DB34T1292-2010L-天门冬氨酸锰.pdf 9页

'ICS67.220.20X42DB34安徽省地方标准DB34/T1294—2010L-天门冬氨酸锰ManganeseL-Aspartate文稿版次选择2010-11-29发布2010-11-29实施安徽省质量技术监督局发布 DB34/T1294—2010前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由安徽省丙氨酸和天门冬氨酸盐类标准化技术委员会提出。本标准起草单位：淮北新兴实业有限责任公司、淮北师范大学、淮北市产品质量监督检验所。本标准起草人：王永秋、董雪莲、周云、冀婉萍。I DB34/T1294—2010L-天门冬氨酸锰1范围本标准规定了L-天门冬氨酸锰的名称结构、要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。本标准适用于化学合成法，以L-天门冬氨酸、无机锰化合物为主原料生产制得的L-天门冬氨酸锰。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601-2002化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602-2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603-2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T610-2008化学试剂砷测定通用方法GB/T613-2007化学试剂比旋光本领(比旋光度)测定通用方法GB/T6678-2003化工产品采样总则GB/T6679-2003固体化工产品采样通则GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T7532-2008有机化工产品中重金属的测定目视比色法GB/T9724-2007化学试剂pH值测定通则GB/T9729-2007化学试剂氯化物测定通用方法《定量包装商品计量监督管理方法》国家质监总局﹝2005﹞第75号令3名称及结构3.1化学名称：L-天门冬氨酸锰3.2分子式：C8H12N2O8Mn·3H2O3.3结构式：OCOOHNH2OMnOHOOCNH2O3.4分子量：372.34要求4.1外观和感观要求1 DB34/T1294—2010本品为淡粉色或白色粉末，无气味。4.2理化指标理化指标应符合表1的规定。表1理化指标项目技术指标2+L-天门冬氨酸锰含量(以Mn计)/(％)14～1520比旋光度[α]D/(°)+17.5～+19.0-氯化物(以Cl计)/(％)≤0.02铅（Pb）/(mg/kg)≤10砷（As2O3）/(mg/kg)≤5pH值/（5％）4.5～6.04.3产品净含量应符合《定量包装商品计量监督管理办法》国家质监总局〔2005〕75号令。5试验方法本试验中所用水应符合GB/T6682-2008的要求，试剂若无特殊规定均指分析纯。5.1外观和感观检查取样品20g平铺在白色纸上，用目视法检查其颜色、杂质，作出判断。5.2天冬氨酸锰含量5.2.1络合滴定法5.2.1.1原理在水溶液中锰离子与EDTA生成络合物，用铬黑T指示剂,EDTA溶液滴定至纯蓝色终点，即可测的天门冬氨酸锰中锰的含量。5.2.1.2试剂和溶液a)pH=10的氨—氯化铵缓冲溶液甲：按GB/T603-2002配制；b)0.5％铬黑T指示液；按GB/T603-2002配制；c)0.05mol/LEDTA溶液:按GB/T603-2002配制；d)10％盐酸羟胺溶液:按GB/T603-2002配制。5.2.1.3分析步骤称取于102℃,烘干3小时的样品0.3g,精确至0.0001g,加入100ml水使之溶解,加2ml盐酸羟胺，再加入10ml氨—氯化铵缓冲溶液甲,加5滴0.5％铬黑T指示液,用0.05mol/LEDTA溶液滴定至纯蓝色为终点。2 DB34/T1294—20105.2.1.4计算公式(V-V0)×C×0.05494X=——————————————×100.................................(1)W式中：X——含量，％；V——试样消耗EDTA标准溶液的体积，ml；V0——空白实验消耗EDTA标准溶液的体积，ml；C——EDTA标准溶液的浓度，mol/L；W——取样量，g；0.05494——与1.0mlEDTA标准溶液(c=1.0mol/L)相当的以克表示的Mn的质量。