DLT1151-2012火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法.pdf 141页

'ICs27100F24备案号:37330~3735"-20】2中华人民共和国电力行业标准DL/T{"51."-ˉ—20"2""5".22—代替sD⒛2—1986火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法Anaψt二ca】method§of§GaΠeaⅡdcorro§ionproduct§且npowerplaⅡts20"2-08-23发布20"2-"2-0"实施国家能源局发布 DL/T1{51"~1{5122-20】2目DVTl】511丁2θ12通则⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯1D〃T115⒈2-2012试样的采集与处理⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯9DL/TI1513-⒛12水分的测定⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨17DL/T11514-ˉ2θ12灼烧减(增)量的测定¨¨¨¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⒛DVH1515-2012三氧化二铁的测定⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⒛D凵Tl151⒍—⒛12三氧化二铝的测定¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨35D1丿T11517-ˉ2θ12铜的测定——分光光度法⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯41DL/TI【518—⒛12铜的测定-—碘量法¨⋯⋯⋯¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯47DL/T115】9-ˉ2012氧化钙和氧化镁的测定⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯53DLlT11j1.1←2二氧化硅的测定⋯⋯¨⋯¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯59=20】DL/T11511I—⒛12氧化锌的测定⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨⋯臼DL/T115112-—2012磷酸酐的测定⋯¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯DL/T115113丁⒛】2硫狻酐的测定——硫酸钡光度法⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨"79DLI115】l日冖一2012硫酸酐的测定——铬酸钡光度法⋯⋯⋯⋯¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯85DL/T116115丁2012水溶性垢待测试液的制备¨⋯¨¨¨⋯¨⋯⋯¨⋯⋯⋯∷⋯⋯¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯91DL/T115116-—20I2水溶性垢中碱、碳酸盐及重碳狻盐的测定⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯95DL/T1】5117-=2012水溶性垢样中氯化物的测定⋯⋯⋯¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯10】DLI115】18-ˉ2012水溶性垢样中氧化钠的测定⋯¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯107DL/T1151.19ˉ2012水溶性垢样中其他成分的测定⋯⋯¨¨¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯H3DL/T11512⒍-2012碳酸盐垢中二氧化碳的测定⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯121DL/T1I512卜讠O【2金属元素的测定——等离子发射光谱法⋯⋯¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯129DLlT115122-△2012X一射线荧光光谱和X一射线衍射分析⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯139 ICs27,100F24备案号:373θ0-20"2中华人民共和国电力行业标准D△/T"15",1-—2012代膂sD2够一I9陌火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第1部分:通则AⅡaIydcaⅡmethod§ofscaIea⒒dcorro§iomproduc岱hpowerpⅡa△tsPar‘1:CelieraⅡrule20⒓-08-23发布20"2-"2-0"实施国家能源局发布 |目⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨¨¨¨¨⋯⋯⋯¨⋯¨¨¨¨¨¨⋯⋯¨¨¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨⋯⋯4引言1范围⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨¨¨¨¨⋯¨¨⋯⋯⋯⋯·⋯⋯¨¨¨¨⋯¨52规范性引用文3术语和定义⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯56674一殷规定⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨¨¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨¨¨¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨¨¨¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨5垢和腐蚀产物分析程序⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨¨¨¨¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯6试验结果的表述 DL`T11511——2012艹刚曰DLjTH51-2012《火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法》分为⒛个部分:第1部分:通则第2部分:试样的采集与处理第3部分:水分的测定第4部分:灼烧减(增)量的测定第5部分:三氧化二铁的测定第6部分:三氧化二铝的测定——第7部分:铜的测定分光光度法——第8部分:铜的测定碘量法第9部分:氧化钙和氧化镁的测定第】0部分:二氧化硅的测定第11部分:氧化锌的测定第12部分:磷酸酐的测定——第I3部分:硫酸酐的测定硫酸钡光度法——第14部分:硫酸酐的测定铬酸钡光度法第15部分:水溶性垢待测试液的制备第16部分:水溶性垢中碱、碳酸盐及重碳酸盐的测定第】7部分:水溶性垢样中氯化物的测定第18部分:水溶性垢样中氧化钠的测定第【9部分:水溶性垢样中其他成分的测定第20部分:碳酸盐垢中二氧化碳的测定——第21部分:金属元素的测定等离子发射光谱法第”部分:X一射线荧光光谱和X一射线衍射分析本部分为DL/T1151-2012的第l部分。本部分根据CB/T】】的要求进行编写,与sD2陇-19托相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:——增加了垢和腐蚀产物分析的工作步骤及垢样分析结果的校核;——增加了垢和腐蚀产物总体分析方法的指导;——增加了部分术语及定义。本部分由中国电力企业联合会提出。本部分由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口。本部分起草单位:酉安热工研究院有限公司。本都分主要起草人:田利、史庆琳、王广珠、裁鑫、孙巍伟、彭章华。本部分自实施之日起代替sD⒛2-19陌《火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法》。本部分在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心(北京市白广路二条一号,】00761)。 DL`T""5H,"-ˉ20"2〓刁l〓日本部分是根据国能科技⒓ω叻1“号文的安排进行侈订的。对垢和腐蚀产物的分析是火力发电厂化学监督的重要内容之-。由于垢和腐蚀产物大多是些咸分复杂的化合物或混合物,进行垢和腐蚀产物分析的任务和宗旨,就是要确定各化学成分在试样中所占的百分纽成,在热力系统上正确地采取防止结垢和腐蚀的措施,为进行必要的化学清洗提供可靠的数据。19⒗gO年,对加强化学监年由原水利电力部颁发的sD2α2《火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法》迄今已近督、保证发供电设备的安全经济运行起到了应有的作用。随着发电机组参数和容且的不断提商j对化学监督工作提出了新的要求,同时近些年也有一些新的分析方法应用到垢及腐蚀产物的分析中,因此急需对原《火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法》进行修订完善。 ˉDL`T115{1-2012火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第1郜分:通则1苑围本部分规定了火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法所应遵循的一般要求和规定。本部分适用于热力系统内聚集的水垢、盐垢、水渣和腐蚀产物化学成分的测定.2规苑性引用丈件下列文件对于本部分的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本部分。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本部分。CB/Tωl化学试剂标准滴定溶液的制备CB/T6θ2化学试剂杂质测定用标准溶液的制备CB/T6m化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备CB3100国际单位制及其应用(oqv1sO【000,I993)GB3101有关量、单位和符号的-殷原则(eqv1s031η,【993)GB/T“”1测量方法与结果的准确度〈正确度与精密度)第l部分总则和定义GB/T“792测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法~GB/T甾82分析试验室用水规格和试验方法DL/T5⒓火力发电厂水汽分析方法DL″H15火力发电厂机组大修化学检查导则3术语和定义下列定义和缩略语适用于本标准。3】水垢waterocak自水溶液中直接析出并沉积在金属表面的物质。32盐垢s臼】t0Ca∶o锅炉蒸汽中含有的盐类在热力设备中析出形成的固体附着物。33水渣watoro】udge在锅炉炉水中析出呈悬浮状态或者在锅炉炉水流动缓慢部位沉淀的固体物质沉积物。34生物沉积△io】o茔caldeI,灬△细菌、生物体等在热力设备中形成的附着物。35腐蚀产物corr°sioⅡproducto金属与介质发生化学反应或电化学反应的产物。 DL/T11511-—20123θ试样溶解山oωMⅡgofoallLpl◆将固体试样用物理或化学方法分解,使待测定的成分(元素)溶解到溶液中。37多项分析试液△Ⅱo】”。臼l。alllpleof1jl曲Ⅱ】◆。t0pg试样溶解后得到的用于多种成分测定的溶掖。多项分析试液又称为待测试液。38人工合成试样盯血("加利用标准溶液或标准物质,已知各成分含量的试样。4-般规定41试剂和材料411标准中使用国家标准有关化学试剂规格412试剂纯度应分析要求,标准中未注明的应为分4】3本标准中对、试剂纯度、空白试剂的的规定应符合DVT502的规定。414标准中CBjiT60【、CB/Tω2和GB/T42试剂水试剂水指配洗涤仪器、的应符合GB/T甾汐要求的二43方法的原理应简要叙述44试样及制备应说明样晶的如颜色性,将采集到的样品经干燥、研磨或进注:5垢和腐蚀产物分垢和腐蚀产物的各分析,各测定项目可平行测定。通过以下分析方法对样品进行分a)半定量分析:使用b)定量分析方法:根据本系列分析方成分进行定量分析;具体分析程序如图1和图2所示。0)物相分析:根据元素分析结果,使用X射线荧光分析仪对垢样的物相进行分析。但对于非晶形物质(如无定形slOp使用此方法无法测定。注:对含油、灰的垢样应先灼烧,然后再溶样,否则溶样后上方漂浮一层悬浮物,影响分光光度分析。 「DL`T"15"1-—2012垢和腐蚀产物∶丨:丨丨丨丨!丨丨i溶娣黯|{|∶u蝌|水分m咖L多项分析试液灼烧诚增且舾鞠珈瑚镪毖⒋ˉˉ丨ˉˉˉˉ觇ˉ潞ˉ宀|||宀f百咖咖潞了潞铬葭扌敌硅钼9饥EDTA呋比ED△AH)tAEDTA滴定法滴定法滴定法滴定泫辍搓琶挂虏皙弘掇霪嚣蚤注:这里分析浅洋进行的足化学分析方法,如有条件可苴按使用原子吸牧和等莴子发射光谐法浏定试样中阳离子(具体见分析方法)。国{垢和腐蚀产物分析程序囡可溶性垢蚶Ⅱ蝌ω碱卜忡叫水分m饷山多项分析试液灼烧诫鲎翱咖蛔水洛佳垢氯化钩其他成分ˉ{潞茁采用本方法有关凵定方法进行浏定图2可溶性垢分析程序圄θ试验结果的表述o1样品的信息试验结果应包括垢样的下列各项信息:机组名称、机组容量、垢样名称、采样部位、采样日期、采样数量、采样人、厂名等。62样品的物理特性试验结果的表述中还应包括垢样的物理特性,如颜色、形态等。o3分析结果的校核一个完整的垢样全分析应包括表1中的内容,表1中各项分析结果换算成高价氧化物表示的百分含量α%)的总和,再进行灼烧减(增)量(s%)校正之后应在(100±ω%之内。表1垢样分析报告中应包含的告项组分测定项目化学式单位三氧化Pe2δ、%=钛三氧化A1203%=铝氧化钙Cn0% DLrT"151."-2m2表1(续〉测定项目化学式单位氧化镁Mgo%氧化钠N饨o%氧化钾【,o%氧化饲Cuo%氧化锌|zio%二氧化硅s鸱%磷酸矸I’凡%琉葭辞soa%氡Cl%灼烧增减旦(卟0℃)% ICs27,100F24备案号:37ag1~2o{2中华人民共和国电力行业标准D△/T""5",2-ˉ20"2代替sD2伲一19拍火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第2部分:试样的采集与处理AmaIy"caⅡmethod§of§caΠea△dcorro§iolLproduc灬i△powerpⅡaⅢ岱Part2:samp"mga⒒dd二§§o⒈″mg△1et⒒odfor§caleaⅡdcorro§二oⅡproduct§2012-08-23发布20"2-"2-0"实施国家能源局发布 DL`T115{2ˉ2m2彐日>亻r次目鸱彗Os·∴⋯⋯··,.●⋯¨¨¨⋯¨⋯⋯⋯¨¨¨¨¨⋯¨¨⋯¨⋯¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨⋯⋯⋯⋯¨¨¨⋯⋯¨11⋯¨¨¨¨¨¨¨¨¨¨¨⋯¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨¨⋯·⋯⋯¨¨12⋯⋯⋯⋯¨⋯⋯⋯⋯¨⋯⋯⋯·⋯132规范性引用文仵⋯⋯⋯⋯⋯⋯∷⋯⋯⋯⋯¨⋯⋯⋯¨⋯¨⋯133试样的采集¨⋯⋯⋯⋯¨¨⋯⋯¨⋯⋯¨·¨¨134分析试样的制备⋯¨⋯¨⋯∵⋯¨⋯¨⋯¨¨135试样的溶解(多项分备〉⋯⋯⋯⋯¨¨¨¨⋯⋯⋯⋯··¨¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨¨¨1310 DL丿T1{512-20{2艹刚曰DL/T1151-2θ12《火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法》分为彡个部分:第l部分:通则第2部分:试样的采集与处理第3部分:水分的测定第4部分:灼烧减(增)量的测定第5部分:三氧化二铁的测定第6部分:三氧化二铝的测定——第7部分:铜的测定分光光度法——第8部分:铜的测定碘量法第9部分:氧化钙和氧化镁的测定第10部分:二氧化硅的测定第l】部分:氧化锌的测定第12部分:磷酸酐的测定——第13部分:硫酸酐的测定硫酸钡光度法——第14部分:硫酸酐的测定铬酸钡光度法第15部分:水溶性垢待测试液的制备第16部分:水溶性垢中碱、碳酸盐及重碳酸盐的测定第17部分:水溶性垢样中氯化物的测定第18部分;水溶性垢样中氧化钠的测定第19部分:水溶性垢样中其他成分的测定第⒛部分:碳酸盐垢中二氧化碳的测定——第21部分:金属元素的测定等离子发射光谱法第⒛部分:X一射线荧光光谱和X一射线衍射分析本部分为DuTH51-2θ⒓的第2都分。本部分根据CB/Tl1的要求进行编写,与sD⒛2-19陌相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:——增加了垢和腐蚀产物采样的步骤;——偏硼酸锂熔融法:——增加了氢鼬溶样法。本部分由中国电力企业联合会提出。本部分由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。本部分起草单位:西安热工研究院有限公司。本部分主要起草人:史庆琳、田利、李荣晖、沈肖湘、戴鑫、王广珠、孙巍伟、彭章华。本部分自实施之日起代替sD202—19甾《火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法》。本部分在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心(北京市白广路二条——乓蒉,lO0761)。 D△`T11612-2012引曰本部分是根据国能科技(20⒀)163号文的安排进行修订的。对垢和腐蚀产物的分析是火力发电厂化学监督的重要内餐之一。由于垢和腐蚀产物大多是些成分复杂的化合物或混合物j为倮证分析结果能如实地反映热力设备结垢或腐蚀的情况,必须采取有代表性的试样,并使之完全分解。由于垢和腐蚀产物通常都是非均匀性的固体物质,而且在热力系统内分布往往也很不均匀,要采集到有充分代表性的试样因难很多1所以采集试样时,必须认其、细致,并严格地避守有关规定,才能获得代表性的试样:试样的分解是垢种腐蚀产物分析操作的另-个重要环节,应针对不同的试样,选择分解试样的方法使试样完全分解。 DL/T11;12-2012火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第2郜分:试样的采集与处理1苑围本部分规定了火力发电厂垢和腐蚀产物采集和溶解的方法。本部分适用于热力系统内肜成的水垢、水渣、盐垢和腐蚀产物的采集和溶解。2规苑性引用丈件下列文件对于本部分的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本部分。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本部分。DL/T1115火力发电厂机组大修化学检查导则g试样的采集θ1采样原则应按DL″1115的规定采集。32采集试样的数旦采集量宜大于4g。对于呈片状、块状等不均匀的试样,经破碎至规定粒度后逐级缩分的试样,取样量宜大于10g。33采集试样的方法331挤压采样、割管采样时,若试样不易刮取,可用车床先将试样管的外壁车薄,然后再放在台钳上挤压变形,便附着在管壁上的试样脱落下来取得试样。332刮取试样时,可用硬纸或其他类似的物品承接,随后即应装入专用的广口瓶中存放并黏贴标签。标签上应注明设备名称、设备编号、取样部位、取样日期、取样人姓名等事项。4分析试样的制备41分析试样直接破碎成粒径】△lm左右的试样后,用四分法进行缩分(若试样数量少于8g可以不缩分)。42取一部分缩分后的试样(不宜少于2g),放在玛瑙研钵中研磨到试样全部通过】犭um筛网(120目〉。43制备好的分析试样,应装入黏贴有标签的称量瓶中备用。其佘没有研磨的试样,应放回原来的广口瓶中,妥善倮存,作为复校对使用。5试样的溶解(多项分析试液的制备)51酸溶样法511方法概要试样经盐酸、硝酸分解后,稀释至一定体积成为多项分析试液。本法对大多数碳酸盐垢、创狻盐垢,可以溶解完全。但对于难溶的氧化铁垢、铜垢、硅垢往往留有少量酸不溶物,可以用碱溶方法,将酸不溶物溶解,再与酸溶物合并,并稀释至一定体积,成为多项分析试液。512酸溶样操作步骤a〉称取分析试样02g(称准到00002g〉,置于100mL~20llR烧杯中。 DL`T{1512-2012b)缓慢加入15mL浓盐酸,盖上表面1lll加热至试样完全溶解,若有不溶物,可再加浓硝酸钿山丿继续加热至红棕色的二氧化氮气体消失奋ω冷却后加盐酸溶液(1+1)1flmL,加热至试样溶解。d)加试剂水lO】lmL。若溶液透明,说明试样已完全溶解,将溶液转入mOlmL容量瓶中,用试剂水稀释至刻度。此溶液为多项分析试液。e〉若经上述加硝酸处理后,仍有少量酸不溶物,可按本部分5I3方法测定酸不溶物含量,并按本部分514方法完成多项分析试样513潦不溶物的测定方法a)将酸不溶物过滤,用热子),将滤液和洗涤液收集于50m山容量瓶中,b)洗干净的酸已恒重的坩埚中,在电炉:放入⒃0℃~邓0℃高温炉中灼烧空气中稍冷却后移入干燥器中称重,如此反复操作直至恒重。◆)酸不溶物按式(l)计算,即刍(l)式中:″!i0〃——试样514用将酸不溶物热试剂水洗瓶中。洗干净的酸不溶物连同坩埚中,52或本部分操作将酸不溶物分解,把熔融并于上述水稀释至刻液为多项分析试液。52氢氧化52{方法概要试样经氢氧化试剂水提取,用盐酸酸化、溶解,析试液。522氨氧化钠熔a)称取干燥的分析⒍2mg),置于盛有的银坩埚中,加1滴~2滴酒精润湿,手拿坩埚,钠的颗粒上面。b)再覆盖2g氧氧化钠,加于50mL瓷舟中放入中,由室温缓慢升温至70θ℃~750℃,在此温度下倮温⒛mii室温将银坩埚放入聚乙烯烧杯中,并置于沸腾的水浴埚里。c)在水浴埚里加热血血~】m血,充分地浸取熔块,待熔块浸散后,取出银坩埚,用装有热试剂水的洗瓶冲洗坩埚内、外壁及盖。d)在不断搅拌下,迅速加入2tlmL浓盐酸再继续在水浴里加热5mll。ω此时熔块完全溶解,溶液透明,将此溶液冷却后,转入500mL容量瓶中,用试剂水稀释至刻朔吏.此为多项分析试液。f)若有少量不溶物时,可将已溶解的透明清液倾入mtlmL容量瓶中,再加smL~5mL浓盐酸和h也浓硝酸,继续在沸水浴里加热溶解不溶物待所有不溶物完全溶解后,将此溶液合并于mOmL容量瓶中,用试剂水〈先用盐酸将试剂水调整pH值不大于ω稀释至刻度。此为多项分析试液。14 DL`T11512-20125g碳酸钠熔融法53{方法抵要试样经碳酸钠熔融分解后,用试剂水浸取熔融物,加酸溶解制成多项分析试液。532碳酸钠熔融操作步骤a)称取干燥的试样02g(称准至00002g)置于装有15g研细的无水碳酸钠的铂坩埚中。b)用铂丝混匀,再用θ5g碳酸钠将试样覆盖,加盖后,将铂坩埚置于30mL或5m山瓷坩埚中,放入高温炉中,由室温缓慢升温至%0℃±⒛℃,在此温度下熔融2h~25h。c〉取出坩埚,冷却至室温,将铂坩埚放入聚乙烯烧杯中,加⒛mL~100mL煮沸的试剂水,置于沸水浴上加热⒑血△以浸取熔块。d)待熔块浸散后,用装有热试剂水的洗瓶冲洗坩埚内外壁及盖,在搅拌下,迅速加入10mL~⒗mL浓盐酸,在水浴里加热5mh~⒑而o。e)此时,溶液应清澈、透明。冷却至室温后转入500mL容量瓶,用试剂水稀释至刻度。此溶液为多项分析试液。若有少量不溶物,可按本部分522规定的加盐酸和硝酸的有夫操作进行处理,直到不溶物完全溶解,制成多项分析试液。54偏硼酸锂熔融法541方法概要试样经偏硼酸锂熔融分解后,用试剂水浸取熔融物,加酸溶解制成多项分析试液。本方法制成的待测试液除测定铁、铝、钙、铜等氧化物外,还可测定氧化钠、氧化钾。542偏硼酸锂熔融操作步骤a〉称取干燥的分析试样0.2g(称准至θ0002g)于称量瓶中,加入约03g偏硼酸锂,搅拌均匀。