DLT1151.14-2012火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第14部分：硫酸酐的测定铬酸钡光度法.pdf 6页

'ⅡCs27"00F24备案号:g7343~2012中华人民共和国电力行业标准DL/T1"5".14——20"2代替sD202-19陌火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第14部分:硫酸酐的测定铬酸钡光度法An咄u⒒aⅡmet⒒odβof§CaⅡeaⅡdcorro§ioⅡproduCts二ⅡpowerpⅡa△t§Part14:deterⅡ止△a伍oⅡof§uΠfur二cacidaⅡhydr二dephotometr二CⅢethodu§且ⅡgbariumcLromate20"2-08-23发布2012-12-0"实施国家能源局发布 DL`T115"14-20丬2前言⋯⋯⋯¨888888888788888999l范围2规范性引用文件⋯¨¨¨¨¨"¨∷3方法概要⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯4试剂5仪器⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯6分析步骤⋯¨⋯⋯⋯7结果的表述8罚定结果的允86 DL/T115114-2012艹刚曰DL/TH⒌—⒛12《火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法》分为⒛个部分:第l部分:通则第2部分:试样的采集与处理第3部分:水分的测定第4部分号灼烧减〈增〉量的测定第5部分号三氧化二铁的测定第6部分:三氧化二铝的测定——第7部分:铜的测定分光光度法——第8部分:铜的测定碘量法第9部分:氧化钙和氧化镁的测定第10部分:二氧化硅的测定第H部分:氧化锌的测定第12部分:磷酸酐的测定——第13部分;硫酸酐的测定硫酸钡光度法——第14部分:硫酸酐的测定铬酸钡光度法第15部分:水溶性垢待测试液的制备第16部分:水溶性垢中碱、碳酸盐及重碳酸盐的测定第17部分:水溶性垢样中氯化物的测定第18部分:水溶性垢样中氧化钠的测定第19部分:水溶性垢样中其他咸分的测定第⒛部分:碳酸盐垢中二氧化碳的测定——第21部分:佥属元素的测定等离子发射光谱法第”部分:X一射线荧光光谱和X一射线衍射分析本部分为DL/T1151—⒛⒓的第14部分。本部分根据GB″11的要求进行编写,与sD⒛2—19陌相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:——离心机和离心试管改为滤纸过滤和比色管。——lOl【lnl比色皿改为⒌m比色皿。——对Omg~OlmgsO:工作曲线的△作液加入量迸行了适当的调整。——对加药量进行了修订,将01mgsO}工作曲线中铬酸钡加入量加也改为0mL。本部分由中国电力企业联合会提出。本部分由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口。本部分起草单位:山东电力研究院。本部分主要起草人:张杏梅、周少玲、许立国、于乃海、于蔚。本部分自实施之日起代替sD⒛2—19陌《火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法》。本部分在执行过程中的薏见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心(北京市自广路二条一号,100761)。 DL`T1"51"4-2012火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法——第H部分:硫酸酐的测定铬酸钡光度法{范围本部分规定了水垢或盐垢中硫酸酐的测定(铬酸钡光度法)。本部分适用于热力系统内聚集的水垢或盐垢中硫酸盐(以硫酸酐计〉含量的测定。本方法硫酸酐测定范围为(0~12ω%。2规苑性引用文件下列文件对于本部分的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本部分。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单〉适用于本部分。