DB13226-1995烟花爆竹混合药剂中铁含量试验方法.pdf 4页

'前一日生一吕本标准自1995年05月01H实施。本标准由河北省乡镇企业局提出。木标准起草单位:河北花炮安全质量监督检测站。本标准主要起草人:赵旭超、李衍荣、李增义。 河北地方标准烟花爆竹混合药剂中铁含量的试验方法DB13/226一19951范围本标准规定了用氧化一还原法测定烟.花爆竹混合药剂中铁含量的试验方法。本标准适用于烟花爆竹混合药剂中铁含量的测定。G引用标准下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用木标准的各方应探讨，使用下列标准最新版本的可能性。GB601-88化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备。cTB603-88化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备。方法原理试样用冰冲洗后，加入盐酸、硝酸溶解，以氯化亚锡还原成二价铁，用二笨胺磺酸钠作指示剂，以重铬酸钾标准滴定溶液滴定至呈紫蓝色为终点:反应式:2FcC1s+IStic12+2NC1=‘1"-"Fe(-:I一!}几ir:SInc16snc12(过量)+2雌C12=snc’;卜::丁兮}户咬R..1Z河北省技.术监督局-11.995-04一07A准，吟万一05、小实施9 DB13/226一19956FeCl。+耘Cr207+14HC1=6FeCls+2CrCls+2KC1+7H204试剂才标准所用试剂和水，在没注明其它要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。本标准所需标准滴定溶液、制剂及制品，除特殊规定外，均按GB,601,GB603规定制备。4.1硝酸(GB626);4.2盐酸(GB622)溶液:1+1;4.3氯化亚锡(GB638)溶液:150g/L,称取15g氯化亚锡溶于1OOmU111)盐酸中。4.4氯化汞(HG3-1068)溶液:50g/L;4.5硫酸(GB625)和磷酸(GB1282)混合液:取150ML浓硫酸与150ML舜酸混合于500ML水中，并用水稀释至1000mL,4.6重铬酸钾(GB1259)标准滴定溶液:C(1/6K2Cr2o7)=0.Imol/L34.7二笨胺磺酸钠(GB681)指示液:IOg/Lo5分析步骤称取1g试样(精确至0.0002g)，置于25OmL烧杯中，加入20ML水，微热搅拌并过滤，用水冲洗5.6次。将残渣移入250rl雄形瓶中，加lOm1盐酸，滴加3.4滴硝酸，加热分解，1〔) DB13/226-1995待试样溶解后趁热加入氯化亚锡溶液至溶液黄色刚刚消失，再过量1---2滴，立即置于冷水浴中冷却至25℃以下，加入lOmT氯化汞，过2-3min后，再加入15ml硫磷酸混合液，用水稀释至200mL，加5滴二笨胺磺酸钠指示液，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至呈蓝紫色即为终点。结果.表示与计算铁含量X(Yo)按下式计算:vxc义0.05585X=—X100m式中;V-测定试样所消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，mL;c一重铬酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;M-试样质量，g;0.0.558.5----与1.OOML重铬酸钾标准滴定溶液Q1/6K2Cr2a7)=1.000mo1/L)相当的铁的质量fgv所得结果应表示至二位小数。7允许差两次平行测定结果之允许差不得大干0.5y，取其算术平均值做为测定结果。'