b〉将混合物置于已铺有一层偏硼酸锂的铂坩埚中,并在混合物上盖一层偏硼酸锂,两次偏硼酸锂的加入量约为05g。c)盖好盖,将铂坩埚移入高温炉,逐渐升温至叨0℃±20℃,保持15miⅡ~20mio。d)取出铂坩埚,趁熔融物还是液态时,摇动铂坩埚,使其分布于坩埚璧上,形成薄层,立即将坩埚底部浸入水中骤冷,熔融物爆裂,加数滴水,水将渗入到裂缝中。o〉将坩埚盖和坩埚放入10m山玻璃烧杯中,在铂坩埚内放一磁力搅拌器,再加入70℃左右的热盐酸(1+l〉2⒌乩。0将烧杯放在能加热的磁力搅拌器上,在加热情况下搅拌10mi。。g)待熔融物完全溶解后,将坩埚内的溶液倒入烧杯中,用水冲洗铂坩埚和盖,将溶液移入ωOmL容量瓶中用水稀释至刻度,此为多项分析试液.55氢氟馥一硫酸溶解法551方法概要在酸溶样或熔融样中,一些成分在溶样时分解,而不能测定。因此,除了测定酸溶样外,尚须测定水溶解试样,将这些成分测定出来。这部分样品一般只采用水溶解,对于确不溶于水而又不适合采用常规酸溶或碱熔融法进行的样晶可采用氢氟酸一硫酸法进行分解,制得的待测试液适用于测定除二氧化硅、氢氧化钠、碳酸盐、重碳酸盐等以外所有项目。562氢氟酸一硫酸溶解操作步骤a)称取05g(称准至00002g〉测定过水分的试样,放入30mL铂坩埚或铂蒸发皿中。b〉加入5mL浓氢氟酸、钿山浓硫酸,于通风橱中在低温电炉上缓慢加热,直到白烟冒完为止。ω将坩埚外部擦干挣,放入玻璃烧杯中,加入约100mL约60℃的试剂水,浸取千涸物。d)待干涸物全部溶解,取出坩埚,用60℃的试验水淋洗坩埚内外壁三次。待溶液自然冷却至室温,转入ωtlmL容量瓶中,用试剂水稀释至刻度,摇匀备用。 DL`T11512-2012注:若确需用睃分解时,应尽可能诫少新的干扰因紊。如浏定讯商子的试样,不能用盐睃、王水分解试样。罚定=氧化硅试液,不能用氢氟酸分解试样。5θ砼洗法在管壁垢样量很少,无法按本部分3,3采集时j应按DL/TH15规定,测定酸洗浓中成分含量,且应减去空白。16 ICs27"00F24备案号:37332-20"2中华人民共和国电力行业标准DL`T""5"3-ˉ20"2代替sD202-19陌火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第3部分:水分的测定AⅡaΠ”caⅡmethod§of§caⅡea⒒dcorro§io⒒products血powerpⅡaⅡ岱Part3:deter△1EⅡa"oLlofiLo二sturecollte11t20"2-08-23发布20⒓-"2-0"实施国家能源局发布 DL/T|i引aiˉ2oi2目⒛l范围⋯⒛⒛⒛⒛⒛2规范性引用文3方法概要⋯⋯⋯4仪器设备⋯5分析步骤⋯⋯⋯⋯⋯⋯∷6结果的表述⋯⋯⋯⋯∵⒉7测定结果的允许差: DL`T1{513-20】2亠刚曰DL/T11⒌-20⒓《火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法》分为彡个部分:第l部分:通则第2部分:试样的采集与处理第3部分:水分的测定第4部分:灼烧减(增)量的测定第5部分:三氧化二铁的测定第6部分:三氧化二铝的测定——第7部分:铜的测定分光光度法——第8部分:铜的测定碘量法第9部分:氧化钙和氧化镁的测定第1θ部分:二氧化硅的测定第H部分:氧化锌的测定第12部分:磷酸酐的测定——第13部分:硫酸酐的测定硫酸钡光度法——第14部分:硫酸酐的测定铬酸钡光度法第15部分:水溶性垢待测试液的制备第16部分:水溶性垢中碱、碳酸盐及重碳酸盐的测定第I7部分:水溶性垢样中氯化物的测定第18部分:水溶性垢样中氧化钠的测定第19部分;水溶性垢样中其他成分的测定第⒛部分:碳酸盐垢中二氧化碳的测定——第21部分:金属元素的测定等离子发射光谱法第彡部分:X一射线荧光光谱和X一射线衍射分析本部分为DL/T1151∵2012的第3部分。本部分根据CB/Tll的要求进行编写,与sD202-19陌相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:——增加了前言:——增加了范围和规范性引用文件:——增加了仪器设备;——增加了测定结果的允许差。本部分由中国电力企业联合会提出。本部分由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口。本部分起草单位:宁夏电力公司.电力科学研究院。本部分主要起草人:李红梅、陈浩、孔胜杰。本部分自实施之日起代替sD2⒓—】9⒗《火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法》。本部分在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心叫匕京市白广路二条-号,】0θ761)。 DL`T1151g_2012火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第3部分:水分的测定1苑围本部分规定了垢和腐蚀产物试样水分的测定方法。本部分适用于垢和腐蚀产物试样水分的测定。2规范性引用丈件下列文件对于本郜分的应用是必不可少的。凡是注日期的亭丨用文件,仅注日期的版本适用于本部分。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本部分。DL/TH⒌I火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第l部分:通则DL/T11s12火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第2部分;试样的采集与处理a方法概要垢和腐蚀产物试样所含水分在105℃干燥时脱水,通过测定试样减少的质量可测定水分。4仪器设备4i玻璃称量瓶:直径佃mm,高犭咖,并带有严密的磨口盖。42分析天平:感量Olmg。43恒温鼓风干燥箱:最高工作温度犭0℃,控温精度±1℃。5分析步骤51本部分所使用样晶的采集和制备应符合DLI115I.l和DL/T1151.2的要求。52分析步骤。521用预先在H0℃恒重的称量瓶,迅速称取分析试样05g~10g(称准至α2mg),平摊在称量瓶中。522打开称量瓶盖,放入预先鼓风并已加热到lO5℃~110℃的干燥箱中,在鼓风条件下干燥2L。523从干燥箱中取出称量瓶,立即益好瓶盖,在空气中冷却约21nh,然后放在干燥器内冷却至室温(约20miⅡ),迅速称其质量(称准至02mg)。524再在105℃~HO℃烘箱内烘⒒,取出称量瓶,按本部分523进行称量,两次称量之差不超过o4mg则为恒重。o结果的表述试样中水分I(%)按式(1)计算j即ˉ吗×lO0%(1)茁=弭″式中:—m—干燥前试样与称量瓶的总质量,g;——昀干燥后试样与称量瓶的总质量,g;″——试样的质量,g。20 DL`T115】3—20127测定结果的允许差测定结果允许差如表1所示。表1水分测定结杲的允许差含量范围同一试验室不同试验室≤l%001%o02% ⅡCs27100F24音案号:373θ3-2012中华人民共和国电力行业标准DL/T"15".4-—20"2代替sD2ω-19陌火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第4部分:灼烧减(增)量的测定AⅡa1y"caⅡmethod§of仑caⅡeandcorros二oⅡproduct§hpowerpⅡaⅡtsPart4:deterⅡl二Ⅱat二oⅡoftheⅡo§§(二Ⅱcrease)on二gⅡ二tⅡo△20"2-08-23发布20"2-"2-0"实施国家能源局 iⅢ∷DL`T"l甲⒛{1丨|∵·次··⋯··⋯⋯⋯⋯⋯¨⋯⋯261范围⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯屮¨¨¨¨¨¨¨⋯¨¨⋯¨¨¨¨⋯⋯⋯⋯¨¨¨¨¨¨⋯⋯⋯⋯%2规范性引用文件222266663方法概要¨⋯⋯4仪器设5分析步6浏定结果的允许差留 DL`T1151,4-20{2亠刚曰D凵Tl151-2θ12《火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法》分为”个部分:第l部分:通则第2部分:试样的采集与处理第3部分:水分的测定第4部分:灼烧减(增)量的测定第5部分:三氧化二铁的测定第6部分:三氧化二铝的测定——第7部分:铜的测定分光光度法——第8部分:铜的测定碘量法第9都分:氧化钙和氧化镁的测定第】0部分:二氧化硅的测定第11部分:氧化锌的测定第⒓部分:磷酸酐的测定——笫13部分:硫馥酐的测定硫酸钡光度法——第14部分:硫酸酐的测定铬酸钡光度法第15部分:水溶性垢待测试液的制备第16部分:水溶性垢中碱、碳酸盐及重碳酸盐的测定第17部分:水溶性垢样中氯化物的测定第18部分:水溶性垢样中氧化钠的测定第19部分:水溶性垢样中其他成分的测定第20部分:碳酸盐垢中二氧化碳的测定—第21部分:金属元素的测定一等离子发射光谱法第”部分:X一射线荧光光谱和X一射线衍射分析本部分为DL/T1151-2012的第4部分。本部分根据GB/Tl1的要求进行编写,与sD⒛2-19⒗相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:——增加了前言;——增加了范围和规范性引用文件;——增加了仪器设备;——增加了测定结果的允许差。本部分由中国电力企业联合会提出。本部分由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口。本部分起草单位:宁夏电力公司电力科学研究院。本部分主要起草人:孔胜杰、宋建华、李红梅。本部分自实施之日起代替sD202-19陌《火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法》。本部分在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心(北京市白广路二条-号,100761)。 DL`T"{514-20"2火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第4郜分:灼烧减(增)量的测定1苑围本部分规定了垢柙腐本部分适用于垢裥腐(增〉量的测定。2规苑性引用文件下列文件对于本是必不可少的。凡是注日期文件,版本适用于本部分。凡是不注日期的引用最新版本(包括所有的修改单于本部DL/T11511垢和腐蚀产物分析方法第1DL/T11512垢和腐蚀产物分析方法第23方法概要垢和腐时,由于水或低价元素氧化等,使反之叫灼烧增量。4仪器设备4"高温炉:42瓷舟:长方形,4s干燥器:内44分析天平:感量5分析步骤51本部分所使用样品DL/Tl1511和524m℃灼烧减(增)量分o2mg),平铺于预先在900℃灼烧至恒重的瓷舟内丿记录样的总质量(m〉。4ω℃±5℃的高温炉中,灼烧1L,然后放入干燥器中冷却至室温,并450℃±5℃的高温炉中,灼烧⒛血Ⅱ,然后放入干燥器中冷却至室温,并迅速称其质量,反复灼烧直至恒重(昀)。筋0℃灼烧减(增)量药(%)按式(l)计算,即ˉ吗x100%‘=吗″式中:—m—妁烧前试样和瓷舟的总质量,g;——玛灼烧后试样和瓷舟的总质量,g;″——试样质量,g。53叨0℃灼烧减(增)量分析步骤。把已测定过4ω℃灼烧减(增)量的试样(连同瓷舟)置于灿℃±5℃的高温炉中灼烧lL,取出放入干燥器中,冷却至室温,迅速称其质量。再将瓷舟放入妯℃±5℃26 DL`T""5",4-20{2的高温炉中,灼烧2m血,然后放入干燥器中冷却至室温,并迅速称其质工,反复灼烧直至恒堇k玛〉。帅℃灼烧诫(增)量乃(%)按式0)计算,即ˉ码x1tXl%(2)凡=吗″式中:——乃冽定过巧0℃灼烧诫量的试样和瓷舟的总质里,g:——珀在⒐mt灼娆后的试样和瓷舟的总质云,g:″——试样质量,ζ。o浏定结果的允许差同-实验室内分析结果的允许差不应大于03%,不同实验室间分析结果的允许差不应大于05%。 ⅡCs27100F24备案号⒔37334-2012中华人民共和国电力行业标准DL/T""51.5-ˉ20"2代替sD202-19隘火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第5部分:三氧化二铁的测定AⅡaly"caⅡ:method§of§caΠea⒒dcorroc二oⅡproduct§二Ⅱpowerp1aⅡt§Part5:determ二ⅡauoⅢof二ronox二de20"2-08-23发布2012-"2-0"实施国家能源局发布 DL`T115{5—2m2次333333333l222223332规范性引用文件⋯⋯⋯⋯⋯3方法概要⋯⋯∴·⋯¨¨¨4干扰⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯6分析步骤¨¨7结果的表述8测定结杲的30 DL`T11515-ˉ2012亠刚曰DuT1151-2o12《火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法》分为⒛个部分:第l部分:通则第2部分:试样的采集与处理第3部分;水分的测定第4部分:灼烧减(增)量的测定第5部分:三氧化二铁的测定第6部分:三氧化二铝的测定——第7部分:铜的测定分光光度法——第8部分:铜的测定碘量法第9部分:氧化钙和氧化镁的测定第lO部分:二氧化硅的测定第H部分:氧化锌的测定第】2部分:磷酸酐的测定——第13部分:硫睃酐的测定硫酸钡光度法——笫14部分:硫酸酐的测定铬酸钡光度法第】5部分:水溶性垢待测试液的制备第16部分:水溶性垢中碱、碳酸盐及重碳馥盐的测定第】7部分:水溶性垢样中氯化物的测定第18部分:水溶性垢样中氧化钠的测定第19部分;水溶性垢样中其他成分的测定第⒛部分:碳酸盐垢中二氧化碳的测定——第21部分:金属元素的测定等离子发射光谱法第⒛部分:X一射线荧光光谱和X一射线衍射分析—本部分为DL/TH5】20】2的第5部分。本部分根据GB/TI】的要求进行编写,与sD202—19陌相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:——“4干增加了扰∴-订了磷酸根干扰测定时的含量:——修订了标定BDTA溶掖对铁滴定度的方法:——修订了分析步骤中有关pH值调节的要求;——对试剂、水、储备液、标准溶液进行了规范。本部分由中国电力企业联合会提出。本部分由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口。本部分起草单位:河南电力试验研究院。本部分主要起草人:刘新霞、谢慧、赵瑞菊、李长鸣、吴文龙、工锋涛、常亮。本部分自实施之日起代替sD202-19隘《火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法》。本部分在执行过程中的意见或建议反偾至中国电力企业联合会标准化管理中心(北京市白广路二条一号,m%l〉。31 DL/T11515—20{2火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第5郜分:三氧化二铁的测定1苑围本部分规定了火力发电厂垢和腐蚀产物中三氧化二铁的测定方法。本部分适用于测定火力发电厂垢和腐蚀产物中三氧化二铢的含量。2规苑性引用文件下列文件对于本部分的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本部分。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本部分。DL/TH51,l火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第1部分:通则DLr「H5I2火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第2部分:试样的采集与处理3方法掇要试样中的铁经过溶解处理后,以铁(Ⅲ)的形式存在于溶液中。在pH值为1~3的酸性溶液中,铁(Ⅲ)与磺基水杨酸形成紫色络合物,反应式如下:m叶H冂+"+一F刂12r⒊匚⒊≥C匚卜⊙(无色)〈紫色)磺基水杨睃与铁肜成的络合物没有EDTA与铁形成的络合物稳定,因而在用EDTA标准溶液滴定时,磺基水杨狻一铁络合物中的铁被EDTA逐步置抉出来。滴定到终点时磺基水杨睃被全部游离出来丿便溶液的紫色变为淡黄色(铁含量低时呈无色)。押玑F刂lH产+旷Π匚⒊。≥一⒊「⊙窀(紫色)〈淡黄色)4干扰铝、锌、钙、镁等离子均不干扰测定。但是,在滴定溶掖中,铜含量大于Ommg、镍含量大于0ωmg时,干扰测定,使测定结果偏高;滴定溶液中磷酸根含童大于33mg时,干扰测定。对于铜、镍的干扰,可用加邻啡罗啉方法消除:对磷酸根干扰,可采用少取试样的方法消除。6试剂51试剂和水:符合DL/T11511的要求。52铁标准溶液(lmL含lmgF叻Oa〉:准确称取优级纯还原铁粉或纯度在””%以上的纯铁丝⒍6”饨j也可称取已在sO0℃灼烧恒重的优级纯三氧化二铁1,000g,王于10θmL烧杯中。加水⒛】iL,加盐酸溶液(l+1)5llmL,缓慢加热溶解。当完全溶解后,加过硫酸铵0,lg~0,2g,煮沸3mh,冷却至32 DL`T11515-20{2室温,移入lO00mL容量瓶,用水稀释至刻度。53盐酸溶液:l+1。54盐酸溶液:⒉∞比。量取密度为1,19g/H的优级纯盐酸⒙flmL,稀释至lO00mL。55100m磺基水杨酸指示剂:称取】Og磺基水杨酸溶于水中,稀释至100mL。5G氨水溶液:l+1。57邻啡罗啉溶液(乇几〉:称取Osg邻啡罗啉溶解于水中,稀释至500mL。5εEDTA标准溶液:称取EDTA【乙二胺四乙酸二钠(C⒑H】40洲2Na2·2H20)]1,呃,溶于2θ【lmL水中,溶液移入lO0lM容量瓶,并稀释至刻度,摇匀。标定BDTA溶液对铁的滴定度:准确吸取铁标准溶液(1mL含lmgFe20a)5mL,加水稀耩至lθOmL,按本部分6,1(不需加邻啡罗啉)标定EDTA溶液对铁的滴定度。EDTA溶液对铁(Fe2oa)的滴定度Γ按式(】)计算,即Γ=-」L口式中:C——铁标准溶液的浓度,mg/mL;/取铁标准溶液的体积,mL;口——标定所消耗EDTA溶液的体积,mL。o分析步骤θ1吸取按DuT11512规定制备的多项分析试液/mL(含05mgFo2O。以上),注入筠m山锥肜瓶中,补加试剂水到lOOmL。θ2加10饨凸磺蓦水杨酸指示剂1mL,滴加氨水(1+1)并充分摇动至溶液由紫色交为橙色(pH值约为8)。G3加2mol/L盐酸溶液lmL~2mL,调节pH值为】8~20(用精密pH试纸检验),加入乇凡邻啡罗啉5mL,加热至⒛℃左右,趁热用BDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为浅黄色(铁含量低时为无色)即为终点。注:滴定完毕时溶液温度应在ω℃左右。7结果的表述试样中三氧化二铁的含量/Ⅱj(%)按式(ω计算,Rll2。凡”:=午x半×lOOc/o(2)式中:Γ——BDTA标准溶掖对三氧化二铁的滴定度,叫mL;口——滴定消耗BDTA标准溶掖的体积,mL;″——试样的质量,mg;吸取待测试液的体积,mL。`-一B测定结果的允许羞三氧化二铁坝刂定结果的允许差见表l。 DL`T1】515-2012表{三氧化二铁测定结杲的允许差三氧化二铁的含旦同一实验室不同实验室%%%≤5o3o‘5~loo,410~⒛⒈o—⒛~30α6`厂30-m/"1550以上旄厂`⒉o`34 1Cs27100F24备案号:37335-2012中华人民共和国电力行业标准DL/T""5".6-—20"2代替sD202—19陌火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第6部分:三氧化二铝的测定AⅡaⅡyt二caΠmetLod§of仑caⅡe△ⅡdcorrOB二o⒒product§ⅡⅡpowerpⅡaⅡt§Part6:deterⅡlEna"onofa:u△:i⒒uⅢlox二de20"2-08-23发布20"2-"2-0"实施国家能源局发布 DL`T1"5{,σˉ2012目⋯⋯⋯¨Ⅲ⋯⋯⋯⋯⋯····⋯⋯⋯¨¨¨¨¨¨¨¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨¨¨¨¨¨⋯⋯⋯⋯⋯37前言1范围⋯⋯⋯⋯⋯∴⋯⋯¨¨¨¨¨¨¨⋯⋯⋯∴·⋯⋯¨¨¨¨¨¨¨¨⋯⋯⋯⋯¨⋯⋯⋯⋯·¨382规范性引用文件⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨¨¨¨¨¨¨¨⋯⋯⋯⋯⋯¨¨⋯¨¨¨¨⋯⋯383方法概要⋯⋯⋯⋯Ⅱ¨¨¨¨¨⋯⋯⋯¨¨¨¨¨¨¨⋯⋯⋯⋯⋯¨¨¨¨¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯384干扰⋯⋯⋯⋯⋯¨¨¨¨¨⋯⋯⋯¨¨¨¨¨¨¨⋯⋯⋯⋯⋯¨¨i¨¨¨¨¨¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯385试剂⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨¨¨¨¨∴·⋯⋯⋯¨¨¨¨¨¨¨¨¨¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨¨⋯¨3g6分析步骤¨¨¨i¨¨¨¨⋯¨⋯¨¨¨¨⋯⋯⋯⋯¨⋯¨¨¨¨¨¨¨¨¨⋯⋯⋯⋯¨¨¨¨V7结果的表述¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨¨⋯¨¨¨⋯佃8测定结果的允许差36 DL`T11510-2012艹刚曰DL/TH51-2θ12《火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法》分为彡个部分:第1部分:通则第2部分:试样的采集与处理第3部分:水分的测定第4部分:灼烧减(增)量的测定第5部分:三氧化二铁的测定第6部分:三氧化二铝的测定——第7部分:铜的测定分光光度法——第8部分:铜的测定碘量法第9部分:氧化钙和氧化镁的测定第】0部分:二氧化硅的测定第11部分:氧化锌的测定第12部分:磷酸酐的测定——第13部分:硫酸酐的测定硫酸钡光度法——第14部分:硫馥酐的测定铬酸钡光度法第⒗部分:水溶性垢待测试液的制备第16部分:水溶性垢中碱、碳酸盐及重碳酸盐的测定笫17部分:水溶性垢样中氯化物的测定第18部分:水溶性垢样中氧化钠的测定第19部分:水溶性垢样中其他咸分的测定第20部分;碳酸盐垢中二氧化碳的测定——第21部分:金属元素的测定等离子发射光谱法第彡部分:X一射线荧光光谱和X一射线衍射分析本部分为DL/T1151-2012的第6部分。本部分根据GB/TIl的要求进行编写,与sD⒛2-19“相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:——增加了“4干扰∴——增加了试剂的配制方法:——对试剂、水、储备液、标准溶液进行了规范:——删除了原注2、注4的内容。本部分由中国电力企业联合会提出。本部分由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口。本部分起草单位:河南电力试验研究院。本部分主要起草人:冯宾、谢慧、王少俊、张雪盈、王卫军、吴文龙、张春雷。本部分自实施之日起代替sD202-19阢《火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法》。本部分在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心(北京市白广路二条一号,lO0761)。 DL/T1151G-2012火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第6部分:三氧化二铝的测定1苑围本部分规定了火力发电厂本部分适用腐蚀产物中三氧化二铝的2规范性引用文件下列文件对于本是必不可少的。凡是注日期适用于本部分。凡是不注日期的引最新版本(包括所有的修改单DL/T1151.1.垢和腐蚀产物分析方法第lDL/T11512垢和试样的θ方法概要在pH值为4铁、镍及高铁、锡、钛等离子均与(⒉吡啶偶氮)2-萘酚作指示剂,终化物,置换出BDTA,再次用铜标终点由力口EDTAAl"+H2中Me+Hp加氟化钠Alr+3N矿滴定时(黄色)(紫红色)ⅢMo代表钙、镁、铜、4干扰垢和腐蚀产物中常见的成分(离子)条件下,钛(Ⅳ〉、锡(Ⅳ〉干扰测定,便测定结果偏高。通常,试样中这些元素含量甚微,对测定结果无明显影响。由于氟离子与铁离子能生ˉ成(FcF‘沪络离子,可能使BDTA-Fc络合物破坏,从而影响铝的测定。为避免此现象发生,需控制氟离子的含量,控制煮沸时间,并加少量硼酸,便多余的氟离子肜成BFⅡ为使试样分解完全,对含有硅铝等的复杂垢样宜用熔融法进行试样分解。