DL/TH511火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第1部分:通则DⅣT11512火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第2部分:试样的采集与处理a方法概要硫酸根与过量的酸性铬酸钡悬浊液作用,把部分铬酸钡转化为硫酸钡沉淀,并定量置换出黄色铬酸根离子,利用分光光度法测定吸光度,间接求出硫酸根的含量。为了提高灵敏度j对于硫酸酐含量小于Olmg的试样,在经过滤后的溶液中,加入二苯氨基脲溶液与铬酸根离子显色。用分光光度法测定其吸光度,以确定硫酸根含量。4试剂41试剂:应符合DLlTH5】】要求。42试剂水:应符合DL/T11511中要求,且为煮沸冷却后的水。4s酸性铬酸钡悬浊液:量取05m°V△乙酸和001m°VL盐酸各10m山,加入铬酸钡θ5g,制成混合液。将混合液倾入mm山塑料瓶中,激烈摇荡均匀丿制成悬浊液。使用时摇匀后再用。440~5%二苯氨基脲溶液(乙薛溶液):称取二苯氨基脲05g溶于lωmL乙醇。为使该溶液稳定,可加入1:ml/L盐酸1mL,倾入棕色瓶中储存。该试剂的稳定期大约一个月。试剂失效时,溶液呈微黄色。(肼注:二苯胺基脲亦称二苯卡巴腙)、二苯偶氮碳酰肼。45含钙的氨水:称取1⒏g无水氯化钙,溶解于ωm山氨水(3丬),储存在聚乙烯瓶中。~130℃烘干2h的优级纯无水硫酸钠40硫酸盐标准溶液(1mL含1mgsO:〉:称取⒈479g在HO℃,用少量试剂水溶解后,倾入1L容量瓶中,并用试剂水稀释至刻度,摇匀备用。47硫酸盐工作液I(1mL含0.ImgsO午):准确吸取5l,mL硫酸盐标准溶液,注入5lXlmL容量瓶中,用试剂水稀释至刻度,摇匀,倾入聚乙烯瓶中储存。48硫酸盐ェ作液Ⅱ(lmL含001mgs叫〉:取硫酸盐工作液I稀释至10倍而成。5仪器51分光光度计:配有5mm比色皿。52比色管:l】lmL和犭mL。88 DL/T1】5{,14-201261绘制0,1mg~0.5mgsO:工作曲线θ1】按表】规定取硫酸盐工作液I,注入一组犭mL的比色管中,用试剂水定容至10mL,摇匀。在⒛℃~30℃水浴中恒温5mh。θ{2于每个比色管中加酸性铬酸钡悬浊液4llR,摇匀,放置1mi。,加含钙的氨水澄清液05mL,摇匀,加筠%乙醇5tlmL,摇匀。o13用双层中速定量滤纸(￠H)过滤,取滤掖于5illm比色皿中,在波长370nm处,以空自试剂作参比,测定吸光度,绘制工作曲线,工作曲线的相关系数应大于09”。表1硫酸盐工作溶液的配制涨硫酸盐测定范围工作液含量加入工作液的体积mgmgmLmL晌oIˉˉ05020400-ˉ011050545G2绘制Omg~0.11△gsO∷工作曲线θ2】按表】规定取硫酸盐工作液Ⅱ,注入一组犭mL的比色管中,用试剂水定容至1m乩,摇匀。在⒛℃~30℃水浴中恒温5mlⅡ。G22于每个比色管中加酸性铬酸钡悬浊液2劬山,摇匀,放置lmi⒒,加含钙的氨水澄清液05mL,摇匀,加呖%乙醇5tlmL,摇匀。o23取上层清液,用中速定量滤纸(￠H)过滤于10mL比色管中,使滤液体积为5llk,加】OmL二苯氨基脲和2m【llL盐酸11lmL充分摇匀,将发色液放置2miⅡ。在波长“5Ⅱm处,用5△1m的比色1ll,以空白试剂作参比,测定吸光度,绘制工作曲线,工作曲线的相关系数应大于θ”9。63测定θ31准确吸取/mL待测试液(硫酸盐含量在工作曲线含量范围内)注入犭mL比色管中,用试剂水定容至10mL,摇匀。在20℃~30℃水浴巾恒温5mi。。G32以下测定按本部分61或62所述操作步骤进行,测定吸光度,从工作曲线上查出相应的硫酸根含量(沟)。7结果的表述试样中硫酸盐(以硫酸酐计)的含量犭ω)(%)按式(1)计算,即/乩,号△兰午亻里×1llll%(l)式中:—m—从工作曲线上查出的试样硫酸根含量,吒;″——试样质量,mg:—取待测试样的体积,mLiθ8334—"——由硫酸盐(sO}〉换算成硫酸酐(s⒐)的系数奄取平行测定结果的算术平均值为测定结果。g测定结果的允许差硫酸酐测定结果允许差见表2。 DL`T115""4-ˉ2012表2硫酸矸测定结果的允许差硫睃酐含量允许差%%≤125oOs125-2525-50o15sO~!00o⒓疒!00~126/〃`α3`m'