5.2.1.5允许差取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3％。5.2.2分光光度法5.2.2.1原理2+首先采用H2SO4-H2O2消化法使该络合物中的锰转化为Mn离子，然后在H2SO4-H3PO4混酸的条件下-用KIO4氧化为MnO4，以亚硝酸钠还原后的体系作参比，在526nm波长下测定其吸光度，进而计算该天冬氨酸锰中锰的含量。反应方程式为：2+---+2Mn+5IO4+3H2O=2MnO4+5IO3+6H--+2+-2MnO4+5NO2+6H=2Mn+5NO3+3H2O5.2.2.2仪器分光光度计。5.2.2.3试剂和溶液a)20％硫酸溶液：按GB/T603-2002配制；b)1％亚硝酸钠溶液：按GB/T603-2002配制；c)1.000mg/mL锰标准溶液的配制:准确称取MnSO4·H2O0.37g(精确至0.0001g)，溶解后定容至100mL，按GB/T603-2002配制；d)d磷酸。5.2.2.4分析步骤样品消化：准确称取天冬氨酸锰2g（精确至0.0001g）于100mL定氮烧瓶中，加入浓硫酸2.0mL，加热至黑色糊状，慢慢滴加过氧化氢至混合液为无色澄清为止。继续加热煮沸2min。冷却，定容于100mL容量瓶中，备用。取1.0mL天冬氨酸锰消化液，加入1.0mL20％硫酸溶液、1.5mLH3PO4及0.06gKIO4固体，加热煮沸，溶液的颜色不再变化时继续煮沸5min停止加热，冷却，定容至50mL容量瓶中。取出适量上述显色液于比色皿1中,剩余溶液中滴加NaNO2溶液至紫红色刚好完全退去，移取适量于比色皿2作参比，在526nm处测定其吸光度，进而计算该天冬氨酸中的锰含量。3 DB34/T1294—2010工作曲线绘制：依次取锰标液1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL于小烧杯中；分别加入KIO4固体0.06g、0.12g、0.18g、0.30g及0.6g；然后再分别加入H3PO415mL、20％H2SO410mL；加热至沸腾并煮沸5min，冷却后定容至50mL容量瓶中；以亚硝酸钠还原后的体系作参比，在526nm波长下测定其吸光度，以锰标准液浓度为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。样品中锰含量按下式计算，其数字以％表示。X=(c×50×1000×100)/W................................(2)式中：X——样品中锰含量，％；C——样品消化液中锰离子浓度，mg/mL；W——样品质量，g；计算结果保留至少小数点后第一位。5.2.2.5允许差同一试样测定结果，相对平均偏差不得超过0.2％。5.3比旋光度按GB/T613-2007规定执行。5.4氯化物按GB/T9729-2007规定执行。5.5重金属（以Pb计）按GB/T7532-2008规定执行。5.6砷按GB/T610-2008规定执行。5.7pH值按GB/9724-2007规定执行。6检验规则6.1批次产品按批验收。凡在同一反应釜生产的产品均视为一批。6.2抽样每批产品抽取500g样品进行检验，按批计算。6.3检验6.3.1出厂检验出厂检验项目：L-天门冬氨酸锰的含量、比旋光度、氯化物。4 DB34/T1294—20106.3.2型式检验产品在下列情况应作型式检验：a)新产品投产鉴定时；b)当原材料或生产工艺发生重大改变可能影响产品质量时；c)停产超过六个月时。6.4判定全部项目检验合格，判定该批产品合格；若某一项指标检验不合格，允许加倍抽样，对不合格项进行复验，该项指标仍不合格，则判该批产品不合格。7标志、包装、运输、贮存7.1标志产品标签上应标有以下内容:产品名称、商标、净含量、生产批号、厂名、厂址、标准代号、保质期。7.2包装纸板桶加塑料内胆，亦可随客户要求。7.3运输、储存7.3.1产品在运输过程中应防雨、防潮、防止曝晒。装卸时应轻拿轻放。在贮运过程中,严禁与有毒、有害、有腐蚀性物品和其他污染物混装、混贮、混运。7.3.2应贮存在阴凉、干燥、通风的库房中。7.4保质期本产品保质期为24个月。_________________________________5'