5试剂51试剂种水:应符合DL/TH511的要求。52乙酸-乙酸铵缓冲溶液(pH值为4ω:称取刀g乙酸铵溶于约300mL水中,加入⒛OmL冰乙酸,移入1000L容量瓶,用水稀释至刻度。53硫酸溶液:l+1。38 D△/T1】5{θ-201254盐酸溶液:1+9。65盐酸溶液:l+1。50盐酸溶液:2m°l/L。量取密度为119g/nlL的优级纯盐酸180mL,稀释至】000mL。571魄凡酚酞指示剂:称取lg酚酞溶于乙醇(%%),用乙醇(%%)稀释至100mL。584g/LPAN指示剂:称取04g1-(2冖吡啶偶氮〉⒉萘酚溶解千乙醇(%%),用乙醇(%跖)稀释至100mL。5θ饱和氟化钠溶液:称取ωg氟化钠溶于lO0山也沸水中,冷却至室温,用快速滤纸过滤,滤液储存于聚乙烯塑料瓶中。510硼酸(固体)。511EDTA溶液:5gL。5⒓氨水溶液:】+】。513铝标准溶液(lmL含1mgAl2O3):取少量高纯铝片置千小烧杯中,用盐酸溶液(l”)浸泡几分钟,使铝片表面氧化物溶解。先用试剂水洗涤数次,再用无水乙醇洗数次,放入十燥器中干燥。准确称取处理过的铝片0笕9坨,置于150mL烧杯中。加优级纯氢氧化钾2g,试剂水约10mL,待铝片溶解后,用盐酸(】+l)酸化,先产生氢氧化铝沉淀,继续加盐酸溶液(l+1),使沉淀物完全溶解后,再加l仂山盐酸溶液(1+1)冷却至室温,移入lO00mL容量瓶,用水稀释至刻度。514铝工作溶液(lmL含OlmgA1203):准确地取上述标准溶液(lmL含lmgA讫⒐)10mL,注入】0山山容量瓶,用水稀释至刻度。5朽铜储备溶液(lmL含1mgCuO):称取硫酸铜(Cuso4·5玑O)31g(称准至1m唱),溶于3θθmL水中,加硫酸溶液(1+1)lmL,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度。51θ铜工作溶液(1mL含02mgCuO):取铜储备液(1mL含1mgC刂O)200mL,用水稀释至1L。该溶液对氧化铝的滴定度按下述测定方法标定。取锅工作溶液(lmL含OlmgA120j)⒌山注入犭山山锥肜瓶,加水至l】lOmL,按本部分61~65测定方法进行标定。铜工作溶液对铝(A几⒐)的滴定度Γ按式(l)计算,即Γ=-」二(1)口式中:C——铝工作溶液浓度,m眇此;/——取铝工作溶液的体积,乩;夕——标定消耗铜工作溶液的体积,mL。θ分析步骤θ1吸取按DL/TH5】2的规定制备的多项分析试液/mL(含0ωmgA吃Oa以上),注入犭OmL锥形瓶中,加水至lOll【左右。θ2加免凡BDTA溶液1mI,加1魄凡酚酞指示剂2滴,以氨水(1+1〉中和至溶液微红,滴加2m°l/L盐酸溶液使红色刚好退去,再多加4滴。o3加乙酸-乙酸铵缓冲溶液5mL,加4g凡PAN指示剂3滴,溶液为黄色,于电炉~L加热至沸腾,取下稍冷。G4用铜储备溶液(lmL含lmgCⅡO)滴定,接近终点时(溶液是淡黄色)改用铜工作溶液(lmL含θ2mgC刂O)滴定到紫红色(不计读数,但应滴准)。θ5加饱和氟化钠溶液51mL,硼酸约Olg,再于电炉上加热至沸腾,取卜稍冷,用铜工作溶液(lmL含02mgCuO)滴定至由黄色变为紫红色即为终点,记录消耗铜工作溶液的体积口(mL)v注1:在本测定中,每次所取试样为4mg〈取多项分析试液lOmL)。荇取样量超过4mg,为保证Al勹EDTA摩尔比39 |DL`T"引0-20"2不变,应适当增加地肛nm队溶液加入量。在-般情况下,取样量增加饨,匀△Ⅲ)TA溶液加入且应增加lllmL。注2:用铜盐滴定时,颜色变化与试样中铜、铁含旦和指示剂的保存倩况有关,颜色交化有时由黄色变绿色,再变为紫蓝色。7结果的表述试样中氧仵铝(Al9⒐〉的含量亻讪式〈”计箅,即:。:(%)按’讠叽⒐=午x至100o/o(2);!×式中:冖工作溶液对氧化铝的滴定度,mg/mL:口——第二次滴定时消耗铜工作溶液的体积,mL:″——试样的质且,mg:ˉ待测试掖的体积,mL。g测定结果的允许差三氧化二铝涮定结果的允许差见表1。表1三气化二铝测定结果的允许差轨化铝的含且同一实验室不同实验窒%%%≤20,32~;o‘0B5~10ojlo≥loo,{(ii的 ⅡCs27{00F24备案号:3733θ-2012中华人民共+【∶国电力行业标准DL/T""5{,7——20"2代替sD2ω-1986火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第7部分:铜的测定分光光度法AⅡalyt二caⅡmethod§of§CaⅡeaⅡdcorroooⅡproduct§二npowerpΠant§ˉPart7:determiⅡat二oⅡofcopperˉ§peCtroⅢetricⅡnetLod20"2-08-23发布20{2-"2-01实施国家能源局发布 DL丿T""5】7-20"2次前言¨⋯⋯¨¨⋯⋯⋯¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·ˉˉ⋯⋯·43l范围⋯¨¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯_⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯···⋯⋯⋯⋯··⋯···442规范性引用文件⋯⋯⋯⋯¨⋯⋯⋯∶·⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯··443方法提要⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·⋯⋯444干扰物质⋯···∴¨·····445试剂∵¨¨¨¨⋯¨··⋯⋯···⋯⋯⋯⋯··⋯⋯⋯¨¨¨●446仪器⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯∷⋯⋯⋯⋯⋯⋯457分析步骤⋯⋯¨⋯¨⋯⋯···458结果的表述····459测定结果的允·⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·⋯⋯·46力→ DL`T】1517—20】2艹刚曰DLTH△-2012《火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法》分为⒛个部分:第l部分:通则第2部分:试样的采集与处理第3部分:水分的测定第4部分:灼烧减(增)量的测定第5部分:三氧化二铁的测定第6部分:三氧化二铝的测定——第7部分:铜的测定分光光度法——第8部分:铜的测定碘量法第9部分:氧化钙和氧化镁的测定第10部分:二氧化硅的测定第H部分:氧化锌的测定第12部分:磷酸酐的测定——第】3部分:硫酸酐的测定硫酸钡光度法——第14部分:硫酸酐的测定铬酸钡光度法第15部分:水溶性垢待测试液的制备第16部分:水溶性垢中碱、碳酸盐及重碳酸盐的测定j中第17部分:水溶性垢样氯化物的测定第18部分:水溶性垢样中氧化钠的测定第19部分:水溶性垢样中其他成分的测定第2θ部分:碳酸盐垢中二氧化碳的测定——第21部分:金属元素的测定等离子发射光谱法第22部分:X一射线荧光光谱和X一射线衍射分析本部分为DL/T1l51—⒛12的第7部分。本部分根据GB/T11的要求进行编写丿与sD⒛2-19甾相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:——氨水调节pH值,用精密pH试纸检测,不再加入中性红试剂;——所加试剂减为两种,即柠檬酸氢二铵和双环己酮萆酰二腙;——双环己酮草酰二腙浓度进行了调整。本部分由中国电力企业联合会提出奋本部分由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口。本部分起草单位:西安热工研究院有限公司。本标准主要起草人:田利、史庆琳、沈肖湘、孙巍伟、王广珠、彭章华。本部分自实施之日起代替sD202—1986《火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法》。本部分在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心(北京市白广路二条——虍蒉,lO0761)。43 DL`T1{617-2012火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法——第7郜分:铜的测定分光光度法1范围本部分规定了火力发电厂垢和腐蚀产物中铜的测定方法。本部分适用于热力系统内聚集的水垢、盐垢、水渣和腐蚀产物中铜的测定,也适用于某些化学清洗液中铜含量的分析测定。2规苑性引用丈件下列文件对于本部分的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本部分。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本部分。CB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T6⒓化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6"化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备DL/Tm2火力发电厂水汽分析方法DLI11511火电厂垢和腐蚀产物分析方法第l部分:通则g方法提要+在C扌pH值为85~92时与双环己甬草酰二腙反应生成天蓝色的络合物,此络合物最大吸收波长为60m呶。在波长60mm处测量试液吸光度,可求出铜含量。待恻试浓中铜含量大于0⒗衄时,工作波长使用甾lhm。4干扰物质此方法在下列咸分不超过其相应限度的情况下使用:CF+含量,龟5n吲△;镍含量,妞Omm;钴含量,(1m口△:”M△含量,妃5mg/L;钒含量,妃Omm:钛含量,(375nw△。添加酒石酸铵溶液可以消除锡及铅的干扰。5试剂51试剂水相试剂:应符合DL/TH5H的要求。52柠檬酸氢二铵溶液(⒛叱凡):称取柠檬酸氢二铵lOOg溶于约40m山水中,加氨水(1+1),调节pH值至85~9,2,加水至m山山。53氨水(1+l)。54硝酸(1+1)。55双环己酮草酰二腙溶液(饨凡):称取双环己酮草酰二腙15g,加乙醇200mL,在水浴中加热溶解。轺 DL`T1{517-2012有不溶解物时,过滤,加水至500mL。5G铜标准溶液I(1mL含01mgC0O):准确称取OW98g高纯铜(含铜为9%以上〉,加入2llmL硝酸,煮沸丿去除氮氧化物,冷却后定量转移至1000mL容量瓶,稀释至刻度。57铜标准溶液Ⅱ(lmL含001mgCllO):准确移取铜标准溶液I1000mL放入lOOmL容量瓶,用试剂水稀释至刻度。o仪器分光光度计,配有30,10mm比色皿。7分析步骤71工作曲线的绘制7{1按表l用移液管分别移取铜标准溶液llm~5mL至一组50mL容量瓶中。表1铜工作液配制涨晌测定范围工作溶液浓度加入工作溶液的体积比色皿mgmumLmLilmo-ˉ005oO1oo20304050600>00501oo204050712加柠檬酸氢二铵溶掖5mL,摇匀。注:酒石酸铵溶液(lOOg/l~)可以替代柠檬睃氢二铵溶液,如果加:llmL酒石酸铵溶液,即可去除锡lOmg、铅】0Omg以内的干扰。713加双环己酮草酰二腙溶液5mL,滴加氨水调节pH值至85~92[可使用百里酚蓝(pH值为80~96)或者甲酚红紫(0H值为74~90)精密pH试纸检验714]。加水至刻度,摇匀,放置约5而o。7"5以试剂空白为参比,根据铜的测定范围选用适当的波长和比色皿,测定吸光度。7"0绘制铜含量和吸光度的工作曲线,工作曲线的相关系数应大于0”9“72样晶的测定721取多项分析试液/mL(使显色液的最终体积小于50mL〉,注入mmL容量瓶中。722按本部分712~7I5步骤显色,测定吸光度。723根据测得的吸光度,根据工作曲线计算氧化铜含量饨u。φ8结果的表述垢样中氧化铜(Cuo〉的含量/(%)按式(I)计算,即几ω=午谔对ω%(l)式中:——戋ω垢样中的氧化铜,%;——饨u。从工作曲线上查得的氧化铜含量,吒:/——取待测试液的体积,mL;″——称取垢样的质量,mg;500——定容体积,mL。 DL`T1"5{,7-20{2θ测定结杲的允许差测定结果的允许差如表2所示。表2测定结果允许差垢样中氧化铜含量同一实验室不同实验室%%%口口口··Ⅲˉˉˉ「亏丨小于5●●口···丿、o6"‘5~l0厂~~o8"``10-⒛/灬`10厂⒛~50厂o8、灬″`>sO/~tˉ/10、、1:46 ICs27100F24备案号:a7337~2o12中华人民共和国电力行业标准DL/T""5".8-—20"2代替sD202—19隘火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第8部分:铜的测定碘量法AⅡaⅡyticaΠ1nethod§of§caΠeaⅡdcorro§二o⒒product§且ⅢpowerpΠaⅢtsPart8:deterⅡl二△at二oⅡofcoppeHod二me‘ry20"2-08-23发布20"2-"2-0"实施国家能源局发布 |∶|_|∴DL`T""51B△△日由玄寸∵●亠.次目||45555559ο范围⋯⋯⋯⋯⋯⋯ˉ⋯⋯¨⋯⋯⋯⋯¨⋯⋯⋯⋯⋯¨⋯⋯⋯¨⋯⋯¨¨⋯⋯⋯⋯¨⋯⋯⋯⋯⋯ο规范性引用文件⋯⋯⋯⋯·¨¨⋯⋯¨¨¨¨¨¨¨¨⋯¨屮∵¨¨·¨¨¨¨¨⋯⋯·⋯·⋯⋯¨·ο方法概要∴⋯⋯屮i¨¨⋯△¨¨¨¨∵¨¨¨¨¨¨¨¨屮¨¨¨¨¨¨¨¨⋯¨⋯⋯¨¨¨"¨ο干扰¨i·⋯⋯¨忄¨⋯¨¨¨¨¨¨¨"¨¨⋯¨¨∵⋯⋯¨¨¨¨¨¨¨¨¨¨⋯¨¨¨"Ⅱοl结果的表述浏定结果的允许差48 DL/T1151g~2012刚艹曰DLI1151-2012《火力发电厂垢种腐蚀产物分析方法》分为⒛个部分:第l部分:通则第2部分:试样的采集与处理第3部分:水分的测定第4部分:灼烧诚(增)量的测定第5部分:三氧化二铁的测定第6部分:三氧化二铝的测定——第7部分:铜的测定分光光度法——第8部分:铜的测定碘量法第9部分:氧化钙和氧化镁的测定第IO部分:二氧化硅的测定第H部分:氧化锌的测定第12部分:磷酸酐的测定第13部分:硫酸酐的测定-—硫酸钡光度法第14部分:硫酸酐的测定——铬酸钡光度法第I5部分:水溶性垢待测试液的制备第16部分:水溶性垢中碱、碳酸盐及重碳酸盐的测定第H部分:水溶性垢样中氯化物的测定第18部分:水溶性垢样中氧化钠的测定第⒚部分:水溶性垢样中其他成分的测定第20部分:碳酸盐垢中二氧化碳的测定——第21部分:金属元素的测定等离子发射光谱法第”部分:X一射线荧光光谱和X一射线衍射分析本部分为DL/TH51-2012的第8部分。本部分根据CB/T1.l的要求进行编写,与sD2m—1986相比,除编辑性修改夕卜主要技术变化如下:——增加了方法的检出限;——增加了可选的PAV指示剂{——增加了准确度章节。本部分由中国电力企业联合会提出。本部分由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口。本部分起草单位:湖北省电力公司电力试验研究院。本部分主要起草人:刘绍银、张莹、李善风、唐从明。本部分自实施之日起代替sD⒛2-19拍《火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法》。本部分在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心叫匕京市白广路二条一号,lO0761)。49 DL`T11518--2012火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法——第8部分:铜的测定碘量法1苑围本部分规定了测定铜垢、铜本部分适用于火力发电厂铜的测定,对而言,当取样量犭mL时,方法的检出限为加呜几。其他类似样品可参2规苑性引用文件下列文件对子应用是必不可少的。凡是注日期本适用于本部分。凡是不注日期的引其最新版本(包括所有的修改单DL/T115113方法概要在微酸性介(Ⅱ〉可用碘生成碘化亚铜沉析出等量的游离式碘为(1少。用硫趾剂,溶液蓝色终点,其反应罹4干扰铁(Ⅲ〉干扰测定行掩蔽,消除其干扰。5试剂51本部分中涉及的试剂和l151】的要求。52铜标准溶液(lmL含ll吧以上)置于⒛llmL烧杯中,加硝酸溶液(1+1)1】lmL,在电炉烟为止(除尽二氧化氮),加试剂水】00mL,溶解干涸物,冷却后以试剂水稀释53氨水(1+1)。54氟化氢铵(固体)。55碘化钾(固体〉。5GO5%淀粉指示剂:称取可溶性淀粉05g,置于玛瑙研钵中,加少量试剂水研磨成糊状物,徐徐加入到10【lmL煮沸的试剂水中,继续煮沸lmh,冷却后备用。该试剂不宜存放,应在使用时配伟刂。注:可用Ol%聚乙烯醇取代淀粉指示剂,长期存放。由于聚乙烯醇难溶于水,配制时用热水溶解,并不停搅拌至完全溶解。使用该指示剂时氵无需配制10%硫讯酸铵々5710%硫氰酸铵溶液。50 DL`T】151ε-201258硫代硫酸钠标准溶液(1mL约相当于1mgCuO):称取硫代硫酸钠(N劬s2⒐·5玑o)5g,溶于煮沸并冷却的试剂水中,稀释至1L。将该溶液储存于具有磨口塞的棕色瓶中,放置7日后,过滤、标定。必要时,可稀释使用。59硫代硫酸钠标准溶液对氧化铜的滴定度标定。吸取铜标准溶液10mL,注入犭llk锥形瓶中,补加试剂水至50mL,滴加氨水(1+1〉至铜氨络离子的蓝色出现,按本部分62~63完成滴定。硫代硫酸钠的滴定度按式(l)计算,即Γ=-L(1)/式中:Γ——硫代硫酸钠标准溶液对氧化铜的滴定度,mg/mL;C——铜标准溶液的含量,mg/mL;口——取铜标准溶液的体积,mL:/——标定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积,乱。G分析步骤θ】吸取多项分析液/mL(含铜量大于05mgCuO),注入犭llmL锥肜瓶,补加试剂水至5θmL,滴加氨水(l+l)至氢氧化铁沉淀,或者有铜氨络离子的颜色(蓝色)出现,并且应微有氨味。G2加氟化氢铵1g.当沉淀物全部溶解后加碘化钾4g(CuO含量低于5%时,加2gRll可),摇匀,在暗处放置5miⅡ。G3用硫代硫酸钠标准溶液滴定。当按近终点时(溶液颜色淡黄),加入5mL淀粉指示剂。当滴至蓝褐色将消失时,加硫氰酸铵5mL,继续滴定至蓝紫色突然消矢,即为终点。铜含量低,消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积小于1mL时,应使用微量滴定管。注:便用O1%聚乙烯薛(17ˉ88)作指示剂时,加入量为lllmL,此时无斋加入硫氟酸铵。用硫代硫酸钠滴定时,颜色从红色变为无色为终点。o4取50mL试剂水,按测定步骤进行空白试验。7结果的表述试样中铜含量(以Coo表示)托uo(%)按式(ω计算,即口^ω×凡ω=“号羿×100%(2)式中:T——硫代硫酸钠标准溶液对氧化铜的滴定度,mg/mL:〃——试样质量,mg;/吸取待测试液的体积,mL;〃——滴定时消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,乩;——劬滴定空白时消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL。注:由于碘化亚铜能吸附少量碘,故影响测定.可加入硫辄化钾,使碘化亚铜转化为溶解度更小的硫氟化亚铜,释放出吸附的碘。8测定结果的允许差测定结果的允许差如表1所示。 DL`T"{引,ε-20{2玟1钼的浏定允许挂Cu0含工水平室内允许差室间允许差%%%≤J∶ooOJo,:o5,0-犭oo,loo0o≥犭,oo,臼o1,On52 ICs27100F24备案号:3733ε-20砭中华人民共和国电力行业标准DL/T""5",θ-ˉ20"2代替sD2m-1986火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第9部分:氧化钙和氧化镁的测定山aΠy住caⅡmethod§of§caiea⒒dcorrog二o△product§二ⅡpowerpΠaⅡt§Part9:determ二ⅡatEo⒒ofCaⅡC二uⅢ1and△Lagnes二uⅢ1oⅡ二de2012-08-23发布20"2-⒓-0"实施国家能源局发布 DL`T1{51θ=20"2目同刂亩·⋯⋯⋯¨⋯¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨¨¨¨⋯¨¨¨·⋯⋯⋯⋯55l范围⋯⋯⋯⋯¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯甾2规范性引用文件⋯¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯563方法概要⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯564试剂⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯··⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯565分析步骤⋯⋯⋯¨⋯¨··⋯···576结果的表述⋯⋯¨⋯⋯····577测定结果的允许差 DL/T115{θ-2012刚艹臼DDTH51—⒛12《火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法》分为”个部分:第I部分:通则第2部分:试样的采集与处理第3部分:水分的测定第4部分:灼烧减(增〉量的测定第5部分:三氧化二铁的测定第6部分:三氧化二铝的测定——第7部分:铜的测定分光光度法——第8部分:铜的测定碘量法第9部分:氧化钙和氧化镁的测定第10部分:二氧化硅的测定第11部分:氧化锌的测定第12部分:磷酸酐的测定——第13部分:硫酸酐的测定硫酸钡光度法——第分:硫酸酐的测定铬酸钡光度法"部第15部分:水溶性垢待测试液的制备第16部分:水溶性垢中碱、碳酸盐及重碳酸盐的测定第17部分:水溶性垢样中氯化物的测定第18部分:水溶性垢样中氧化钠的测定第19部分:水溶性垢样中其他成分的测定第⒛部分:碳狻盐垢中二氧化碳的测定——第21部分:金属元素的测定等离子发射光谱法第多部分:X一射线荧光光谱和X一射线衍射分析本部分为DL/T1151-2012的笫9部分。本部分根据GB/Tll的要求进行编写,与sD⒛2-19洳相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:——摩尔浓度取代滴定度;——同一待测溶液分别在不同的pH值条件下测定钙、镁。本部分由中国电力企业联合会提出。本部分由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口。本部分起草单位:安馓省电力科学研究院。本标准主要起草人:张达光、郑敏聪、李建华、赵炜。本部分自实施之日起代替sD202—1986《火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法》。本部分在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心(北京市自广路二条一号,100761)。 DL`T1151θ-2012火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第9郜分:氧化钙和氧化镁的测定1范围本部分规定了热力系统内的垢和腐蚀产物等样品中氧化钙和氧化镁含量的测定。本部分适用于垢和腐蚀产物多项分析试浓中氧化钙和氧化镁的含量的测定。2规苑性引用文件下列文件对于本部分的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本部分。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本部分。CB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备DL/T11511火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第l部分:通则3方法掇要垢和腐蚀产物中的钙和镁,经熔融、溶解处理后以离子肜式存在于待测溶液中,在pH值大于12的条件下,镁离子形成氢氧化镁沉淀,钙则仍以离子形式存在。此时,用EDTA标准溶掖滴定,以酸性铬蓝Κ等作指示剂,滴定至蓝色即为终点。根据消耗EDTA的量可计算出钙的含量。在滴定过钙的溶掖中,加入酸便氢氧化镁沉淀溶解,在pH值为10的条件下,以酸性铬蓝Κ等作指示剂,用EDTA标准溶液滴定,滴定至蓝色即为终点。根据消耗EElTA的量可计算出镁的含量。