DLT1151.12-2012火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第12部分：磷酸酐的测定.pdf 5页

'ⅡCs27100F24备案号:37341-2012中华人民共和国电力行业标准DL`T""5"."2——20"2代替sD202—1986火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第⒓部分:磷酸酐的测定AmaⅡHica:method§ofmaΠea⒒dcorrodoⅡproduCts二ⅡpowerpiaⅡt§Part12:de|erⅡLiⅡa"oⅡofpllosphor二caⅢLydr二de20"2-08¨23发布20"2-"2-0"实施国家能源局 DL`T115"|2-20{2次否前言¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯l范围%%%%%%″2规范性引用文件3方法概要⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯4试剂¨⋯¨⋯5仪器6分析步骤⋯⋯⋯⋯⋯7结果的表述刀8测定结果的74 DL`T1151{2-20{2亠刚亠〓囗一DL″H51-2θ12《火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法》分为⒛个部分:第l部分:通则第2都分:试样的采集与处理第3部分:水分的测定第4部分:灼烧减(增)量的测定第5部分:三氧化二铁的测定第6部分:三氧化二铝的测定——第7部分:铜的测定分光光度法——第8部分:铜的测定碘量法第9部分:氧化钙和氧化镁的测定第10部分:二氧化硅的测定第H部分:氧化锌的测定第12部分:磷酸酐的测定——第13部分:硫酸酐的测定硫酸钡光度法——第14部分:硫酸酐的测定铬酸钡光度法第】5部分:水溶性垢待测试液的制备第16部分:水溶性垢中碱、碳酸盐及重碳酸盐的测定第17部分:水溶性垢样中氯化物的测定第18部分:水溶性垢样中氧化钠的测定第19部分:水溶性垢样中其他成分的测定第20部分:碳酸盐垢中二氧化碳的测定——第21部分:金属元素的测定等离子发射光谱法第”部分:X一射线荧光光谱和X一射线衍射分析本部分为DL/TH51-2012的第12部分。本部分根据GB厅11的要求进行编写,与sD⒛2-1986相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:——按新的标准编制规范重新调整了相关章节:——增加了对试剂水的规范饣——对标准溶液、工作溶液进行了规范;——“Omg~05mg”““将工作曲线由和Omg~15mg”调整为Omg~10mg∴——“”“将绘制工作曲线时以不加显色剂的稀释试液作参比改为以试剂空白作参比∴——修改了试验允许差。本部分由中国电力企业联合会提出。本部分由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释.本部分起草单位:湖南省电力公司科学研究院。本部分主要起草人:钱晖、彭琳峰、何铁祥。本部分自实施之日起代替sD202-19陌《火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法》。本部分在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心(北京市白广路二条——乓手,100761)。 DL/T115112-20{2火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第12部分:砩酸酐的测定】苑围本部分规定了火力发电厂垢和腐蚀产物中磷酸盐(以∴05计)含量的测定方法。本部分适用于测定垢和腐蚀产物中磷酸盐(以P205计)的含量。2规苑性引用丈件下列文件对于本部分的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本部分。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本部分。DL/T11511火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第1部分:通则DL/Tl1512火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第2部分:试样的采集与处理3方法概要在酸性溶液中,磷酸盐与偏钒酸盐、钼酸铵反应生咸黄色磷钼杂多酸类的络合物,其反应如下;2HaPo4+22mII。〉胛°4+2NH4Voa+23玑so。-△05·V,O3·2勿、ΙoOa+23m"ω2so4+O6-m)玛o在42011lll处测量其吸光度,求出磷酸盐含量。4试剂41试剂水和试剂⒔应符合DL/Tl1△1要求。42磷标准溶液(h正相当于lmgP20s):称取在100℃~105℃干燥并已恒重过的磷酸二氢钾(KH2P⒐)基准试剂1,91gg,精确至0,2mg,溶于约50tlmL水中,转移至10ωmL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。43磷工作溶液(1mL相当于01mg∴05):移取磷标准溶液10tlmL于10tlmL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。44钼酸铵-偏钒酸铵-硫酸显色溶液(简称钼钒酸显色液)。441称取mg钼酸铵((NH4)小亿7O"·4H2O)和25g偏钒酸铵(N扎ⅤOa),溶于3θm山水中。442量取19免山浓硫酸,在不断搅拌下缓慢加入到约30llmL水中,并冷却到室温。443将442液倒入⒋4.1掖中,稀释至lL。5仪器分光光度计:配有⒛ilm的比色皿。o分析步骤61工作曲线的绘制根据待测垢样的磷馥盐含量(按P205计算)范围,按表l中所列数值分别把磷工作溶液(1mL相当于Olmg几O5)注入一组mmL容量瓶中,加30mL水。分别于每个容量瓶中加入smL钼钒酸显色液,用水稀释至刻度,摇匀,2而n后以试剂空白作参比,选择⒛mm比色皿,在分光光度计绲Olml波长处测定吸光度,绘制工作曲线。工作曲线相关系数应大于0,999。76 DL`T115112-2012表磷酸盐工作潜液的配制"测定范围工作溶液浓庹取工作溶液体积mgmgmLmLo~!oolo20406080】00o,2试样的测定取按DL/T115I2制备的多项分析试液/mL(含马⒐小于IOmg),注入50mL容量瓶中丿加水3m止,加钼钒酸显色液免⒒,用水稀释至刻度,摇匀,放置加血。以不加显色剂的多项分析稀释试液为参比,按6.1步骤,测定吸光度。根据△作曲线计算磷酸盐的含量。7结果的表述试样中磷酸盐的含量(以Pn5计)犭”‘(%)按式(1)计算,即凡⒐=钅×号羿×1lxl%(l)式中t〃——从工作曲线上查出的磷酸盐含量,mg;″——试样质量,mg;/取待测试液的体积,mL。8测定结果的允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。测定结果的允许差如表2所示。表2砩酸盐测定结果的允许差磷睃盐含童室内允许差室间允许差%%%(:ζ100o30o60lO0~200o60120≥⒛oo80【50'