DB13224-1995烟花爆竹混合药剂中氧化铜含量试验方法.pdf 4页

'前盲本标准自1995年05月01H实施。本标准由河北省乡镇企业局提出。本标准起草单位:河北花炮安全质量监督检测站。木标准主要起草人:赵旭超、李衍荣、张玉峰、李增义。 河北地方标准烟花爆竹混合药剂中氧化铜含釜试验方法DB13/224一19951范围本标准规定了用络合滴定法测定烟花爆竹混合药剂中氧化铜含量的试验方法。本标准适用于烟花爆竹混合药剂中氧化铜含量的测定。2引用标准下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时一所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨，:使用下列标准最新版本的可能性。GB601-88化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB603--88化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备3方法原理试样用盐酸溶解后，以硫酸沉淀钡盐和银盐，在碱性条件下氛化按与铝生成氢氧化铝沉滚，镁用氟化胺掩蔽后，在PH=10的氮性缓冲溶液中，.以红紫酸按为指示剂，·用乙二胺四乙酸二钠(Fin)标准滴定溶液滴定铜离子。.反应式:CuZ十+H2Y2-=CuY2-+2H十河北省技术监督局1995-04-07批准1995-05-01实灰;2 DB.13/224-1995................4试剂本标准所用试剂和水，在没注明其它要求时，均指分析沌试剂和蒸馏水或相应纯度的水本标准所需标准滴定溶液、制剂及制品，除特殊规定外，均按GB601,GB603规定$II备。4.1氮水(GB631)溶液:1+1;4.2氯化按(GB658);4.8氦化胺(GB1276);4.4盆酸(GB622)溶液:1+1,-4.4硫酸(GB625)洛液:1+1;4.6氮(GH631)一氯化按(GH658)缓冲溶液:PH;::t-,10,-4.7EDTA(GB1401)标准滴定溶液:C(EDTA)=0.02mo1/L;4.8红紫酸按指示剂18红紫酸按+5008氛化钠混合研细;4.9甲墓红(HG3-958)指示液:2g/Loi.分析步骤称取0.58试样(精确至0.00028)，置于250mL烧杯中，用少许水湿润，加入20mL盐酸溶液，在电护上微热使试样完全溶解，取下冷却过滤.在滤液中滴加硫酸使沉淀完全，再过、-滤，再往滤液中加入0..58氛化按，滴加1滴甲基红指示液，用氨水调至由红色变为黄色后过量2---3滴，此时PH=6.5^-8，加 DB1.3/224一1995热煮沸，趁粼过滤于250mL容量瓶中，冷却后用水稀释至刻万取25mL滤浅于250rL三角瓶中，用氨水调节P1-1约等毛10，加入1g氟化按摇动使之溶解，在室温下静至15min。加i15m1氨一氯化守缓冲溶液及0.2g红紫酸按指示剂，摇均。厂EDTA标准滴定裕液滴定至溶液呈紫兰色。r结果的表示与计算氧化铜含量X(%)按下式计算:V义cx0.079.54X=—X100mX25/250式中:V-滴定试样所消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ML;C--EDTA标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;*试样质量，g;0.07954一与I.OOmLEDTA标准滴定溶液(C(EUTA)=1.O&mol/L)相当的氧化铜的质量，9。所得结果应表示至二位小数。7允许差两次平行测定结果之允许差不得大于0.5yo，取其算术平均值做为测定结果。'