其反应如下:方日指示剂1n+M°—MoI△(蓝色〉(酒红色〉滴定过程中Me+Y——MeY滴定终点时MoL+Y—ˉMoY+I△(酒红色)(蓝色)十,+等a、阳离子F扌、c`十、Af十、l洫"、Ni2十、z。,阴离子P⒐s⒑jr、F等,对测定产生干扰,应采取有效的掩蔽措施。根据掩蔽剂不同,掩蔽措施有以下两种方法:a)Lˉ半胱胺酸盐酸盐~三乙醇胺联合掩蔽法。适用于铜、铁含量较低的试样。b〉铜试剂分离法。适用于铜铁含量较高的试样。4试剂4"本部分使用的试验用水应符合DL/T11511的要求。42酸性铬蓝(萘酚绿B指示剂:称取酸性铬蓝Κ(CmHn⒓saNaj)o5g,荼酚绿B1θg和预先在11θ℃烘干的氯化钾50g,研细、混匀后放置于棕色广口瓶中备用。43三乙醇胺(I+4):量取浓三乙醇胺【HN呜扎0H)a⒓OmL,加水gOmL,混匀。442,5%铜试剂:称取铜试剂二乙基二硫代胺基甲酸钠【(⒐H5)州Cs州a·3H20】2,5g,溶于lOm山水中,过滤后便用。451%Lˉ半胱胺酸盐酸盐溶液:称取⒈半胱胺酸(⒐H70州s)1,Og,溶于ωmL水中,加0mL盐酸溶液(1+l〉,定容至10θmL。或者,直按称取⒈半胱胺酸盐酸盐1,3g,用ωmL水溶解,加2mL盐酸56 DL`T1】51θ-2012溶液(I+l),定容至】OtlmL。40pH值为lO的氨-氯化铵缓冲溶液:称取20g氯化铵,溶于500mL水中,加入150mL浓氨水,稀释至1L。472m°l/L氢氧化钠溶液。4B氨水(l+1)。4θ盐酸(1+1)4】0BDTA标准溶液:0002m°VL,按照GB/Tω】方法配制及标定15分析步骤51L⋯半胱胺酸盐酸盐-三乙醇胺联合掩蔽法51{钙的测定方法a〉淮确吸取多项分析试液/mL(ca0含量01mg以上),注入犭tlmL锥形瓶,加水至10tlmL,用加⒑比氢氧化钠溶液调节pH值约为lO。b)加2mol/L氢氧化钠3mL。o)力日(l艹)三乙醇胺溶液2mL。d〉加1%L-半胱胺酸盐酸盐3mL~4mL。o)加约0ωg酸性铬蓝Κˉ萘酚绿B指示剂。D立即用EDTA标准溶液,在快速摇动下滴定至溶液由酒红色变为蓝色,即为终点。应同时做空白试验。5{2镁的测定方法a)在测定过钙的溶液中,逐滴加入(】+l)盐酸调节pH值至4左右,充分摇动使氢氧化镁沉淀溶解。b)用(l+l)氨水调节pH值至8左右。ω加pH值为10的氨ˉ氯化铵缓冲溶液5iil△。d)立即用EDTA标准溶液,在快速摇动下滴定至溶液由酒红色变为蓝色,即为滴定终点。同时做空白试验。52铜试剂分离法52,1钙的测定方法a)准确吸取多项分析试液/mL(c的含量O1mg以上,五氧化二磷的量应小于lmg〉,注入ωmL烧杯中,用2m°l/L氢氧化钠将试液pH值调节至5~6,加25%铜试剂zmL,铜、铁等干扰离子肜成沉淀。b)沉淀物用定量滤纸过滤,用水充分洗涤沉淀物,将滤液和洗涤液一并收集于犭θmL锥形瓶中,用2m【,lzL氢氧化钠溶液调节pH值至10左右。再按本部分511b)~f)的操作步骤进行分析,同时做空白试验。522镁的测定方法用测定过钙的溶液,按本部分512方法进行分析,同时做空白试验。o结果的表述61试样中氧化钙(Cao)百分含量/(%)按式(1〉计算,即x“-%)x竿/=‘x“m×lOo%(1)勿o2试样中氧化镁(MgO)百分含量Ι(%)按式(ω计算,即 DL/T"15"θ-20"2x(吒-吒)x堕/=‘×m⒛xlω%(2)羽/式中:—ˉEDTA标cˉ准溶液的浓度,m°VL;/——取多项分析试液的体积,mL:—/l—滴定钙消耗BDTA标准溶液的体积,mL;——巧滴定镁消耗BDTA标准溶掖的——吗谪定钙空白消耗EDTA——巧滴定镁空白消耗沏——试样的质量,%m——氧化钙的佃sO——氧化镁的—o.5—样品的7测定结果的允测定结果的允lT妒¨=~m~∴允睢 ⅡCs27100F24备案号:3733θ-2012中华人民共和国电力行业标准DL`T""5"."0-—20{2代替sD2⒓-1986火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第1●部分:二氧化硅的测定AⅡaⅡ跗caⅡmethodgof§CaⅡea△dcorro§io△product§inpowerpΠaⅡt§Part10:deterⅡ止na刂o⒒of§iⅡ二ca(§二Ⅱ二cad二ox二de)20"2-08-23发布20{2-"2-0{实施国家能源局发布 DWT1】5{,10-20{2次⒍湘腑雄涮Ω¨¨¨¨⋯¨¨⋯¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨¨⋯⋯⋯⋯Ω性引用文件m倪⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯概要璐臼⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨⋯¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨⋯⋯¨¨¨¨¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯“分析步骤¨¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨¨¨¨¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯甾结果的表述涮定结果的ω DwT1{5110—20{2目刂舀DL/TH51-2012《火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法》分为⒛个部分:第l部分:通则第2部分:试样的采集与处理第3部分:水分的测定第4部分:灼烧减(增)量的测定第5部分:三氧化二铁的测定第6部分:三氧化二铝的测定——第7部分:铜的测定分光光度法——第8部分:铜的测定碘量法第9部分⒔氧化钙和氧化镁的测定·第lO部分:二氧化硅的测定第11部分:氧化锌的测定第12部分:磷酸酐的测定——第13部分:硫酸酐的测定硫酸钡光度法—第14部分:硫酸酐的测定一铬酸钡光度法第15部分:水溶性垢待测试液的制备第I6部分:水溶性垢中碱、碳酸盐及重碳酸盐的测定第分:水溶性垢样中氯化物的测定"部第18部分;水溶性垢样中氧化钠的测定第19部分:水溶性垢样中其他咸分的测定第20部分:碳酸盐垢中二氧化碳的测定——第21部分:金属元素的测定等离子发射光谱法第彡部分:X一射线荧光光谱和X一射线衍射分析本部分为DL/TH51—⒛12的第lO部分。本部分根据GB/T11的要求进行编写,与sD⒛2—19陌相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:——加入氢氟酸在水浴中加热,将胶体硅转变为活性硅,测定全硅的含量;——用草酸替代酒石酸作为掩蔽剂;——用沉淀分离方法去除铜铁离子对测试的干扰。本部分由中国电力企业联合会提出。本部分由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口。本部分起草单位:安徽省电力科学研究院。本部分主要起草人:赵炜、郑敏聪、李建华、张达光。本部分自实施之日起代膂sD⒛2—⒚陌《火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法》。本部分在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心叫匕京市白广路二条一号,lO"61)。‘1 DL`T1{5110-20"2火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第I0部分:二氧化硅的测定1苑围本部分规定了火力发电厂垢本部分适用于热力系统丁盐垢、水渣和腐2规苑性引用文件下列文件对于本是必不可少的。凡是注日期版本适用于本部分。凡是不注日期的引用最新版本(包括所有的修改单于本CB/T6682分水规格和试验方法DL/T5θ23.水汽分析方法第3部分:全光度法)DLT11511电厂垢和腐:通则3方法概要己氢氟酸后在沸酸,然后加入三氯化铝,成硅钼黄,再用l,2,4硅钼黄还原硅的含量有关,用分光光度法测。加入草酸被还原。试样中铜铁离子的干扰,调节样品淀后法去除令其反应如下:2°+3Mo亻O古+8H+——ˉH4EsmMo301。λ彐∴4试剂41试剂水:应使用GB/T甾82规定的一级试剂水进行试样分析。42二氧化硅标准储备溶液的配制。42{储备液(lmL含θ1mgsiO2〉:准确称取010θOg己研磨细并经⒛0℃~⒛0℃灼烧过的二氧化硅(优级纯),与10g~15g己于刀0℃~3θ0℃焙烧过的粉状无水碳酸钠(优级纯)置于铂坩埚内混匀,在上面加一层碳酸钠,在冷炉状态放入高温炉升温至⒛0℃~950℃下熔融30ml⒒。冷却后,将铂坩埚放入聚乙烯塑料烧杯中,用⒛℃~⒛℃的试剂水溶解熔融物,待熔融物全部溶解后取出坩埚,以热试剂水仔细淋洗坩埚的内外壁,待溶液冷却至室温后,定量移入lL容量瓶中,定容,混匀后移入聚乙烯塑料瓶中储存。此溶液应完全透明,如有浑浊须重新配制。62 D△/T115|10=2012422二氧化硅标准溶液。4221标准溶液1(1m△含0ωmgs⒑2〉:取储备液(lmL含θ1mgslO2)2500mL,移入mmL容量瓶中,用试剂水定容。4222标准溶液Ⅱ(1mL含0005111gslO2):取标准溶液1(lmL含00免吧siO少1000mL,移入100mL容量瓶中,用试剂水定容(此溶液应在使用时配制)。43氢氟酸(HF)溶液(l+7):优级纯或更高级别试剂。44三氯化铝溶液(1moVL〉:称取结晶三氯化铝(AlC1·6H20)"lg溶于约ωOmL试剂水中,稀释至lL。45盐酸溶液(】+1):优级纯或更高级别试剂。4θ草酸(玑C2⒐)溶液(Iθ魄凡)。4,7钼酸铵[(NH。λM°7024·4H2刨溶液(lθOg/L)。4g⒈氨基⒓萘酚丬磺酸还原剂(简称l,2,4酸还原剂)。4g"称取15g的l-氨基⒓荼酚丬磺酸(H,NC⒑H。(oH)sOaH)和7g开水亚硫酸钠(N助sOa〉,溶于约⒛咖山试剂水中。4ε2称取⒛g亚硫酸氢钠(NaHs⒐),溶于约ωOmL试剂水中。483将48,l利482配制的两种溶液混合,并用试剂水稀释至lL。若溶液浑浊,则应过滤后使用。将所配溶液储存于温度小于5℃的冰箱中避光倮存。注;本部分涉及的所有试剂均应储存于聚乙烯塑料瓶中。5仪器5"分光光度计:可在波长甾0,%tlnm使用,配有lO,3】l-比色皿。52多孔水浴锅。53⒌山有机玻璃移液管(分度值OlmL)。541tlmL移液管(分度值OlmL)。555m也滴定管(分度值01mL〉。5θ⒗【lmL或犭【lmL聚乙烯塑料瓶或密封聚乙烯塑料杯。5,7实验所用器皿应在便用前用(1+1)盐酸溶液进行漫泡处理,用试剂水反复冲洗后备用。θ分析步骤θ1工作曲线的绘制θ11含硅量为Omg~0ωmg二氧化硅样晶的测定o111按照表1的规定取二氧化硅标准溶液Ⅱ(lmL含0005mgsiO2〉,注入-组聚乙烯塑料瓶中,用滴定管添加试剂水,使其体积为ωllmL。表1θmg~0,"mgsi02工作溶液的配制标准溶液Ⅱ体积o2004lltl6lXl800lO0omL添加试剂水体积480460440420400mLslO2含量oooOlo00⒓oo030oC40o050mgθ112样晶瓶置于犭℃~3θ℃的水浴中至温度恒定。分别加入三氯化铝溶液3llR,摇匀,用有机玻璃移液管准确加氢氟酸溶液ltlmL,摇匀,放置5mh。 DL/T115110-20"261|3加入盐酸溶液(l+1)mmL,摇匀,加钼酸铵溶液2llmL,摇匀,放置5min,加草酸溶液20mL,摇匀,放置1血Ⅱ丿再加I,2,4酸还原剂2llmL,摇匀,放置8mi。。θ114在分光光度计上用伤mm波长、3m血比色皿,以试剂水作参比测定吸光度,根据测得的吸光度绘制工作曲线或回归方程。θ12含硅量为Omg~0犭mg二氧化硅样品的测定o】21按照表2的规定取二氧化硅标准溶液1(1mL含θωmgslOp注入一组聚乙烯塑料瓶中,用滴定管添加试剂水j使其体积为m】lmL。表20mg~0.‘lllgs:02工作溶浓的配制标准溶掖I体积ol0o20o30040oniL添加试剂水体积6004904804704‘o450血si02含量0oo0s0o10o20025mgθ122样晶瓶置于犭℃~⒛℃的水浴中至温度恒定。分别加入三氯化铝溶掖3山山,摇匀,用有机玻璃移液管准确加氢氟酸溶液lOmL,摇匀,放置5mlⅡ。θ123加入盐酸溶液(1+1)l山山,摇匀,加钼酸铵溶液2m山,摇匀,放置5mi⒒,加草酸溶浓2⑴山,摇匀,放置1血h,再加l,2,4酸还原剂2】lmL,摇匀,放置8血】。6124在分光光度计上用甾mm波长、10mm比色皿,以试剂水作参比测定吸光度,根据测得的吸光度绘制工作曲线或回归方程。G2试样的测定θ21试样的吸取。θ2{1直接吸取:适用于垢和腐蚀产物中氧化铁和氧化铜的含量小于⒛%时。应根据含硅量的大小,准确吸取多项分析试液/lmL(05mL~5m止,含⒏o2小于0.犭mg),注入聚乙烯塑料瓶中。θ212预处理法:适用于垢和腐蚀产物中氧化铁和氧化铜的含量大于⒛%时。准确吸取1θOmL多项分析试液于烧杯中,用10%氢氧化钠溶液和1m°VL盐酸溶液调整试液的pH值至中性(用pH计控制pH值为6~ω,此时样品溶液中的铜铁离子形成絮状沉淀,静置一会儿,用快速滤纸过滤,滤液及沉淀洗涤滤液收集于20l,mL容量瓶中,用试剂水定容。摇匀,根据含硅量的大小,准确吸取滤液吗mL(50mL~5θ山山,含⒏02小于θ犭mg〉,注入聚乙烯塑料瓶中。θ22根据试样的吸取体积,用滴定管添加试剂水,使其体积为500血L。加入盐酸溶液(1+l)10mL,摇匀,用有机玻璃移液管准确加氢氟酸溶液l1lmL,摇匀,盖好瓶盖,置于沸腾水浴锅里加热15mi△。θ23将加热好的样品冷却,置于25℃~sO℃的水浴中至温度恒定,然后加入三氯化铝溶液3llmL,摇匀,放置5miⅡ。G24加钼酸铵溶液2山山,摇匀,放置5-,加草酸溶液2山山,摇匀,放置1而⒒,再加l,2,4酸还原剂⒉OmL,摇匀,放置8mh。注:l,2,4酸还原剂有强烈的刺激性气味,也可以用4%的抗坏血酸(加入量为3llmL)代替,但是抗坏血酸溶液不稳定,宜使用时配制。o25用分光光度计,选择%0om波长、30咖比色1lll或甾mm波长、1】l-比色皿,以试剂水作参比测定吸光度,根据测出的吸光度从相应的工作曲线上查出二氧化硅含量。64 DL/T{161,iO-20{27结果的表述7,1直按吸取多项分析试液二氧化硅的含量/按式(l)计算,即/=竺生x里⒓×llltl%″巧式中:″——垢和腐蚀产物试样的质量,mg;″忡——从工作曲线上查出si02含量,mg;/l——吸取多项分析试液的体积,mL;—5lXl—垢和腐蚀产物多顼分析试液的定容体积,mL。72多项分析试液经过预处理二氧化硅的含量/按式(2)计算j即/=生×旦旦旦×2×lO0。/。(2)勿吃式中:——玛吸取预处理后滤液的体积,mL;500——垢和腐蚀产物多项分析试液的定容体积,mL。g浏定结果的允许差恻定结果的允许差如表3所示。表3二气化硅测定结粜的允许羞含量范围同一试验室不同试验室%%%≤2o2o4⒉~5o3o65~10o8lll-⒛≥20o8⒈4 ⅡCs27100F24备案号:37340-20"2中华人民共和国电力行业标准DL`T""5".1"-ˉ20{2代替sD2⒓—1986火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第11部分:氧化锌的测定AnaⅡyjcaⅡmethod§of§caⅡeaⅡdcorro§二onproduct§iⅡpowerplaⅡt§Part11:deterⅡ止Ⅱa山⒒of左ⅡcoⅡ二deCo△teⅡt20"2-08-23发布20{2-"2-01实施国家能源局发布 |iDL`T1151,{{工20"2目次ωηl范围⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·¨⋯⋯⋯¨⋯¨¨¨¨∵¨′·¨¨屮·"¨⒛2规范性引用文件⋯····∷mη3方法概要⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯4干扰ηηj试剂6分析步骤⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨⒎氵结果的表述¨⋯⋯8测定结果的允许差6B DL/T"151{1-2012艹刚曰DL/T1151—⒛12《火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法》分为”个部分:第l部分:通则第2部分:试样的采集与处理第3部分:水分的测定第4部分:灼烧减(增)量的测定第5部分:三氧化二铁的测定第6部分:三氧化二铝的测定——第7部分:铜的测定分光光度法——第8部分:铜的测定碘量法笫9部分:氧化钙和氧化镁的测定第lO部分:二氧化硅的测定第ll部分:氧化锌的测定第12部分:磷酸酐的测定——第13部分:硫酸酐的测定硫酸钡光度法——第14部分:硫酸酐的测定铬酸钡光度法第】5部分:水溶性垢待测试掖的制备第16部分:水溶性垢中碱、碳酸盐及重碳酸盐的测定第】7部分:水溶性垢样中氯化物的测定第18部分:水溶性垢样中氧化钠的测定第19部分:水溶性垢样中其他成分的测定第⒛部分:碳酸盐垢中二氧化碳的测定——第21部分:金属元素的测定等离子发射光谱法第”部分:X一射线荧光光谱和X一射线衍射分析本部分为DL/T1151—⒛12的第11部分。本部分根据CB/TI1的要求进行编写,与sD202—19陌相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:——增加了干扰;——增加了对方法允许差的规定。本部分由中国电力企业联合会提出。本部分由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口。本部分起草单位:湖南省电力公司科学研究院。本部分主要起草人:常燕、陈绍艺。本部分自实施之日起代替sD⒛2-19陌《火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法》.本部分在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心(北京市白广路二条-虍手,lO0761)。 DL`T{1511"—20"2火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第11部分:氧化锌的测定1苑围本部分规定了火力发电厂垢本部分适用于热力系统2规苑性引用文件下列文件对于本是必不可少的。凡是注日期适用子本文件。凡是不注日期的引用最新版本(包括所有的修改单GB/T601化标准滴定溶液的制备DL/T11511腐蚀产物分析方法第1DL/T115123方法概要在pH值为二钠盐(EDTA)标准滴定溶液滴色为终点。可测出氧化本方法的测为02mg。4干扰铁对测定有干试样溶液中,铁以氢氧化物形式沉淀,锌以对测定也有,可加入硫代硫酸钠和饱和氟化钠溶5试剂51本部分所用试剂和水丿,均应符合DL/T11552乙酸一乙酸钠缓冲溶液(·3H20〉⒛Og,溶于mOmL水中,加入l1lmL冰乙酸,稀释至lL:53二甲酚橙指示剂(纯凡):称取α2g二至100mL。使用期不应超过15天。54甲基橙指示剂(l留L):称取01g甲基橙,溶于70℃的水中,冷却,稀释至lOflmL。55乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:o(BDTA)约θ005moVL。按GB/Tω1配制。5G硫代硫酸钠溶液:10%(勿〃〉,称取1θg硫代硫酸钠溶于10】lmL水中,储存于棕色瓶中。57饱和氟化钠溶液。θ分析步骤θ1取按DL/T115】2制备的多项分析试液100mL,移入犭tlmL烧杯中,用浓氨水中和至pH值为Ⅸ以试纸检验〉,再加⒛mL浓氨水进行沉淀,煮沸lmln丿趁热过滤,将滤液收集于犭】lmL容量瓶中。θ2滴加盐酸溶液(l+1)溶解滤纸上的沉淀物,待沉淀物溶解后,用热水洗涤滤纸2次~3次,将滤液与洗涤液收集于原烧杯中,用浓氨水调节pH值为7(以试纸检验),加入2m乩浓氨水再次进行沉淀,70 DL/T115111-ˉ2012用热水洗涤沉淀物2次~3次。将沈液、洗涤液一并收集于犭lhL容量瓶,冷却至室温丿用水稀释至刻度,摇匀。θ3取上述分离沉淀后的试液⒑山山,移入筠thL锥形瓶中,加01%甲基橙指示剂1滴,用盐睃溶液(l+1)中和至微红色。加10%硫代硫睃钠溶液3mL,加饱和氛化钠溶液9mL,摇匀。加乙睃一乙敌钠缓冲溶液1山山,加二甲酚橙指示剂2滴~3滴。6,4在不断摇动下,用乙二胺四乙葭二钠标准滴定溶液进行滴定,接近终点时应缓慢滴定,溶掖由红色或橙色变为亮黄色即为终点。7结果的表述试样中氧化锌(zilO)百分含量亻⒛(%)按式(l〉计算,即‰爿笋畏告x⒉5×100%″式中:口——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度,ωl/L;—滴定消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积,mL;勿"———试样质量,mg:〃——氧化锌的摩尔质量,Vmol【〃(z△0)=81”彐。诩定结屎的允许差取平行测定结果的算术平均值为涮定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于α20%。 ⅡCs27100F24备案号:37341-2012中华人民共和国电力行业标准DL`T""5"."2——20"2代替sD202—1986火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第⒓部分:磷酸酐的测定AmaⅡHica:method§ofmaΠea⒒dcorrodoⅡproduCts二ⅡpowerpiaⅡt§Part12:de|erⅡLiⅡa"oⅡofpllosphor二caⅢLydr二de20"2-08¨23发布20"2-"2-0"实施国家能源局 DL`T115"|2-20{2次否前言¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯l范围%%%%%%″2规范性引用文件3方法概要⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯4试剂¨⋯¨⋯5仪器6分析步骤⋯⋯⋯⋯⋯7结果的表述刀8测定结果的74 DL`T1151{2-20{2亠刚亠〓囗一DL″H51-2θ12《火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法》分为⒛个部分:第l部分:通则第2都分:试样的采集与处理第3部分:水分的测定第4部分:灼烧减(增)量的测定第5部分:三氧化二铁的测定第6部分:三氧化二铝的测定——第7部分:铜的测定分光光度法——第8部分:铜的测定碘量法第9部分:氧化钙和氧化镁的测定第10部分:二氧化硅的测定第H部分:氧化锌的测定第12部分:磷酸酐的测定——第13部分:硫酸酐的测定硫酸钡光度法——第14部分:硫酸酐的测定铬酸钡光度法第】5部分:水溶性垢待测试液的制备第16部分:水溶性垢中碱、碳酸盐及重碳酸盐的测定第17部分:水溶性垢样中氯化物的测定第18部分:水溶性垢样中氧化钠的测定第19部分:水溶性垢样中其他成分的测定第20部分:碳酸盐垢中二氧化碳的测定——第21部分:金属元素的测定等离子发射光谱法第”部分:X一射线荧光光谱和X一射线衍射分析本部分为DL/TH51-2012的第12部分。本部分根据GB厅11的要求进行编写,与sD⒛2-1986相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:——按新的标准编制规范重新调整了相关章节:——增加了对试剂水的规范饣——对标准溶液、工作溶液进行了规范;——“Omg~05mg”““将工作曲线由和Omg~15mg”调整为Omg~10mg∴——“”“将绘制工作曲线时以不加显色剂的稀释试液作参比改为以试剂空白作参比∴——修改了试验允许差。本部分由中国电力企业联合会提出。本部分由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释.本部分起草单位:湖南省电力公司科学研究院。本部分主要起草人:钱晖、彭琳峰、何铁祥。本部分自实施之日起代替sD202-19陌《火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法》。本部分在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心(北京市白广路二条——乓手,100761)。 DL/T115112-20{2火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第12部分:砩酸酐的测定】苑围本部分规定了火力发电厂垢和腐蚀产物中磷酸盐(以∴05计)含量的测定方法。本部分适用于测定垢和腐蚀产物中磷酸盐(以P205计)的含量。2规苑性引用丈件下列文件对于本部分的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本部分。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本部分。DL/T11511火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第1部分:通则DL/Tl1512火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第2部分:试样的采集与处理3方法概要在酸性溶液中,磷酸盐与偏钒酸盐、钼酸铵反应生咸黄色磷钼杂多酸类的络合物,其反应如下;2HaPo4+22mII。〉胛°4+2NH4Voa+23玑so。-△05·V,O3·2勿、ΙoOa+23m"ω2so4+O6-m)玛o在42011lll处测量其吸光度,求出磷酸盐含量。4试剂41试剂水和试剂⒔应符合DL/Tl1△1要求。42磷标准溶液(h正相当于lmgP20s):称取在100℃~105℃干燥并已恒重过的磷酸二氢钾(KH2P⒐)基准试剂1,91gg,精确至0,2mg,溶于约50tlmL水中,转移至10ωmL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。43磷工作溶液(1mL相当于01mg∴05):移取磷标准溶液10tlmL于10tlmL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。44钼酸铵-偏钒酸铵-硫酸显色溶液(简称钼钒酸显色液)。441称取mg钼酸铵((NH4)小亿7O"·4H2O)和25g偏钒酸铵(N扎ⅤOa),溶于3θm山水中。442量取19免山浓硫酸,在不断搅拌下缓慢加入到约30llmL水中,并冷却到室温。443将442液倒入⒋4.1掖中,稀释至lL。5仪器分光光度计:配有⒛ilm的比色皿。o分析步骤61工作曲线的绘制根据待测垢样的磷馥盐含量(按P205计算)范围,按表l中所列数值分别把磷工作溶液(1mL相当于Olmg几O5)注入一组mmL容量瓶中,加30mL水。分别于每个容量瓶中加入smL钼钒酸显色液,用水稀释至刻度,摇匀,2而n后以试剂空白作参比,选择⒛mm比色皿,在分光光度计绲Olml波长处测定吸光度,绘制工作曲线。工作曲线相关系数应大于0,999。76 DL`T115112-2012表磷酸盐工作潜液的配制"测定范围工作溶液浓庹取工作溶液体积mgmgmLmLo~!oolo20406080】00o,2试样的测定取按DL/T115I2制备的多项分析试液/mL(含马⒐小于IOmg),注入50mL容量瓶中丿加水3m止,加钼钒酸显色液免⒒,用水稀释至刻度,摇匀,放置加血。以不加显色剂的多项分析稀释试液为参比,按6.1步骤,测定吸光度。根据△作曲线计算磷酸盐的含量。7结果的表述试样中磷酸盐的含量(以Pn5计)犭”‘(%)按式(1)计算,即凡⒐=钅×号羿×1lxl%(l)式中t〃——从工作曲线上查出的磷酸盐含量,mg;″——试样质量,mg;/取待测试液的体积,mL。8测定结果的允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。测定结果的允许差如表2所示。表2砩酸盐测定结果的允许差磷睃盐含童室内允许差室间允许差%%%(:ζ100o30o60lO0~200o60120≥⒛oo80【50 ⅡCs27100F24眚案号:37342-2012中华人民共和国电力行业标准DL/T""51."3-—20"2—代膂sD2⒓19脱火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第⒙部分:硫酸酐的测定硫酸钡光度法A△aⅡyticaⅡilethod§of§caⅡeaⅡdcorro§ⅡoⅡproduCt§i⒒powerpΠa△tsPart13:deter△1:11a"o△of§uIfur二cac二daⅡLydr二deˉˉphotometricmethodu§edtobarium§ulfate20"2-08-23发布2012-丬2-0"实施国家能源局 DL`T】20"2"51"3ˉ0"!△1苑围2规范性引用文件3¨⋯⋯⋯⋯¨¨¨¨¨¨⋯⋯¨¨¨¨¨¨¨888222方法概要4干扰⋯⋯⋯⋯⋯¨¨¨¨¨⋯屮¨¨¨¨¨¨⋯⋯⋯¨¨¨¨¨¨¨⋯⋯¨¨¨¨¨¨¨¨"¨5试剂⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯Ⅱ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯6仪7分析步骤8结果的表述9测定结果的允许差8480 DL`T】15113-2012亠刚曰DL/T1151-2012《火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法》分为⒛个部分:第1部分:通则第2部分:试样的采集与处理第3部分:水分的测定第4部分:灼烧诫(增)量的测定第5部分:三氧化二铁的测定第6部分:三氧化二铝的测定——第7部分:铜的测定分光光度法第8部分:铜的测定-—碘量法第9部分:氧化钙和氧化镁的测定第10部分:二氧化硅的测定第11部分:氧化锌的测定第12部分:磷酸酐的测定——第13部分:硫酸酐的测定硫酸钡光度法——第⒕部分:硫酸酐的测定铬酸钡光度法第15部分:水溶性垢待mll试液的制备第16部分:水溶性垢中碱、碳酸盐及重碳酸盐的测定第17部分:水溶性垢样中氯化物的测定第18部分:水溶性垢样中氧化钠的测定第19部分:水溶性垢样中其他成分的测定第⒛部分:碳酸盐垢中二氧化碳的测定——第21部分:金属元素的测定等离子发射光谱法第彡部分:X一射线荧光光谱和X一射线衍射分析本部分为DL/T115】-2012的第13部分。本部分根据CB/T11的要求进行编写,与sD202—19陌相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:——对原标准的适用范围进行了修订:将原方法适用水垢和盐垢中硫酸盐(以硫酸酐计)的含量改为适用热力系统内聚集的水垢、盐垢及腐蚀产物中硫酸盐含量(以硫酸酐计)。——对原标准的测定范围进行了修订。——对原标准的条件试剂进行了修订。——对原标准的试验步骤进行了修订,增加了样品处理步骤。——对原标准的测定波长、比色皿进行了修订。本部分由中国电力企业联合会提出。本部分由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口。本部分起草单位:山东电力研究院、华能德州电厂。本部分主要起草人:周少玲、沈竞为、张永、刘国强、张杳梅、潘成福。本部分自实施之日起代替sD2⒓—⒚陌《火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法》。本部分在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心叫匕京市白广路二条——乓手,100761〉。 DL/T115113-2012火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法——第1g部分:硫酸酐的测定硫酸钡光度法1苑围本部分规定了火力发电厂定方法。本部分适用于火力发电厂品可参照使用。本部分硫酸酐测量范围为(0~7ω2规范性引用文件下列文件对于本是必不可少的。凡是注日期适用于本部分。凡是不注日期的引用最新版本〈包括所有的修改单DuTl1511彡垢和腐蚀产物分析方法第1:通则DL/T11512电厂垢和腐:试样的采3方法概要在酸性介质与钡离子作用,物。英反应式如下:在便用条件成稳定的悬浊液,条件试剂中加入酸,子如碳酸根、硅酸根等在此条件下以酸式盐V//试剂中加一定量乙醇、甘油有机溶剂,的溶解度;加一定量强电解质氯化防止硫酸钡肜成胶体沉淀。4干扰在本方法的测定条件下,铁pH值为中性,然后将铁的沉淀物过滤除去,消除其干扰,测5试剂51氢氧化钠lm°比。52盐酸lm°VL。53氯化钡〈Bac12·2玑O)溶液(犭%):用煮沸冷却后的水配制犭%氯化钡溶液,储存在磨口玻璃瓶Hi备用。54条件试剂:将3m也浓盐酸,ωmL甘油,10山山%%乙醇依次加入到5θθmL玻璃磨口瓶中,将75g优级纯氯化钠用30m山水分次完全溶解,并转入至上述磨口瓶中。55硫酸盐标准溶液(h也含1!圯sO}〉:称取l狎9g在HO℃~130℃烘干2h的优级纯无水硫酸钠,准确至02mg。用少量水溶解,定容至1L。82 DL/T1】5】13-20{25θ硫酸盐工作溶液(lmL含0,lmgsO:):准确吸取lO00mL硫酸盐标准溶液,注入lOOmL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。G仪器6{分光光度计:配有⒊洫m比色皿。o2秒表:精度02s。63磁力搅拌器、搅拌子。64砂芯抽滤器。7分析步骤71绘制工作曲线711根据试样中硫酸盐含量,绘制工作曲线。分别按表1数据,吸取硫酸盐工作溶液(lmL含O10mgsO:ˉ〉注入一组50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。取干燥的犭山山三角锥瓶多个,分别加入1个磁力搅拌子,将上述工作溶液分别转移至三角锥瓶中,各加25mL条件试剂,并放入搅拌仪器混合。表1硫酸盐标准溶液的配制s0:工作液01050mLs0}含量0oImg7{2加入25mL氯化钡溶液,以恒定的速度准确搅拌10血Ⅱ,取下放置5mlll后,将悬浮液倾入30ilm比色1l1中,在波长绲O11111测定吸光度。713以硫酸盐含量(mg)对吸光度绘制工作曲线。72试样的测定721吸取待测液/mL(硫酸盐含量应在△作曲线对应的范围内),注入ωn△L容量瓶中,定容至刻度,摇匀。722按71步骤测定吸光度。根据工作曲线计算试样中硫酸盐的质量〃Ⅱ723垢样中Fe2o3含量大于30%时,待测液应进行预处理.测定方法为:用量筒移取5m止(记为h)待测液,转入犭tlmL玻璃烧杯中,用1m°l,lL氢氧化钠、1【nol/L盐酸调节样晶pH值接近中性(用pH试纸检验),此时样品中的铁己变成絮状沉淀,摇匀,静置一会儿,用0巧um滤膜、砂芯抽滤器抽滤,收集滤液。将滤液转入犭tlmL三角锥瓶中,并用水冲洗瓶壁2次~3次,冲洗液转入”θmL二角锥瓶中。在电炉上加热浓缩至样晶体积略小于佃mL。冷却后,再定容至巧mL。8结杲的表述试样中硫酸盐(以sOj计)的含量祗≤%)按式(l)计算,即/乩j=号×旦里÷竺叽100%(1)式中:——钧从工作曲线上查出的硫酸盐质量,mg;″——试样质量,mg;—取待测试液的体积,mL:"—o8334——硫酸盐(sO扌)换算成硫酸酐(s03)的系数。 1,L`T"15",{3-ˉ20"2θ测定结果的允许差硫睃矸测定结果允许差见表2。表2硫酸矸浏定结果的允许芒硫葭酐含量室内允许差%%≤3o.33-5o.75~75o.9m ⅡCs27"00F24备案号:g7343~2012中华人民共和国电力行业标准DL/T1"5".14——20"2代替sD202-19陌火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第14部分:硫酸酐的测定铬酸钡光度法An咄u⒒aⅡmet⒒odβof§CaⅡeaⅡdcorro§ioⅡproduCts二ⅡpowerpⅡa△t§Part14:deterⅡ止△a伍oⅡof§uΠfur二cacidaⅡhydr二dephotometr二CⅢethodu§且ⅡgbariumcLromate20"2-08-23发布2012-12-0"实施国家能源局发布 DL`T115"14-20丬2前言⋯⋯⋯¨888888888788888999l范围2规范性引用文件⋯¨¨¨¨¨"¨∷3方法概要⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯4试剂5仪器⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯6分析步骤⋯¨⋯⋯⋯7结果的表述8罚定结果的允86 DL/T115114-2012艹刚曰DL/TH⒌—⒛12《火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法》分为⒛个部分:第l部分:通则第2部分:试样的采集与处理第3部分:水分的测定第4部分号灼烧减〈增〉量的测定第5部分号三氧化二铁的测定第6部分:三氧化二铝的测定——第7部分:铜的测定分光光度法——第8部分:铜的测定碘量法第9部分:氧化钙和氧化镁的测定第10部分:二氧化硅的测定第H部分:氧化锌的测定第12部分:磷酸酐的测定——第13部分;硫酸酐的测定硫酸钡光度法——第14部分:硫酸酐的测定铬酸钡光度法第15部分:水溶性垢待测试液的制备第16部分:水溶性垢中碱、碳酸盐及重碳酸盐的测定第17部分:水溶性垢样中氯化物的测定第18部分:水溶性垢样中氧化钠的测定第19部分:水溶性垢样中其他咸分的测定第⒛部分:碳酸盐垢中二氧化碳的测定——第21部分:佥属元素的测定等离子发射光谱法第”部分:X一射线荧光光谱和X一射线衍射分析本部分为DL/T1151—⒛⒓的第14部分。本部分根据GB″11的要求进行编写,与sD⒛2—19陌相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:——离心机和离心试管改为滤纸过滤和比色管。——lOl【lnl比色皿改为⒌m比色皿。——对Omg~OlmgsO:工作曲线的△作液加入量迸行了适当的调整。——对加药量进行了修订,将01mgsO}工作曲线中铬酸钡加入量加也改为0mL。本部分由中国电力企业联合会提出。本部分由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口。本部分起草单位:山东电力研究院。本部分主要起草人:张杏梅、周少玲、许立国、于乃海、于蔚。本部分自实施之日起代替sD⒛2—19陌《火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法》。本部分在执行过程中的薏见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心(北京市自广路二条一号,100761)。 DL`T1"51"4-2012火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法——第H部分:硫酸酐的测定铬酸钡光度法{范围本部分规定了水垢或盐垢中硫酸酐的测定(铬酸钡光度法)。本部分适用于热力系统内聚集的水垢或盐垢中硫酸盐(以硫酸酐计〉含量的测定。本方法硫酸酐测定范围为(0~12ω%。2规苑性引用文件下列文件对于本部分的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本部分。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单〉适用于本部分。DL/TH511火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第1部分:通则DⅣT11512火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第2部分:试样的采集与处理a方法概要硫酸根与过量的酸性铬酸钡悬浊液作用,把部分铬酸钡转化为硫酸钡沉淀,并定量置换出黄色铬酸根离子,利用分光光度法测定吸光度,间接求出硫酸根的含量。为了提高灵敏度j对于硫酸酐含量小于Olmg的试样,在经过滤后的溶液中,加入二苯氨基脲溶液与铬酸根离子显色。用分光光度法测定其吸光度,以确定硫酸根含量。4试剂41试剂:应符合DLlTH5】】要求。42试剂水:应符合DL/T11511中要求,且为煮沸冷却后的水。4s酸性铬酸钡悬浊液:量取05m°V△乙酸和001m°VL盐酸各10m山,加入铬酸钡θ5g,制成混合液。将混合液倾入mm山塑料瓶中,激烈摇荡均匀丿制成悬浊液。使用时摇匀后再用。440~5%二苯氨基脲溶液(乙薛溶液):称取二苯氨基脲05g溶于lωmL乙醇。为使该溶液稳定,可加入1:ml/L盐酸1mL,倾入棕色瓶中储存。该试剂的稳定期大约一个月。试剂失效时,溶液呈微黄色。(肼注:二苯胺基脲亦称二苯卡巴腙)、二苯偶氮碳酰肼。45含钙的氨水:称取1⒏g无水氯化钙,溶解于ωm山氨水(3丬),储存在聚乙烯瓶中。~130℃烘干2h的优级纯无水硫酸钠40硫酸盐标准溶液(1mL含1mgsO:〉:称取⒈479g在HO℃,用少量试剂水溶解后,倾入1L容量瓶中,并用试剂水稀释至刻度,摇匀备用。47硫酸盐工作液I(1mL含0.ImgsO午):准确吸取5l,mL硫酸盐标准溶液,注入5lXlmL容量瓶中,用试剂水稀释至刻度,摇匀,倾入聚乙烯瓶中储存。48硫酸盐ェ作液Ⅱ(lmL含001mgs叫〉:取硫酸盐工作液I稀释至10倍而成。5仪器51分光光度计:配有5mm比色皿。52比色管:l】lmL和犭mL。88 DL/T1】5{,14-201261绘制0,1mg~0.5mgsO:工作曲线θ1】按表】规定取硫酸盐工作液I,注入一组犭mL的比色管中,用试剂水定容至10mL,摇匀。在⒛℃~30℃水浴中恒温5mh。θ{2于每个比色管中加酸性铬酸钡悬浊液4llR,摇匀,放置1mi。,加含钙的氨水澄清液05mL,摇匀,加筠%乙醇5tlmL,摇匀。o13用双层中速定量滤纸(￠H)过滤,取滤掖于5illm比色皿中,在波长370nm处,以空自试剂作参比,测定吸光度,绘制工作曲线,工作曲线的相关系数应大于09”。表1硫酸盐工作溶液的配制涨晌硫酸盐测定范围工作液含量加入工作液的体积mgmgmLmLoIˉˉ05020400-ˉ011050545G2绘制Omg~0.11△gsO∷工作曲线θ2】按表】规定取硫酸盐工作液Ⅱ,注入一组犭mL的比色管中,用试剂水定容至1m乩,摇匀。在⒛℃~30℃水浴中恒温5mlⅡ。G22于每个比色管中加酸性铬酸钡悬浊液2劬山,摇匀,放置lmi⒒,加含钙的氨水澄清液05mL,摇匀,加呖%乙醇5tlmL,摇匀。o23取上层清液,用中速定量滤纸(￠H)过滤于10mL比色管中,使滤液体积为5llk,加】OmL二苯氨基脲和2m【llL盐酸11lmL充分摇匀,将发色液放置2miⅡ。在波长“5Ⅱm处,用5△1m的比色1ll,以空白试剂作参比,测定吸光度,绘制工作曲线,工作曲线的相关系数应大于θ”9。63测定θ31准确吸取/mL待测试液(硫酸盐含量在工作曲线含量范围内)注入犭mL比色管中,用试剂水定容至10mL,摇匀。在20℃~30℃水浴巾恒温5mi。。G32以下测定按本部分61或62所述操作步骤进行,测定吸光度,从工作曲线上查出相应的硫酸根含量(沟)。7结果的表述试样中硫酸盐(以硫酸酐计)的含量犭ω)(%)按式(1)计算,即/乩,号△兰午亻里×1llll%(l)式中:—m—从工作曲线上查出的试样硫酸根含量,吒;″——试样质量,mg:—取待测试样的体积,mLiθ8334—"——由硫酸盐(sO}〉换算成硫酸酐(s⒐)的系数奄取平行测定结果的算术平均值为测定结果。g测定结果的允许差硫酸酐测定结果允许差见表2。 DL`T115""4-ˉ2012表2硫酸矸测定结果的允许差硫睃酐含量允许差%%≤125oOs125-2525-50o15sO~!00o⒓疒!00~126/〃`α3`m 1Cs27,"00F24备案号:37344-20"2中华人民共和国电力行业标准DL/T1"5","5-—20"2代替sD202-19⒗火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第15部分:水溶性垢待测试液的制备AⅡaⅡy"cal△1et⒒odsof§caΠea△dcorro§二oⅡproduct§:npowerpⅡaⅡt§Part15:preparatio△ofwaterˉ§oⅡubⅡe§caⅡ二Ⅱgprepara伍vete§t§oⅡuuon20"2-08-23发布20"2-12-0"实施国家能源局发布 DL`T115115-20{2次⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯93前言1范围⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨942规范性引用文件⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯叨3方法概要⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯%4仪器设备⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⒐5分析步骤⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⒐ DL`T1"5115÷20"2艹刚曰DL/T11s1-⒛12《火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法》分为⒛个部分:第l部分:通则第2部分:试样的采集与处理第3部分:水分的测定第4部分:灼烧减(增)量的测定第5部分;三氧化二铁的测定第6部分:三氧化二铝的测定——第7部分;铜的测定分光光度法——第8部分:铜的测定碘量法第9部分:氧化钙和氧化镁的测定第lO部分:二氧化硅的测定第11部分:氧化锌的测定第12部分:磷酸酐的测定第13部分:硫酸酐的测定-—硫酸钡光度法——第14部分:硫酸酐的测定铬酸钡光度法第15部分:水溶性垢待测试液的制备第16部分:水溶性垢中碱、碳酸盐及重碳酸盐的测定第17部分;水溶性垢样中氯化物的测定第18部分:水溶性垢样中氧化钠的测定第19部分:水溶性垢样中其他成分的测定第20部分:碳酸盐垢中=氧化碳的测定——第21部分:金属元素的测定等离子发射光谱法第彡部分:X一射线荧光光谱和X一射线衍射分析本部分为DuTH51_⒛12的第】5部分。本部分根据GB/Tll的要求进行编写,与sD⒛2-19陌相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:——增加了对仪器设备的要求;——删除了氢氟酸一硫酸分解法。本部分由中国电力企业联合会提出。本部分由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口。本部分起草单位:河北省电力研究院。本部分主要起草人:孙心利、王平、任汊涛、周慧波。本部分自实施之日起代替sD⒛2—19陌《火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法》。本部分在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心〈北京市白广路二条——虍手,lO0761〉。 DL`T1"51巧-20"2火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第15部分:水溶性垢待测试液的制备{范围本部分规定了火力发电厂垢本部分适用于火力发电厄2规范性引用文件下列文件对于本是必不可少的:凡是注日期本适用于本部分。凡是不注日期的引用最新版本(包括所有的修改单DL/TlI511j垢和腐蚀产物分析方法第1:通则DL/T11512垢和腐蚀产物分析方法第2:试样的g方沽概要在蒸的盐类固体附着物有相当一部分于不溶于水而又不适合采用常分解。4仪器设备4,1电子天平量程2ωg,感42电热板功率不小于143试验用水应符合DL/T1151,l5分析步骤5"称取05g(准确至0,9mg)测中,加入试剂水约100mL,搅拌。52若有难溶物可在电热板上缓慢加热时可继续加热5血】~lθ而Ⅱ,将溶液自然冷却至室温,转入50llmL容量瓶,用试剂水稀释至刻度,摇匀备用。5a如果溶液不透明,则应过滤后取潞液坝刂定水溶成分。94 1Cs27"00F24备秦号:37345-2012中华人民共和国电力行业标准DL/T""5"."6-—20"2代替sD2ω—19陌火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第16部分:水溶性垢中碱、碳酸盐及重碳酸盐的测定AnΞ1I】尸■1icaⅡmetLod§of§caⅡeandcorroooⅡproduCts二Ⅱpowerp】aⅢtsPart16:te§tofaⅡkaⅡ且,carboⅡate,bicarboⅢate二Ⅱwater¨soⅡubⅡe§caⅡⅡg20⒓-08-23发布20"2-"2-0"实施国家能源局 DL`T丬151丬θ-—2012⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯97前言1范围⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨⋯982规范性刂|用文件⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯呒3方法概要⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨⋯⋯¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯呒4试剂⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨⋯⋯⋯⋯⋯¨¨¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯呒5分析步骤⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯兕6结某的表述⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯匆7测定纬果的允许差⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯” DL/T{15110-20】2艹刚曰DL/T1151-2012《火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法》分为”个部分:第1部分:通则第2部分:试样的采集与处理第3部分:水分的测定第4部分:灼烧减(增)量的测定第5部分;三氧化二铁的测定第6部分:三氧化二铝的测定——第7部分:铜的测定分光光度法——第8部分:铜的测定碘量法第9部分:氧化钙和氧化镁的测定第10部分:二氧化硅的测定第H部分:氧化锌的测定第⒓部分:磷酸酐的测定——第13部分:硫酸酐的测定硫酸钡光度法—第14部分:硫酸酐的测定一铬酸钡光度法第15部分:水溶性垢待测试液的制备第16部分:水溶性垢中碱、碳酸盐及重碳酸盐的测定第17部分:水溶性垢样中氯化物的测定第18部分:水溶性垢样中氧化钠的测定第19部分:水溶性垢样中其他成分的测定第⒛部分:碳酸盐垢中二氧化碳的测定——第21部分:金属元素的测定等离子发射光谐法第⒛部分:X一射线荧光光谱和X一射线衍射分析本部分为DuT1151~⒛12的第1‘部分。本部分根据GB/T1,l的要求进行编写,与sD2m—19跖相比,除编辑性修改外主要技术交化如下:——增加了对仪器设备和试剂的要求;——规范了硫酸标准溶液浓度表达方式:—一明确了甲基橙指示的加入量:——规范了结杲的计算方法和表达形式饣——规定了实验精密度;——增加了对分析报告的要求。本部分由中国电力企业联合会提出。本部分由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口。本部分起草单位:河北省电力研究院。本部分主要起草人:王平、孙心利、李振海、刘克成、石景燕。本部分自实施之日起代替sD⒛2—⒚陌《火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法》。本部分在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心∪匕京市白广路二条一号,1tltl%1)。 DL`T11511θ-2012火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第16部分:水溶性垢中碱、碳酸盐及重碳酸盐的测定1苑围本部分规定了火力发电厂水测定的方法。本部分适用于火力发电厂碳酸钠、碳酸氢钠等)含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本是必不可少的。凡是注日期本适用于本部分。凡是不注日期的引其最新版本(包括所有的修改单CB/T601化D〃T5θ2.D〃T115113方法概要水溶性垢和们能与酸反应,故可用适当用酚酞以甲基橙作指示HCo;+r———c02↑+IIao当水溶性垢中五氧化硅的含量大于10%,将干采用碱度校正方法,将=氧其影响扣除。4试剂4丬试验用水和试剂:应符合D42酚酞指示剂(10g/L):称取10g酚酞,;用乙醇(呖%)稀释至lOm山。43甲基橙指示剂(lg/L):称取01g甲基橙,溶于70℃的水中,冷却.稀释至10lhL。44硫酸标准溶液匚C(l/2II9s⒐)ll~ωmol/L或C(l尼玑s04)旬,01moVL△配制和标定方法参考CB`T601。5分析步骤51用移液管准确移取待测水溶液试样/乩(碱、碱式盐的总量不低于5mg)至犭m山锥肜瓶中。52加水稀释至lO】lmL,加酚酞指示剂l滴,若溶液呈红色,用硫酸标准溶液滴定至恰为无色,记录耗酸量为口乩。53向该溶液中加入甲基橙指示剂2滴~3滴,用硫酸标准溶液滴定至溶液为橙红色为止,记录耗酸量为jmL(不应包括口耗酸量)。98 DL/T1151|θ-2012θ结果的表述从水中碱性物质氢氧根、碳酸根、重碳酸根三者相互关系知道:氢氧根与重碳酸根不可能同时存在于同一溶液中,所以滴定值口和J与水中氢氧根、碳酸根、重碳酸根所消耗滴定剂的相互关系如表l所示。表{滴定值口和0与水中刍氧根、碳酸根、工碳酸根的相互关系氢氧根消耗滴定剂体积h碳酸根消耗滴定剂体积伤重碳酸根消耗滴定剂体积均滴定值mLmLmLJˉo口0o口>;口ˉ02犭o口ˉ0o2Jo口(Jo2口0-口0ˉooo莎本方法以氢氧化钠、碳酸钠和碳酸氢钠分别进行氢氧化物、碳酸盐、碳酸氢盐结果的计算和表述。由此,水溶性垢样中氢氧化钠、碳睃钠、碳酸氢钠的含量/(%〉分别可按式(】)~式(3)计算,日阝×x40×︼亻XN蛔×】00%H=口羿号x吒×53×●‘X、×】00%κna=°羿号×/a×84×△ˇXN衄×lO0%c。j=‘羿号式中:o——硫酸标准溶液的浓度,m°l/L;/——移取试样的体积,mL:沏——称取试样质量,mg:/l——表1中氢氧根消耗滴定剂体积,乩:——吃表1中碳酸根消耗滴定剂体积,乩;/3——表l中重碳酸根消耗滴定剂体积,mL。注⒈本方法溶样后应立即测定,以诚少空气中化碳的影响。若需测定五氧化∴磷、化硅含景丿应在本测定之=氧=氧后再进行测定为宜。注⒉若水潜性垢样中磷酸盐或=氧化硅的含虽超过lO%,应进行碱度校正。可参考D口Tm2有关的章节进行校正。测定结杲的允许差平行测定结果的允许差不应大于10%。取平行测定结果的算术平均值为测定纬果。 ⅡCs27100F24备案号:θ734θ-20"2中华人民共和国电力行业标准DL`T""5"."7-ˉ20"2代替sD202-19阢火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第17部分:水溶性垢样中氯化物的测定AⅡalyt二calmethod§of§CaⅡea⒒dcorroooⅡproduct§二ⅡpowerpⅡaⅡt§Part17:deterⅡ止Ⅱat二oⅡofchΠor二de二Ⅱdepor§且tˉforⅡl二ⅡgiⅢpuri"ed二△§teaⅢ2012-08-23发布20"2-"2-0"实施国家能源局 DL`T115{17-20{2次.⋯¨⋯⋯⋯⋯⋯ˉ⋯⋯⋯⋯·⋯ˉ⋯·⋯⋯⋯⋯⋯¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯·⋯·¨¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨⋯⋯⋯⋯⋯¨⋯⋯⋯¨⋯·lO3目刂舌1范围⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨¨⋯⋯⋯¨⋯⋯⋯⋯lm2规范性引用文件⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨⋯⋯⋯⋯¨⋯¨⋯⋯⋯⋯⋯¨⋯¨⋯⋯H浒3方法概要⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨H"4试剂⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·⋯⋯⋯⋯·⋯⋯⋯⋯】5分析步骤¨⋯⋯⋯¨⋯∷"6结果的表述⋯⋯⋯⋯⋯lO57测定结果的允许差lO2 DL`T115117-2012刚亠曰DL/TH51-2012《火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法》分为″个部分:第l部分:通则第2部分:试样的采集与处理第3部分:水分的测定第4部分:灼烧诫(增)量的测定第5部分:三氧化二铁的测定第6部分:三氧化二铝的测定——第7部分:铜的测定分光光度法——第8部分:铜的测定碘量法第9部分:氧化钙和氧化镁的测定第lO部分:二氧化硅的测定第H部分:氧化锌的测定、第12部分:磷酸酐的测定第13部分;硫酸酐的测定-ˉ硫酸钡光度法——第14部分:硫酸酐的测定铬酸钡光度法第15部分:水溶性垢待测试液的制备第16部分:水溶性垢中碱、碳酸盐及重碳酸盐的测定第17部分:水溶性垢样中氯化物的测定第18部分:水溶性垢样中氧化钠的测定第19部分:水溶性垢样中其他咸分的测定第⒛部分:碳酸盐垢中二氧化碳的测定——第21部分:金属元素的测定等离子发射光谱法第彡部分:X一射线荧光光谱和X一射线衍射分析本标准为DL/TH51-2012的第17部分。本部分根据CB/T11的要求进行编写,与sD202—1986相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:——氢氧化钠溶液浓度由2m°l/L改为Olmt,VL。——待测液中氯化钠最低含量由33mg改为33mg/L。—一规定了待测液吸取量为lOθmL。若待测液中氯化钠含量高于l⒍8mg/L时,可少取待测液并用试剂水稀释至lOOmL。——补充了实验所需试剂。——确定了本方法的允许差。本部分由中国电力企业联合会提出。本部分由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口。本部分起草单位:华北电力科学研究院有限责任公司。本部分主要起草人:王应高、李永立、星成霞、杨妮、金绪良。本部分自实施之日起代替sD202-19陌《火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法》。本部分在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心叫匕京市白广路二条一号,ltlll961)。】03 DL`T1{51{7-2012火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第IT郜分:水溶性垢样中氯化物的测定{苑围本部分规定了火力发电厂垢和腐蚀产物水溶性垢样中氯化物的测定方法。本郜分适用于热力系统内沉积的水溶性盐垢中氯化物(以氯化钠计)含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。DL/TH51I火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第1部分:通则DL/TH5115火电厂垢和腐蚀产物分析方法第15部分号水溶性垢待测试液的制备g方法概要水溶性盐垢中的氯化物经水溶解后,可以转化为氯离子,在中性或微酸性条件下用摩尔法测定其含量,其反应式如下:c「+A矿-Agcl丨滴定至终点⒉矿+Cro纩——Agr⑽。l(橙色)4试剂41试剂水:应符合DL/T11511的要求。42铬酸钾指示剂:lO%。43酚酞指示剂:l%乙薛溶液。44氯化钠标准溶液:h也含05mgNaCl。准确称取0.5g(准确至Ozmg)优级纯氯化钠基准试剂(预先在mO℃~6rll旧高温炉内灼烧30mlil或105℃~110℃干燥玑,置于干燥器中冷却至室温),溶于约】OtlmL水中,再用水稀释定容至lL。45硝酸银标准溶液:h山相当于05mgNaC】。称取1.8g硝酸银溶于约10】lmL水中j再用水稀释定容至l△,储存在棕色瓶中。硝酸银标淮溶液对氯化钠的滴定度,用下述方法标定:用移液管分别准确吸取氯化钠标准溶液(】mL含OjmgNaCl)10mL三份,各加水叨mLj加10%铬酸钾指示剂hI,用待标定硝酸银溶液滴定至橙色即为终点。三次滴定所消耗硝酸银溶液体积的平均值为仍另取1θtlmL试剂水作空白试验,所消耗硝酸银的体积为j。硝馥银溶液对氯化钠的滴定度(飞ac!)按式(1〉计算,即lθ×05(1〉民。cl口一j式中:—民旷[—硝酸银溶液对氪化钠的滴定度,mg/mL;IO——取氪化钠标准溶液的体积,mL;lσ4 DL/T115117-20{2o5——lmL氯化钠标准溶液含05mgNaC】:夕——三次滴定所消耗硝睃银溶液体积的平均值,mL;J一一空白试验所消耗硝酸银溶液的体积,mL。40硫酸溶液:0.ωm°VL。47氢氧化钠溶液:01mol/L。5分析步骤5{吸取待测液1θOmL(氯化钠含量大于33ilVL),若待测液中氯化钠含量高于1648nw△时,可少取待测掖并用试剂水稀释至l⑾mL。52加酚酞指示剂l滴。溶液显红色时,用θθ5m°l/L硫酸溶液中和至红色恰好消失。53溶液不显色时,用Olm°l/L氢氧化钠溶液中种至刚好显红色,再用0ωmo比硫酸溶液中和至红色恰好消失。54加10%铬酸钾指示剂lmL,用硝酸银标准溶液滴定至橙色即为终点。所消耗硝酸银标准溶液的体积为夕mL。取lmmL试剂水做空白试验,测定值为J乩。o结果的表述试样中氯化钠含量/(%)按式(⒛计算,即●‘!××祗洄卫ω‰号羿lOθ%式中:——‘蛔试样中氯化钠含量,%:口——滴定待测液所消耗的硝酸银标准溶液的体积,mL;0——空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积,mL:/——吸取待测液的体积,mL;″——试样质量,mg。7测定结果的允许差水溶性盐垢中氯化钠不同含量时的允许差如表l所示。表1水溶性盐垢中氛化钠不同含量时的允许差%锇化物含量室内允许差马室间允许差h2(loo05ol●‘11-【00l01ˉˉ200os10201-ˉ5001020ˉˉ︱︱﹂ 1Cs27100F24备案号:37347-2012中华人民共和国电力行业标准DL`T""5".18-—2012代替sD2⒓-19陌火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第18部分:水溶性垢样中氧化钠的测定Analytta【met⒒od§ofmaⅡeaⅡdcorrodo△product§iⅡpowerpⅡant§Part18:deterⅡ止nat二oⅡof§od二uⅡ1ox二de二Ⅲdepo§二t¨form二ngiⅢpuriedEⅡgteaⅢ︱ˉ20"2-08-23发布20"2-12-01实施国家能源局发布 DL`T""5"."Bˉ20"2目次⋯⋯1091范围Ⅱ102规范性引用文件】lo¨¨¨¨⋯⋯¨⋯⋯¨¨¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·ο3方法概要⋯··¨¨l"⋯¨¨¨¨⋯⋯⋯⋯⋯¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯ο4试剂和材料i¨⋯lI5仪器⋯⋯¨⋯¨¨⋯¨¨¨⋯⋯····⋯⋯⋯⋯¨¨¨⋯·⋯⋯⋯⋯⋯¨⋯¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·Ⅱ6分析步骤⋯·⋯⋯⋯¨1117绮果的表述1118浏定结果的允许差l12lOg DL/Ti151{g-2012亠刚曰DL/TI151-2012《火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法》分为”个部分:第1部分:通则第2部分:试样的采集与处理第3部分:水分的测定第4部分:灼烧减(增)量的测定第5部分:三氧化二铁的测定第6部分:三氧化二铝的测定——第7部分:铜的测定分光光度法——第8部分:铜的测定碘量法第9部分:氧化钙和氧化镁的测定第lO部分:二氧化硅的测定第H部分;氧化锌的测定第12部分:磷酸酐的测定——第13部分:硫酸酐的测定硫酸钡光度法——第14部分:硫酸酐的测定铬酸钡光度法第15部分:水溶性垢待测试液的制备第16部分:水溶性垢中碱、碳酸盐及重碳酸盐的测定第17部分:水溶性垢样中氯化物的测定第18部分:水溶性垢样中氧化钠的测定第19部分:水溶性垢样中其他成分的测定第⒛部分:碳酸盐垢中二氧化碳的测定——第21部分:金属元素的测定等离子发射光谱法第”部分:X一射线荧光光谱和X一射线衍射分析本部分为DuTH51-2o】2的第18部分。本部分根据GB/T11的要求进行编写,与sD⒛2-19托相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:——增加了检测下限;——增加了适用范围;——增加了磁力搅拌器;——修订测定的方法步骤和计算公式;——增加了方法精密度。本部分由中国电力企业联合会提出。本部分由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口。本部分起草单位:浙江省电力试验研究院。本部分主要起草人:吴芳芳、钱洲亥、明菊兰、汤治、周飞梅、李海燕。本部分自实施之日起代替sD⒛2—19陌《火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法》。本部分在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心(北京市白广路二条-号,100761〉。lα9 DL`T{15118-20"2火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第18部分:水溶性垢样中氧化钠的测定1苑围本部分规定了采用钠离子本部分适用于测定水溶氧化钠计)定酸溶后垢样中钠的含量。本部分的检测下限为0,⒓2规苑性引用文件下列文件对于本是必不可少的。凡是注日期版本适用于本部分。凡是不注日期的引其最新版本(包括所有的修改单于本部分。CB`T8170限数值的表示和判定DL/T】151I3方法概要钠是水溶性主要阳离子,可定其含量。钠离电极的电位随溶液中钠离子的对数与电。测定电位值,求得钠本方法同后溶液中不适用于碱熔法和本部分4试弃岈口十才料41试剂水和水:符合11的要求。42氯化钠标准溶液42{配制钠标准溶5m△吐m℃的嘟高温炉中灼烧炉中化钠。-的422θlmi,l/L标准储备液():精钠溶于,置入1L的容量瓶中并稀释至刻度,摇匀。4230.01mol/L标准储备液(pN⒓〉:钠溶于水中,置入lL的容量瓶中并稀释至刻度,摇匀。4240001m°″L标准溶液(pNa3):精确吸取100mL浓度为00h⒑比储备液,移入lL容量瓶中,并稀释至刻度。4251×10。molL标准溶液(pNa0):精确吸取lOtlmL浓度为α001【Il,lyL的标准溶液,移入lL容量瓶中,并稀释至刻度。426标准溶液的保存方法。ol,αOl,α001mol/L标准溶液配制后,应立即置入聚乙烯或聚丙烯瓶中,并于室温下洁净处或冰箱中倮存,倮存期不超过1年。1×lO∴∞比标准溶液应随用随配。4θ碱化剂:可选用以下任何一种试剂。431二异丙胺:匚(CHa)2CIINHCH(CIIa沌彐的含量,纯度应不低于明%。110 D△/T1巧118-20{2432三乙醇胺:匚HN(CH2C玑OH)a彐的含量,纯度应不低于乃%。5仪器51离子计或性能类似的其他表计:仪器精度应为±001pNa,或nT精确至OlmV。52钠离子选择性电极和甘汞电极(氯化钾浓度为Olm°∨L),或复合型钠离子电极。53磁力搅拌器。54试剂瓶:所有试剂瓶均应使用聚乙烯或聚丙烯塑料制晶,塑料容器用洗涤剂清洗后用⒈1的热盐酸浸泡6h,用水冲洗干净后使用。各塑料容器都应专用,不宜更换不同浓度的定位溶液或互相混淆。o分析步骤θ1按照有关仪器的说明书进行电极预处理和测量前的准备工作,使仪器处于使用状态,测定时磁力搅拌速度应恒定。定位溶液温度和水样温度相差为±5℃。62仪器校正。θ21取pNa3的标准溶液lθ【lmL于烧杯中,加碱化剂加乩,调节电极至适当位置,打开搅拌器电源开关,缓慢均匀搅拌溶液,待读数稳定后,以此溶液定位(读数=pNa3)。o22取pNM标准溶液lθm山,加碱化剂2mL,均匀搅拌,待读数稳定后,以此溶液校核,若读数为pNM±Om,Rll可进行试样测定。并记录电极斜率s(目卩pNa3和pN浒的电位差值)。o3样品的测定。θ31直接测量法。取水溶性待测试液/mL(稀释至lOOmL时,钠离子浓度在lθa1ml/L~10丬mo比范围内),用试剂水稀释至⒑m也,加碱化剂2mL,测定该溶液中钠离子的含量,记为夕Ⅱw△。C32标准加入法。6321取水溶性待测试掖/mL(稀释至10θmL时,钠离子浓度为】0·m°l/L~1沪Ⅱ⒑比范围内),注入10m山容量瓶,加碱化剂2mL,用试剂水稀释至刻度。θ322将调好pH值的试液倒入烧杯中,把电极插入被测液中,在搅拌的状态下,用离子计测出在试验条件下的电位马。G323用如山的移液管准确地加入θlm°VL的钠标准溶液lOm也,搅拌均匀后,再次测量电位马。注】:若离子计无pNa值显示,读数可用浓度值来表示〈如m〃L、m°l厄等单位表示).注⒉若待测溶液呈酸性,则应预先加入碱化剂,确保被测溶液的pH值大于10。7结果的表述7{垢样中氧化钠(Na9o)的含量/Nj,。(%)按式(l)计算,即火锰旦兰土竺×型×100%α)~〓讠|旦/式中:p——试液稀释后钠离子浓度,叨△:o1——`虬试液定容体积,L;—`忒1348—钠元素对氧化钠的换算系数;〃——垢样的质量,mg;/——取待测试液的体积,mL。计算结果按GB/T81⒛数值修约规则,修约至小数点后两位.72p值的计算721固定离子强度法中,p值为pNa计读数,m口△。722标准加入法中,夕值按照式(ω计算,即 DL/T""5",】B-20"222,99p〓ˉˉ(2〉石≡「lO氵-L式中:”.”——钠元素的摩尔质旦,g/mo1—马一添加钠离子标准潜液的试样电位,mV:——凸未添加钠离子标准溶液的试样电位,mV;ε~Na计电极的实测斜率,mV。B浏定结果的允许差氧化钠测定结杲的允许差见表l。表气化铂浏定结果的允许差%"轼化钠含且同一实验室不同实验室≤lo.mo⒛l~5o,lo1205-⒛o30:Bo≥⒛o,50130 1Cs27"00F24备案号:37348-2012中华人民共和国电力行业标准DL/T""5""9-—20"2代替sD202—⒚86火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第19部分:水溶性垢样中其他成分的测定AⅡalvucalmet⒒od§of§caⅡeaⅡdcorroooⅡproduc“i△powerpΠa⒒岱Part19:deterⅡ止ⅡaJoⅡofothercoⅢpoⅡeⅡt§二ndepor§且t¨form二Ⅱg二mpur二t二ed二⒒steaⅢ20"2-08-23发布20"2-"2-0":共施国家能源局发布 DL`T1"51,{θ-20"2次¨⋯⋯¨H5前言1范围⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·1162规范性引用文件¨¨⋯⋯⋯⋯⋯¨1163方法概要⋯⋯l164离子色谱l165原子吸收光谱法测1186安全事项⋯⋯⋯⋯⋯1207分析报120114 DL`T11511θ-2012亠刚曰DUT1151-2012《火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法》分为⒛个部分:第l部分:通则第2部分:试样的采集与处理第3部分:水分的测定第4部分:灼烧减(增)量的测定第5部分:三氧化二铁的测定第6部分:三氧化二铝的测定——第7部分:铜的测定分光光度法——第8部分:铜的测定碘量法第9部分:氧化钙和氧化镁的测定第10部分:二氧化硅的测定第11部分:氧化锌的测定第12部分;磷酸酐的测定——第13部分:硫酸酐的测定硫酸钡光度法——第14部分:硫酸酐的测定铬酸钡光度法第15部分:水溶性垢待测试液的制备第16部分:水溶性垢中碱、碳酸盐及重碳睃盐的测定第17部分号水溶性垢样中氯化物的测定第18部分:水溶性垢样中氧化钠的测定第19部分:水溶性垢样中其他成分的测定第⒛部分,碳酸盐垢中二氧化碳的测定——第21部分:金属元素的测定等离子发射光谱法笫⒛部分:X一射线荧光光谱和X一射线衍射分析本部分为DL/TH51—⒛12的第19部分。本部分根据GB/T11的要求进行编写,与sD⒛2-19陌相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:——增加了离子色谱法测定水溶性垢样中阴离子含量;——增加了原子吸收光度法测定水溶性垢样中阳离子含量。本部分由中国电力企业联合会提出。本部分由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口。本部分起草单位:华北电力科学研究院有限责任公司、山东电力研究院。本部分主要起草人:王应苘、李永立、星成霞、周少玲、孙丽燕、顾融融。本部分自实施之日起代耆sD2⒓-19陌《火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法》。(北京市白广路二条本部分在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心一号,100761)。 D△/T1{51{θ-2012火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第19郜分:水溶性垢样中其他成分的测定1范围本部分规定了火力发电厂垢和腐蚀产物水溶性垢样中其他成分的测定方法。本部分适用于热力系统内沉积的水溶性垢样中其他成分的测定。.2规范性引用文件下列文件对于本部分的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本部分。凡是不注日期的引用文件,其最新版本〈包括所有的修改单〉适用于本部分。GB/T1⒚m水质钾和钠的测定火焰原子吸收分光光度法GB″l19H水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法GB″1筘36工业循环冷却水中钙、镁含量的测定原子吸收光谱法GB/T1辐37工业循环水及水垢中铜、锌的测定原子吸收光谱法CB/T】4⒍2工业循环冷却水及锅炉水中氟、氯、磷酸根、亚硝酸根、硝酸根和硫酸根的测定离子色谱法DL/Tm212火力发电厂水汽分析方法第I2部分:硫酸盐的测定(容量法)DL/T11511火电厂垢和腐蚀产物分析方法第1部分:通则DL/TH5115火电厂垢和腐蚀产物分析方法第15部分:水溶性垢待测试液的制备3方法概要本标准采用离子色谱法测定水溶性垢样中的阴离子,包括氟离子、氯离子、磷酸根、硝酸根、磷酸根和硫酸根:采用原子吸收光谱法测定水溶性垢样中的阳离子(主要是钾、钠)。4离子色谱法测定水溶性垢样中的阴离子41试剂411试剂水:应符合DWT11511的要求,并参见CB/T14642进行脱气处理。412淋洗液:根据所用分析柱的特性,参考分析柱便用说明书,选择合适的淋洗液。413再生液:根据所用抑制器及其使用方式,参考抑制器便用说明书,选择适合的再生液。414标准储备液。4141氯离子(C「)标准储备液:1000m田△。称取l⒍8g氯化钠(】05℃烘干2})溶于水中,转移至lO00mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。储于聚丙烯或高密度聚乙烯瓶中,4℃冷藏存放。4142磷酸根离子(PO:)标准储备液:1000mg/L。称取1侣坨磷酸二氢钾溶于水中,转移至10θOmL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。储于聚丙烯或高密度聚乙烯瓶中,4℃冷藏存放。4143硫酸根离子(s￠)标准储备液:10创。称取1饣9g无水磷酸钠(lO5℃烘干⒒)溶于水中,"匹转移至lθOm也容量瓶中丿用水稀释至刻度,摇匀。储于聚丙烯或高密度聚乙烯瓶中,4℃冷藏存放。4144硝酸根离子(No:〉标准储备液:1000mg/L。称取1371g硝酸钠(105℃烘干2h)溶于水中,转移至lO00mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。储于棕色玻璃磨口瓶中,4℃冷藏存放。其他阴离子如氟离子(F〉、亚硝酸根离子(NO;〉储备液的配制,根据实际测定的需要,参照CB/T1【6 DL`T1{5{{θ-20】21锸42中的相关方法进行配制。415离子色谱测定用标准工作溶液。F、Cl、Po扩、sO扩、No:等阴离子混合标准工作溶液,根据实际测定的离子浓度范围,各取离子标准储备液分别注入一组容量瓶中,用水稀释至刻度,配制咸混合标准工作溶液。准备至少三个浓度水平的混合标准溶液。42仪器和设备42】离子色谱仪:该仪器的组成及技术指标要求应符合GB/T14“2中相关的规定.422045umˉ次性针筒微膜过滤器(水相)。4g试样的制备431按照DL/T1l5115制备水溶性垢样溶液。432以0,45um一次性针筒微膜过滤器进行过滤。为防止膜对试样的污染,可用少量样晶润洗膜,弃去过滤液的前面部分。43a处理后的试样体积应以测试所需要的体积数量为宜。如试样中阴离子的含量偏高,可量取一定量处理后的水样,选择合适的比例稀释。434水溶性垢中钠盐成分主要为氧化钠、氯化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、磷酸三钠等,因此水溶性垢溶液有时呈碱性,当按照DLT115115步骤溶样后溶液pH值大于8时,使用离子色谱测定阴离子应经过预处理,处理步骤如下:a)参照DL/T502.12规定的方法制备阳离子交换柱。b)将阳离子交换柱的液面调至与树脂层面齐平,向交换柱内注满水溶性垢样溶液(本部分431〉,以最快的速度流出,使液面与树脂层面齐平,重复此操作三次.“ω再次向交换柱内注满本部分431的溶液,并将液面调至滴定管0”刻度处,用50mL洗净并干燥的取样瓶以每秒2滴~3滴的速度收集流出溶液5mL。d)用pH试纸检验流出液的pH值,如果溶液显酸性,用移液管移取本部分431的溶液滴入,调节溶液pH值接近7。44分析步骤44"仪器的准备44】】按照仪器使用说明书调试、准备仪器,平衡系统至基线平稳。选择合适的分析柱、抑制器及相应的工作条件。4412根据样品离子的浓度正确选择量程范围。44】3选用样品定量环犭oL。442混合标准溶液的配制根据实际工作需要按照本部分415的规定配制。443标准工作曲线的绘制分析混合标准工作溶液,记录色谱图⊥的出峰时间,确定阴离子的倮留时间亏以阴离子浓度为横坐标,以峰高或峰面积为纵坐标,绘制标准工作曲线或计算出回归方程,线性相关系数应大子0”9以上。444试样分析在与标准工作溶浓相同的测试条件下,按照GB/T14“2的规定对试样进行分析测定。根据被测阴离子的峰高或峰面积,由相应的标准工作曲线确定各阴离子浓度(珥〃△)。45结果计午451应按照式(1)计算垢样中阴离子含量饩(%),即/lO0%(1)凡=q×″式中:j——垢样中阴离子符号,如「、CF、PO扩、sO扩、NOI;!17 DL`T"151{θ-2012Cl——从工作曲线上查出的离子浓度丿珥蚂:/——可溶性垢样溶解时定容体积丿L;″——称取垢样的质量,mg.452垢样中氯含量应以氯化钠(Nacl)形式表示,质量分数为yl,单位为%,按式(”计算,即巧9乇(2)=165×r453垢样中硫酸根含量应以硫酸酐(s03)肜式表示,质量分数为玛,单位为%,按式(3〉计算,R卩(3)凡=120×亻∞}454垢样中磷酸根含量应单位为%,摈式(4〉计算,思卩/唠(4)几=1H9×455其他离子应按的存在形式进行转换计算。46精密度相对标准偏5原子吸收51试剂水应符合D的要求。52试剂521硝馥溶液522镧溶液:2g硝酸镧(至10m山容量瓶中,用水523硝酸铯溶解,1lllmL容量瓶中,用水稀释至刻度。524标准储备液:525应按GB″H⒕ω6、GB/T1巧37、GB″11911的规定、钠元素的标准储备液,浓度为lO0饨肛。52θ钾、钠标准工取钾标准储备掖05mL于,用水稀释到标线,摇匀备用。用同样的方53仪器和设备原子吸收光谱仪:仪器的GB/T14636、GB`T14637、CB`T119H的规定。54工作条件的选择应按照仪器使用说明书所提供的最佳条件分别调节钾、钠的波长(分别为%6,51lli和货9,⒍咖),调试灯电流、通带、积分时间、火焰条件,仪器开机点火后应稳定5血Ⅱ~10ml⒒后进行测定。55试样的制备551应按照DL/T115115制备水溶性垢样溶掖。552采用偏硼酸锂熔融法或酸溶法溶解后的垢样溶液,也可按照CB/T14636、GB/T14637和GBl1911的规定用原子吸收光谱法测定钾、钠、钙、镁、铁、铜、锌等阳离子的含量。5G分析步骤5θ1校准曲线的绘制步骤如下:a)分别准确移取钾标准工作溶液和钠标准工作溶液000,2m,500,7m,1oom山,置于mmL118 DL`T11511θ-2012容量瓶中。两个标准系列浓度为00θ,θ5,lO,15,20mg/L。bc分别加入25mL硝酸铯溶液和25mL硝酸(1+】〉溶液,用水定容至刻度,摇匀。在仪器最佳工作条件下,依次调仅器的波长至钾、钠的波长处,以试剂空白调零测定各校准液的吸光度。d)以测定的吸光度为纵坐标,相对应的钾和钠含量(mg凡)为横坐标,分别绘制出钾和钠校准曲线。5θ2试样测定步骤如下:a)依次准确移取两份分析试样/lmL于mmL容量瓶中。若试样溶液中钾、钠含量超过标准曲线范围,可稀释后测定。b)分别加入25mL硝酸铯溶液和2钿山硝酸〈1+1)溶液,用水定容至刻度,摇匀。o)按校准曲线制作的仅器条件,以空白调零,测定其吸光度,从标准曲线中求得相应的钾和钠的含量●吧几)。5θ3测定钙、镁、铁、铜、锌等阳离子含量时,应按GB厅14636、GB/T14ω7和CBH911的规定绘制标准曲线并进行测试。57结果计箅571分析试液中钾、钠含量(mg/L)应按式(ω计算,即q=∵(5〉式中:—Cl—从校准曲线上查得的测试液中钾、钠的含量,血留△;/l——测定时移取的分析试液的体积,mL;——Ω分析试液中钾、钠、钙、镁的含量,m夕L。(乌(ω计算572垢样中钾含量应以钾的氧化物O)形式表示,质量分数为z!,单位为%,按式,县卩q×吒z[=12ω××lO0%(6)″(Na2o〉肜式表示(●计算573垢样中钠含量应以钠的氧化物,质量分数为乃,单位为%,按式,目卩qx吒乙=】H8××10。%(7)忉(8)计算574垢样中钙含量应以钙的氧化物(CaO)形式表示,质量分数为马,单位为%,按式,目卩q×吒孔=140×x】00%(8)″575垢样中镁含量应以镁的氧化物(MgO)肜式表示,质量分数为z。,单位为%,按式(9)计算,目卩q×%×孔=1甾7×100%(9)″式中:——吗可溶性垢样溶解时定容体积,L;″——垢样质量,mg。5B牯密度和准确度钾和钠含量测定偏差为: DL/T】-20"2"51,"θa〉单个实验室内,进行六次浏定,相对标淮偏差为:钾0,m%;钠1.⒓%。b)五个实验室内j各进行了六次涮定,取得aO个分析结果,相对标准偏差为:钾2,”%:钠0,叨%。θ安全扌项o.1仪器的燃烧器上方要安装排风装置。o.2两种气源离仪器适当距离。o.s经常检查管道防止气体泄涡,严格遭守有关操作规程。o.4使用乙炔气为燃料时,钢瓶内含有丙涠和硅藻±等填料,当压力低于0.5MPa时应更换乙炔钢瓶,防止瓶内丙酮等物会沿着管道流进火焰,造成火焰燃烧不稳定,噪声增大。6,5按照本标准规定进行分析测试时,应符合CBr「119m、cB/T14臼6、GB/Tl巧夕、GB/T11911中规定的安全要求。7分折报告分析报告应包括下列各项:a)注明引用本部分:b)受捡垢样的完整标识,包括垢样名称、采样地点、采样日期、取样人、厂名等:ω垢样中所测组分含量,%:d)分析人员和分析日期。!20 ICs27100F24缶案号:3734θ-2012中华人民共和国电力行业标准DL`T"{5".20-—20"2代替sD2⒓—1986火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第⒛部分:碳酸盐垢中二氧化碳的测定A⒒aΠy"caΠⅡⅡethod§of§caΠeaⅢdcorro§二oⅡproduct§二npowerpΠant§Part20:deterⅢinat二o△ofcarbo⒒d二ox二de二Ⅱcarbonate§caⅡe20"2-08-23发布20"2-"2-0"实施国家能源局发布 DL`T1151⒛-20"2次⒛前言⒛l范围"⒉2方法概要⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯∷3试剂⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨⋯""⒉4仪器⋯⋯⋯⋯⋯¨¨¨5分6结果计算犭7捌定结果的允许差%附录A(规范性附录垢中二氧化碳的溺定(122 DL`T"15120-20"2日目"DL/T1151-2012《火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法》分为彡个部分:第1部分:通则第2部分:试样的采集与处理第3部分:水分的测定第4部分:灼烧减(增)量的测定第5部分:三氧化二铁的测定第6部分:三氧化二铝的测定——第7部分:铜的测定分光光度法——第8部分:铜的测定碘量法第9部分:氧化钙和氧化镁的测定第lO部分:二氧化硅的测定第H部分:氧化锌的测定第12部分:磷酸酐的测定——第13部分:硫酸酐的测定硫酸钡光度法——第14部分;硫酸酐的测定铬酸钡光度法第15部分:水溶性垢待测试液的制备第16部分:水溶性垢中碱、碳酸盐及重碳酸盐的测定第17部分:水溶性垢样中氯化物的测定第18部分:水溶性垢样中氧化钠的测定第19部分:水溶性垢样中其他成分的测定第20部分:碳酸盐垢中二氧化碳的测定——第21部分:金属元素的测定等离子发射光谱法第⒛部分:X一射线荧光光谱和X一射线衍射分析本部分为DL/T1【51—⒛12火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法的第⒛部分。本部分根据CB/T】】的要求迸行编写,与sD⒛2—”托相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:——增加了垢样的细度;——减小了称量质量范围;——指示剂改变为甲基红—亚甲基蓝;——规范了磷酸盐、硅酸盐干扰下的气体吸收重量分析方法。本部分由中国电力企业联合会提出。本部分由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。本部分起草单位:武汊大学。本部分主要起草人:曹顺安、薛金风。—本部分自实施之日起代替sD2⒓I9插《火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法》。本部分在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心(北京市白广路二条一号,】ll】l76I)。!23 DL`T115120-20"2火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第⒛部分:碳酸盐垢中二氧化碳的测定1范围本部分规定了垢与腐蚀产物碳酸盐垢中二氧化碳的测试方法。本部分适用于测定垢与腐蚀产物碳酸盐垢中二氧化碳的含量。2方法概要垢与腐蚀产物碳酸盐垢中二氧化碳的测定,是用一定量硫酸标准溶液分解试样,过剩的酸用氢氧化钠标准溶液回滴,根据消耗碱量计算二氧化碳含量。3试剂3,1硫酸标准溶液:∝玑s04)=0ω⑾l/L。32氢氧化钠标准溶液:cαa⑾句lm°VL。ss甲基红一亚甲基蓝混合指示液.4仪器4"标准筛:0.098illm(⒗0目)。42电子天平:感量01mg.43水浴锅。44锥形瓶:犭】lmL。5分析步骤51将垢样磨细到全部试样能通过0⒆8Ⅱ⋯(160目)标准筛的筛网。52准确称取Olg试样(称准至θ2mg),置于犭llmL锥形瓶中,用少许水润湿试样。53用移液管准确加入0.ω山oVL硫酸标准溶液50mL,用插有内径恤~5ilml玻璃管的橡胶塞塞住锥形瓶,将瓶放入沸水浴上加热1m血,使试样溶解,气泡停止发生,然后再加热⒑血⒒。54冷却至室温后用水冲洗玻璃管、瓶壁、橡胶塞,加甲基红一亚甲基蓝混合指示液3滴,用0.1m°比氢氧化钠标准溶液滴定剩余的酸,溶液由紫红色变为绿色即为终点。55若试样中磷酸盐、硅酸盐(五氧化二磷或二氧化硅)含量大于lO%,按附录A进行测定和计算。o结果计△碳酸盐中二氧化碳含量/按式(1)计算,即θ×2×≮H2s04)-/×≮NaoHⅪ×4401×/=”100%(l)2×″式中:‘σ∮Oo)——硫酸标准溶液浓度,m帆;cαaoη——氢氧化钠标准溶液浓度丿molI;/——滴定剩余酸消耗氢氧化钠的体积,mLi1⒉‘ DL`T115120-20"2口——试样质量,mg|“Ol——二氧化碳的式量。7测定结果的允许差碳睃盐垢中二氧化碳含量测定结果的室内允许差不大于0ω%。 DL`T"{5"20—2012附录A(规苑性跗录〉·碳漆盐垢中二氧化碳的nl定(重星分析法〉A1苑围本方法适用于测定A2方法搦耍用盐酸处理碳睃盐分解析出二氧化碳,收二氧化碳,根据吸收器质量的增加,求出Ag试剂A3"盐酸溶液(Aˇ3~2氢氧化A33无水锰化A34碱石棉:A4仪罱A.4."浏定装工二氧化1-气体流量计;2-弹贫夹子;3一洗气瓶:4一直口三颈平底烧瓶:5一进气管:沸凝管;7一皙状具塞溻斗:8~l【△—U肜管;i1一气泡计;12一二通玻璃活塞囡A丬二气化碳测定装罡国126 DwT115120-2012A411净化系统由内装氢氧化钠溶掖(本部分A.3~2)的洗气瓶组成。A412反应系统由1个500mL的直口三颈平底烧瓶、进气管、冷凝器和管状具塞漏斗组成。A413吸收系统由以下部件组成:U形管(图Al中8〉,内装无水氯化钙(本部分A33),用于吸收从反应系统出来的水分;U肜管(图Al中9、10),前2/s装碱石棉(本部分A34),后l/3装无水氯化钙(本部分A33),用于吸收二氧化碳及其与碱石棉反应生成的水分。A42电子天平:感量01mg。A4a气体流量计:量程20mL/miⅡ~mtlmL/mo。A44水力泵或下口瓶。A45万能电炉。A5试验准备如图A】所示丿将各部件连接好,夹好弹簧夹,关闭漏斗上的活塞,打开各U形管和二通玻璃活塞,开启水力泵抽气,经lmin~2miⅡ后,如气泡计每分钟漏气不超过2个气泡,则达到气密的要求。A6分析步骤Aθ准确称量按DuTH512《火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第2部分:水分的测定》制备的"垢样1g(称准到0lXllg),放入三颈平底烧瓶中,用lOθmL水将黏附在瓶口的垢样洗入瓶中,轻轻摇动烧瓶使垢样全部处于水中。AG2接通仪器各部件,打开弹簧夹,以(50±5)m〃碰Ⅱ的流量抽入空气,约lO洫后,关闭U形管(图A1中8、9、lθ)及二通玻璃活塞,取下U形管(图Al中9、10),用清洁干燥没有松散纤维的布擦净,用电子天平称量。再将其连到仪器上,重复以上操作,直到每支U形管质量变化不超过0⑾1g时为止。注;每天开始试验时,进行u形管质量恒定试验.Aθ3将质量恒定的U形管重新接好,以(m±5〉m/mi⒒的流量抽入空气。打开冷却水,在漏斗中~2Ⅱ血加入犭mL(l+3)的盐酸溶液,打开活塞,使盐酸溶液在1mi。内慢慢滴入平底烧瓶中。注意不要太快,以免反应过猛。为了防止空气进入平底烧瓶,应在漏斗中尚存少量盐酸时丿便关闭漏斗活塞。用万能电炉慢慢加热平底烧瓶使其中液体在7血o~8mi△后接近微沸。注意,在溶液接近微沸时,应降低加热温度。倮持接近微沸状态⒛lllh。停止加热,关闭U肜管(图A1中8、9、lO)及二通玻璃活塞。然后取下U形管(图A】中9、lO〉,按A62所述擦净和称量。A7结果计筚碳酸盐垢中二氧化碳的含量/按式(A1)计算,即X=羽2ˉ抑!×lO0%(A1)″式中:—试验前U肜管9利lO的总质量,g;"———物试验后U肜管9和10的总质量,g;沏——碳酸盐垢样的质量,g。127 ICs27100F24备案号:37350-2012中华人民共和国电力行业标准DL/T""5",2"-—20"2代替sD2陇一19洳火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第21部分:金属元素的测定等离子发射光谱法AⅡ泖caⅡmetLod§of§caⅡeaⅡdcorro§二oΠproduct§inpowerpⅡaⅡt§Part2⒈determha"o△ofmetaⅡ¨eⅡemeⅢtco△teⅡt§-—△ⅡducdveψcoupⅡedpIa§maatom二cemi§g二oⅡ§pectroscopyσCP⋯AEs)20"2-08-23发布20"2-"2-0"实施国家能源局发布 DL`T1{5",21-2012次I333222范围2规范性引用文件3术语和定义4方法概要⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯1325试剂与材料⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨¨1336仪器设备⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨¨¨¨¨¨¨¨¨¨¨¨¨¨¨¨¨⋯⋯⋯i·⋯⋯¨¨¨⋯⋯¨⋯133∵7分析步骤⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨¨¨⋯⋯⋯⋯¨¨¨¨¨¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨¨1338结果的表述⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨¨¨⋯⋯⋯⋯¨¨¨¨¨"¨⋯¨¨⋯¨¨⋯⋯⋯⋯¨¨¨¨⋯1349精密度⋯⋯⋯⋯⋯¨¨⋯¨¨⋯⋯⋯⋯¨¨¨¨¨¨⋯⋯⋯¨¨¨¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯135⋯⋯⋯⋯⋯⋯∴·⋯¨⋯¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯136附录A(资料性附录)金属元索特征测试谱线··¨··¨¨¨¨¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯137附录B(资料性附录)金属元素检出眼lao DL/T1"5121-—2012艹刚臼DL/Tl151=2012《火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法》分为⒛个部分:第l部分:通则第2部分;试样的采集与处理第3部分:水分的测定第4部分:灼烧减(增)量的测定第5部分:三氧化二铁的测定第6部分:三氧化二铝的测定——第7部分:铜的测定分光光度法——第8部分:铜的测定碘量法第9部分:氧化钙和氧化镁的测定第lO部分:二氧化硅的测定第11部分:氧化锌的测定第⒓部分:磷睃酐的测定——第13部分:硫酸酐的测定硫酸钡光度法——第14部分:硫酸酐的测定铬酸钡光度法第15部分:水溶性垢待测试液的制备第⒗部分:水溶性垢中碱、碳酸盐及重碳酸盐的测定第r部分:水溶性垢样中氯化物的测定第18部分:水溶性垢样中氧化铂的测定第⒚部分:水溶性垢样中其他成分的测定第⒛部分:碳酸盐垢中二氧化碳的测定——第21部分;金属元素的测定等离子发射光谱法第”部分:X一射线荧光光谱和X一射线衍射分析本部分为DLlT1151-2012的第21部分。本部分由中国电力企业联合会提出。本部分由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口。本部分起草单位:上海市电力公司电力科学研究院。本部分主要起草人:厉敏宪、龚秋霖、朱向群、忻姿、冯月花。本部分自实施之日起代替sD⒛2—19⒗《火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法》。本部分在执行过程中的意见或建议反偾至中国电力企业联合会标准化管理中心叫匕京市白广路=条--虍手,】00761)。 DL`T116{21-—2012火第2△部分光谱法I:1范围本部分规定了火力发电厂垢和腐蚀产物中金属元素的等离子发射光谱测定方法。本部分适用于处理后火力发电厂垢和腐蚀产物试样中的金属元素钠、镁、铝、钾、钙、铬、锰、铁、镍、铜、锌含量的测定。2规苑性引用文件下列文件对于本部分的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本部分。凡是不注日期的引用文仵,其最新版本(包括所有的修改单〉适用于本部分。DLrrH51.1火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第1部分:通则DL/TH51⒓火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第2部分:试样的采集与处理3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。g"电感耦合等莴子体山dⅡ茁w”co△p】odpla“mn(ⅡCP)载气点火后在距管口形成的高温原子化激发光源。32等离子发射光谱法iⅡdu曲“”co△pledplmm臼oω1iicem:§σ:i,llopccm。copy以电感耦合等离子体为光源的原子发射光谱法。4方法概要等离子发射光谱法是在炬管中产生高频电磁场,使炬管中的氩气电离,产生离子和电子而导电,在炬管口形咸火炬状稳定的等离子体炬焰。液态样晶由载气(氩气)带入雾化系统进行雾化,并以气溶胶肜式进入炬管的中心通道,在高温和惰性气体中充分原子化、电离、激发。不同金属元素的原子在激发或电离时发射出特征光谱,特征光谱的强度与样品中元素的含量成正比。根据特征谱线的波长定性检测金属元素种类,根据某-金属元素特征光谱的强度定量测定该金属元素的含量。测试金属元素的方法为:该元素的测试强度减去左、右背景强度平均值,即得该元素实际强度的测试结果。典型的金属元素等离子发射光谱测试图谱见图l。等离子体发射光谱法测试时存在一些干扰,包括物理干扰、化学干扰和光谱干扰。本方法主要存在光谱干扰,即共存元素的谱线重叠、未解离的分子光谱谱带的重昼、连续或复合现象的背景影响、各种因素产生的漫射光和散色光,通常可以采用选用非重叠波长、背景校正等方法解决。常见金属元素谱线的光谱干扰参见附录A。132 DL/T1⒗121-201211囤{测试图谱5试剂与材料51试剂水:符合DVT11511的要求。52硝酸(I1NOa):分析纯,no=1绲g/mL。53盐酸(HCl):分析纯,n旷119g/乩.54氩气:纯度不低于””%。55标准溶液:市售的有证标准溶液,钠、镁、铝、钾、钙、铬、锰、铁、镍、铜、锌单一金属元素100θ适;/L。θ仪器设备等离子发射光谱仪:电感耦合等离子体原子发射光谱仪。7分析步骤7】等离子发射光谱仪调整按照仪器说明书的要求,打开仪器电源。仪器稳定后,优化仪器操作参数,使其最佳化,需优化的参数包括高频功率、载气流量、雾化压力、积分时间和进样速率等。设置待测金属元素测试谱线,标准不指定特定的测试谱线,推荐选择的特征测试谱线见附录A。便用时应检查测试谱线的干扰情况,如有干扰可选用其他特征谱线。72待测试液待测试液的制备见DL/T11512.测定时根据表1金属元素校准溶液浓度范围进行必要的稀释,并记录稀释倍数D。待测试液制备时,按DL/TH5】2相同的方法制备空白溶液。73混合工作溶掖用移液管准确吸取100m山金属元素钠、钙、铁、铝、锰、铜、铬标准溶液(本部分5ω,5001】L金属元素钾、镁、镍、锌标准溶液(本部分5ω于10m山容量瓶中定容,配制含10m吧/L金属元素钠、钙、铁、铝、锰、铜、铬和50mg/L金属元素钾、镁、镍、锌的混合工作溶液。 DL`T115121-201274混合校准溶液按表1规定用移液管准确吸取一定体积的混合工作溶液(本部分7,3〉于10m山容量瓶中,同时加hIIIN⒐(本部分5ω或HCl(本部分53)酸化并定容,配制-组不同浓度的金属元素混合校准溶液。表1混合校准溶液配制编号混合工作金属元素校准溶液浓度m留△溶液体积m△钠镁铝钾钙铬锰铁镍铜锌1o0oooooooo2o50o50o25o50o25o50osoo50o500250so0253200200200【0o20020olOo20010o44llll4002lXl4002004llll4004lXl4002004002lXl57007007003507007007007003506IO00lO0050o100050010001llOol00o500100050o75校准曲线绘mll按本部分71进行仪器的调整后,设定每一个待测金属元素测试谱线。根据表1每一校准溶液中各种金属元素的浓度,在等离子发射光谱仪上建立测试程序,进行校准溶液测试,测定每-校准溶液中每个金属元素在设定测试谱线处的等离子发射光谱强度。然后以待测金属元素测试谱线等离子发射光谱强度为纵坐标,以每一校准溶液对应金属元素浓度为横坐标绘制校准曲线。7θ待测试浓测定在与校准曲线绘制(本部分7ω相同的测试条件下,依次测试空自和待测试液(本部分72)中金属元素的等离子发射光谱强度,扣除空白后,在校准曲线上查得待测金属元素浓度c。ε结果的表述待测试液的测定结果如小于各金属元素的定量下限报未检出,附录B为参考的检出限。火力发电厂垢和腐蚀产物中金属元素的含量以该元素的高价氧化物形式表示,按式(l)计算各金属元素组分的含量,即c×Dx/×C×10·/(凡‘1)=×lO0%式中:——卿试样中被测金属元素氧化物含量,%:c——试液中被测金属元素浓度,mgrL;D——试液的稀释倍数:/——试液定容体积,mL:C——金属元素氧化物换算系数,参见表⒉″——试样质量,g。表2金属元素氧化物换耳系数氧化物换算系数N助01348Mg0l‘58A∶凡1890134 DL`T】20"2"5"2"-ˉ表2(续)氧化物换箅系数Kzo!.205C⒑1399CrOa1923咖21,579FO20j1430N电0a1,409Cllo1,252ho124‘o牯密度同一实验室重复测定的相对标准偏差应不大于2%。 DL`T115",21-ˉ20"2附录A(资料性附录〉佥旧元泰特征测试谐线测试谱线佥属元素干扰元索咖Na688995吨2氵95j3△山1670,9Al308215Mi766490FoΚ769896Co39a366C△Cr283563M叵257,610AlCrFo259,840、血Fo239204Ni221,‘47Cll324754F●213,8;6山Nizo202,;4gMg| DL/T{i亏121-2012跗录B(资料性附录)金属元索检出限金属元素测试谐线检出限illl叫△Na;88995o2Mg0005Al1‘tO79o1Κ76‘490o2Ca39a3‘6o00sCr283563岫257610o05Fe2‘9940o】sⅢ”1“7o2Cll324754o3纽213856o05 ⅡCs27,"00F24备案号:37θ引-20"2中华人民共和国电力行业标准DL`T""5",22——20"2代替sD202-19陌火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第”部分:X射线荧光光谱和射线衍射分析A△aΠy"caⅡE=iet⒒od§of§caIea⒒dcorrogiO1iproducts二△poWerpIantsPart22:§talldardte§tmethod§ofX-ray■uore§cellce§pectrometrya△dX-rayd二ⅢiamoⅡ20"2-08-23发布20"2-"2-0"实施国家能源局发布 DLrT""5"22-20"2∷次l范围l"∷⒉2规范性引用文仵⋯屮⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·⋯⋯⋯⋯1伲3名诃和术语⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨¨¨¨¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯1辊4方法概要屮¨¨⋯⋯¨⋯⋯¨⋯¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯:⋯⋯⋯¨¨¨¨¨⋯⋯¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯1铝5试样的采集与处理⋯⋯¨¨¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨¨¨¨¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯1436化学咸分分析⋯⋯⋯⋯¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨¨¨¨¨⋯⋯⋯⋯⋯1437物相分析⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨¨¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯1458分析结果的校核·⋯⋯⋯⋯⋯⋯··⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·¨¨¨¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯1479试验报眚⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨⋯¨¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯14710o DL`T】15122-2012刚亠曰DL/Tll⒌-⒛12《火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法》分为彡个部分:第1部分:通则第2部分:试样的采集与处理第3部分:水分的测定第4部分:灼烧减(增〉量的测定第5部分:三氧化二铁的测定第6部分:三氧化二铝的测定——第7部分:铜的测定分光光度法——第8部分:铜的测定碘量法第9部分:氧化钙和氧化镁的测定第10部分:二氧化硅的测定第I1部分;氧化锌的测定第12部分:磷酸酐的测定——第13部分:硫酸酐的测定硫酸钡光度法第14部分:硫酸酐的测定-—铬酸钡光度法第15部分;水溶性垢待测试液的制备第16部分:水溶性垢中碱、碳酸盐及重碳酸盐的测定第17部分:水溶性垢样中氯化物的测定第18部分:水溶性垢样中氧化钠的测定第19部分:水溶性垢样中其他成分的测定第20部分:碳酸盐垢中二氧化碳的测定——第21部分:金属元素的测定等离子发射光谱法第⒛部分:X一射线荧光光谱和X一射线衍射分析本部分为DL/T1151-2012的第″部分。本部分由中国电力企业联合会提出。本部分由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口。本部分起草单位:西安热工研究院有限公司.本部分主要起草人:孙巍伟、田利、戴鑫、史庆琳、王广珠。本部分自实施之日起代替sD⒛2-19⒗《火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法》。本部分在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心叫匕京市白广路二条一号,lO0761)。 DL`T""5122-2012火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第”部分:X一射线荧光光谱和X一射线衍射分析1苑围本部分规定了便用X垢和腐蚀产物的化学成分(C~U)和物相组成进行定性、定冖厶。、本部分适用于使用X法、Ⅹ射线衍射法对火力蚀产物的化学咸分(C~U)利物相组成进行定2规范性引用文件下列文件对于应用是必不可少的。凡是注日期适用于本文件。凡是不注日期的引其最新版本(包括所有的修改单于本文件。CBZ115XGBW(E)CBW(E)准物质DuTl1512:试样的采JJC810JJG629彐,ΓF/TO09-—l多晶体X3名词和术语g1Ⅱuoreσce△ce叩oC"01110"aⅡnly。、原子内层轨道电子X射线激发丿跃迁至外层轨道,产子外层轨道电子跃入内层空轨道时放出能量,X射线(也称作荧光XX射线由一系列不连续的、表示发射元素特征分析试样的荧光X射线及其强度,可进行试样中各种化学成分的定性、定析)。32分析线a。alyte△△eo用于判定某待测元素是否存在,并根据其相对强度确定待测元素含量的特征谱线。θ3背底backgrouⅡd叠加在分析线上的连续谱,主要来自试料对入射辐射的散射,也叫作本底、背景。34物相分析p△臼000Ⅱaly茁o对物质存在的状态、形态、价态进行确定的分析过程。35X射线衍射分析Xoray山mmHt.llaⅡ砷曲X射线照射到晶体上发生散射,散射波中与入射波波长相同的相干散射波互相干涉,产生衍射图谱142 DL`T1朽{⒛-2012(X-raydl脱otioⅡpattom,也称作X射线衍射花样或XRD图谱〉.不同物相的化学成分和晶体结构不同,肜成不同的衍射图谱。当试样为多晶体(即晶体粉末)时,得到粉末衍射图谱。分析试样的XRD图谱中各衍射线的位置及相对强度,可进行试样中各种物相的定性、定量分析,称为X射线衍射分析(Ⅺ●分析)。ao粉未衍射丈件powderdifFrao乱Ⅱih已知物质的粉末XRD图谱,用作与待测样品的XRD图谱比对以确定该物质是否存.“国际衍射数”(1CDD〉据中心出版的粉末衍射文件(简称PDF卡片)是便用最广泛的标准粉末衍射图谱。37全谱拟合分析who】epa竹erⅡⅡmⅡga△a】yoi◆以X射线与晶体相互作用的理论、晶体结构模型和晶体结构参数为基础,利用各种峰型函数,计算多晶体的X射线衍射谱图,通过调整晶体结构模型及其参数、峰型函数及其参数,使计算的多晶体衍射谱图与实验衍射谱图相符合,从而获得试样的晶体结构参数和组成的试验数据处理方法。4方法概要本部分利用X射线荧光分析法分析试样中的化学成分的含量;利用X射线衍射分析法分析试样中所含有的物相;利用全谱拟合软件处理X射线粉未衍射实验数据,确定试样中各种物相的含量。5试样的采集与处理51试样的采集511试样采集的方法根据DL/T"512进行。5{2根据分析目的、试样的形态不同,可以采集粉末(颗粒)试样或揸块固体试样。如果为粉末(颗粒〉试样,采样量应不少于15g。特定区域、微区分析的整块固体试样在取样时应保证分析的区域有适宜的平面部分可用于XRF分析或XRD分析。52试样预处理521粉末(颗粒〉试样应按DL/TH51,2的规定逐级粉碎、缩分至粒度小于15Ⅱ咂(即全部通过1θo目筛)。522取lθg~15g试样(本部分521〉,粉碎至粒度小于γ呷(即全部通过⒛0目筛)。如有专用的制样设备,可直接粉碎至粒度小于筋jlm(即全部通过330目筛〉,用于XRF分析。523取2g~3g试样(本部分52⒛,粉碎至粒度小于筋um(如果有专用的制样设备可将试样粉碎后粒度控制在01+om~lOuml之间,将有助于改善分析结果的不确定度),用于XRD分析。524将粉碎好的试样(本部分522和523)在lO5℃~11θ℃烘干2h,放入干燥器内保存。525进行特定区域分析、微区分析的试样,应采用适当方法将试样切割至分析仪器允许的形状和大小,将待分析区域根据分析要求进行处理后,放入干燥器内保存待测。本部分未规定此类试样的化学成分及物相分析方法,可参照本部分中粉末试样的定性和定量分析方法及相关仪器对试样的要求进行分析。G化学成分分析o1试剂硼酸,XRF分析专用,用作难成型试样压片时的黏合剂,mO℃灼烧2h,放入干燥器内备用。θ2有证标准样品准物质有证标准样晶/标准物质`标用于绘制校准曲线和对仪器进行校正。oθ仪器及设备θ31X射线荧光光谱仪,符合JJG810的要求,应配备相应软件,可进行定性分析、无标定量分析、143 DL`T115122-20丬2定量分析等。不同型号或不同配置的仪器可分析的元素范围不同,如果试样中含有C元素,应优先选择可分析C~U元素的仪器。根据仪器设计和检测方法的不同,常见的X射线荧光光谱仪可分为波长色散型荧光光谱仪(WavelcigthDispers~°ⅪrayF】lloresocnooAoalysis,WDXRF)和能量色散型荧光光谱仅(EilcrgyDlspoovcX-rayFlllorcsocllce`ualys。,EDXRF),推荐采用波长色散型荧光光谱仪。注:X射线荧光光谱仪应由专职人员操作,防护设施应符合CBz115的规定。6g2X射线荧光分析制样用粉未压片机,可以控制压片的时间及压力。oaθ玛瑙研钵或试样粉碎机。o4化学成分定性及无标定量分析G4{试样压片θ4""称取约40g试样(本部分⒌2ω,放入粉末压片模具内拨平,用硼酸(本部分61I)镶边垫底5N下,用粉未压片机(本部分632)在固定的压力宜选择2叨×10,N~3侣×1θ,保持lOs~3θs,压制成试样圆片(制备所有有证标准样晶/标准物质、试样等压片的时间和压力应保持一致),放于干燥器内保存待测。θ4{2如果试样的黏合性不好导致压片成型困难,可在试样中加入20%~佃%的硼酸(本部分611)作为黏合剂,混合均匀后,按本部分641】压片后分析。此情况下的分析结果应根据加入硼酸(本部分611)的量进行校正。o42定性及无标定量分析θ421按照操作规程将仪器(本部分631)设置到工作状态,稳定30血Ⅱ以上。θ422选择无标定性一定量分析软件,输入试样基本信息,试样状态可选择为氧化物、粉末压片。θ423根据试样来源情况,选定待分析的元素。碳酸盐、硫酸盐、硅酸盐、磷酸盐、硫化物及各种金属氧化物是凝汽器、锅炉管道、汽轮机叶片等系统(设备)垢和腐蚀产物主要的存在形式,应予重点考虑。如果不能确定待分析元素的范围,应选择仪器能够分析的全部元素进行分析(如果使用的仪器不能分析C元素,则应通过其他的分析试验确定试样中是否含有C元素及其含量)。θ424根据待分析的元素,选择测量条件。θ425测量试样压片(本部分⒍41)的XRF光谱,通过无标定量软件确定试样的成分及含量,结果以元素的形式表示。o5化学成分定量分析θ51校准曲线θ51{选择有一定浓度和梯度范围的系列有证标准样晶/标准物质(本部分62)作为标准校准样品,并确保每个测量元素的有证浓度的数量应大于或等于该元素校准曲线系数个数的3倍。如果选用的系列有证标准样品/标准物质未能覆盖待测试样的含量范围,可使用系列有证标准样品/标准物质的混合物或加入高纯试剂配制成合成标样。θ512将系列有证标准样品/标准物质按本部分6411压片。θ51g确定各元素的分析条件。o5,14对系列有证标准样品/标准物质的压片(本部分6512)进行分析。G515根据实际情况选择合适的校准方程,如理论α影响系数法、基本参数法、经验α系数法等。但必须注意校准方程系数的个数,每增加一个系数,须增加3个标准样晶以确倮该系数的可靠性。θ52试样的测定6521按照仪器说明书将仪器(本部分63~1)设置到工作状态,稳定30而n以上。θ522选择相应的分析方法开始测量。6523为补偿背景和灵敏度漂移,需先进行漂移校正。漂移校正试样对每个元素均应包括-个零含量和一个高含量标准试样,高含量点应大于待测元素最高含量的06倍。漂移校正试样按本部分⒍411压片后测量。1口04 DL`T115122-2012G524试样(本部分522〉按本部分6411压片后测量,每个待测试样平行测定两次。o525计算各种成分的含量,以元素的形式、质量百分数表示。652θ用平均值表示结果,结果倮留到小数点后一位。θ53精密度在重复性条件下,含量不大于Iθ%的咸分,绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%,以大于lO%的情况不超过5%为前提;含量大于lO%的待测成分,绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的5%,以大于5%的情况不超过5叼为前提。7物相分析7】试剂7{1α-A玷oJ,光谱纯,粒度为θlum~48um,放于铂金1llL中,在1200℃~1300℃灼烧⒉h,干燥器内倮存待用,相分析用参考物质。712cBw(E)130017,ⅡslO2标准物质,相分析用参考物质。72有证标准样品”际准物质721有证标准样品/标准物质用于对仪器迸行校正或加入试样中作参考物质。722cBw(E〉130014,硅标准物质,用于仪器校正。73仪罱及设备731X射线衍射仅应满足JJC够9巾B级的要求,并定期使用有证标准样品/标准物质(本部分72ω对仪器角度和衍射线强度进行校正。注:X射线衍射仪应由专职人员操作,防护设施符合CBzl15的要求。732仪器使用计算机控制,配备晶体粉末数据库检索软件、PDF数据库文件、X射线衍射图谱全谱拟合处理软件。检索软件应可进行全自动检索,或针对特定衍射峰出现的位置、试样的化学成分等条件进行定性检索。74测定74{按照操作规程将仪器(本部分731)设置到工作状态,稳定⒛血o以上。742取04g试样(本部分523),平铺于试样载玻片上,用毛玻璃片从垂直方向压平,置于X射线衍射仪(本部分73.1)的试样架上待测。743输入试样信息,设定测量条件。一般情况下测量参数可设定如下(也可先采用扫描速度2ε不小于屮加iⅡ丿对样品进行一次快速扫描,根据扫描结果设定参数):a)发散狭缝和散射狭缝不大于l·。b)接受狭缝不大于02【lm。c)扫描方式:步进扫描(如果采用连续扫描,则扫描速度2矽不大于0罗/min〉。d)扫描步长不大于0~⒓°,每步停留时间不小于2s。ω扫描范围:15°~⒛°。744测定试样的XRD图谱。试样的XRD图谱最强衍射峰强度应不小于l×104,如果小于此计数值,应增加每步停留时间。745每个待测试样平行测定两次,保存测定结果。75物相定性分析751用物相检索软件打开试样的XRD图谱(本部分74ω。752如果试样的XRD图谱由多个尖锐的峰和连续的背底组成,且背底基本为一水平线丿可判断试样组成物相为晶态物质。753如果试样的XRD图谱为一条只有1个、2个弥散峰的散射曲线或无任何特征的散射线,可判断该试样组成为非晶态物质。145 DL`T1】5122—2012754如果试样的XRD图谱表现为在尖锐峰衍射下有弥散峰的散射曲线,可判断该试样含有非晶态物质。含有非晶态物质的试样可对其所含的晶态物质进行分析。755便用软件对试样的XRD图谱进行凡,谱线分离、平滑、扣除背底(上述对图谱的修正视仪器操作条件、图谱质量而定,可选择全部或部分项目进行,也可不进行〉等操作。75θ采用软件自动或手动寻峰。如采用软件自动寻峰,应进行检查,防止漏峰。757根据化学成分分析结果(本部分653〉,按照元素含量的大小顺序,依次选定检索的元素组合(每次选择检索的元素组合应符合基本阴、阳离子提高检索的准确度。758由计算机进行检索,对检索结卡片数据进行选择,确定试样中存在的物相。由于PDF卡片数量丿确定物相时应注意结合具体试样的XRD图谱进行比选,同75θ重复本部分757、7的物相及其组合能够图谱中所有的衍射峰及相对强度,也能够分分析结果且在误差范围之内有非晶态物质,则应注意s1Φ等易形可能会有部分以非晶态形)。7510确认,准备进行物相定量分析75ii如果在物相时发现XRD图谱表现明显与PDF卡片中相—应峰的相对强度有等现象,则应按照1Y/TO⒆71、72的分析。7G物相定量分701不含非定屋7011运行析软件,调入7θ12调入(本部分7,⒌7θ13进行全析,分步修正7014当RW10%以下,7θ2含有非晶7021称取相参考物质如果试样中含有α-A】2O3,选用均匀。7G22取0,4g混部分76215制样并7C23运行全谱拟件,调入(本部分⒎45)调入试样中各物相(本部分7.5~10)和晶体结构模型数据,重复本部分7θ24对全谱拟合结进行修正,得到各物相犭=五×1θ0%(1〉式中:——j(j亩∴试样中晶态物质1、2i际含量,w%;——珥Ψ拟合出的试样与参考物质的混合物中晶态物质i的含量,w%;——‰拟合出的试样与参考物质的混合物中参考物质r的含量,w%。7θ25试样中各种非晶态物质的总含量按式(”进行计算,即凡=〔1-】E珥〕×100%(2)式中:——凡试样中各种非晶态物质的实际含量的总种,″%。762G用平均值表示结果,结果用整数表示。703精密度在重复性条仵下,两次独立测定结果的绝对差值不大于10%丿以大于10%的情况不超过5%为前提。146 D△/T"15122-20"28分析结杲的校核XRF化学成分分祈结果和XRD物相分析结果的一致性应进行校核。校核时将XRD物相分析结果转交成化学成分(即元素含量〉的形式表示,将同种元素的含量相加,与XRF化学成分分析结果比较。两项测定结果〈即元素含量〉的绝对差值不大于lO%,以大于10%的情况不超过5%为前提。物相分析中未出现的元素不参与校核。9试验报告试验报告应至少包括下面的内容:a)试样信息,包括试样名称、来源、取样日期、取样位置(部位〉、前处理过程等。b)使用的标准及出版年号。ωXRF仪器型号、辐射类型、仪器操作条件、定性分析方法、定量分析方法等。d)XRD仪器型号、辐射类型、仪器操作条件、定性分析方法、定量分析方法等。ω试样的化学成分分析结果:以元素形式、质量百分数表示,微量成分(含量小于01%)除特别要求的j可不报告。D试样的物相成分分析结果:以物相形式、质量百分数表示。g〉试验日期。 Nr0d︱ψ︱dR°式N.r∽吊洳午r︹rrrΦrr臼`臼∩中华人民共和国电力行业标准火力发电厂垢和腐蚀产物分析方沽oL`T11511~115122-20{2代替sD⒛2—∶986中国电力出版社出版、发行(北京市东城区北京坫西衔l9号!0∞灬hmp伽、叹mm昭￠c【lLcn〉航远印刷有限公司印刷⒛12年12月第一版⒛12年12月北京第一次印刷8⑽毫米×1230毫米16开本95印张娴4干字印数0001-3000册统一书号1551⒛·1221定价7⒎00元敬告读音本书封底贴有防伪标签,刮开涂层可查询真伪1551231221本书如有印装质量问题,我社发行部负责退换上架莛议:规程规范/版杈专有翎印必究电力工程/火力发电'