DLT1151.20-2012火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第20部分：碳酸盐垢中二氧化碳的测定.pdf 7页

'ICs27100F24缶案号:3734θ-2012中华人民共和国电力行业标准DL`T"{5".20-—20"2代替sD2⒓—1986火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第⒛部分:碳酸盐垢中二氧化碳的测定A⒒aΠy"caΠⅡⅡethod§of§caΠeaⅢdcorro§二oⅡproduct§二npowerpΠant§Part20:deterⅢinat二o△ofcarbo⒒d二ox二de二Ⅱcarbonate§caⅡe20"2-08-23发布20"2-"2-0"实施国家能源局发布 DL`T1151⒛-20"2次⒛前言⒛l范围"⒉2方法概要⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯∷3试剂⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨⋯""⒉4仪器⋯⋯⋯⋯⋯¨¨¨5分6结果计算犭7捌定结果的允许差%附录A(规范性附录垢中二氧化碳的溺定(122 DL`T"15120-20"2日目"DL/T1151-2012《火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法》分为彡个部分:第1部分:通则第2部分:试样的采集与处理第3部分:水分的测定第4部分:灼烧减(增)量的测定第5部分:三氧化二铁的测定第6部分:三氧化二铝的测定——第7部分:铜的测定分光光度法——第8部分:铜的测定碘量法第9部分:氧化钙和氧化镁的测定第lO部分:二氧化硅的测定第H部分:氧化锌的测定第12部分:磷酸酐的测定——第13部分:硫酸酐的测定硫酸钡光度法——第14部分;硫酸酐的测定铬酸钡光度法第15部分:水溶性垢待测试液的制备第16部分:水溶性垢中碱、碳酸盐及重碳酸盐的测定第17部分:水溶性垢样中氯化物的测定第18部分:水溶性垢样中氧化钠的测定第19部分:水溶性垢样中其他成分的测定第20部分:碳酸盐垢中二氧化碳的测定——第21部分:金属元素的测定等离子发射光谱法第⒛部分:X一射线荧光光谱和X一射线衍射分析本部分为DL/T1【51—⒛12火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法的第⒛部分。本部分根据CB/T】】的要求迸行编写,与sD⒛2—”托相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:——增加了垢样的细度;——减小了称量质量范围;——指示剂改变为甲基红—亚甲基蓝;——规范了磷酸盐、硅酸盐干扰下的气体吸收重量分析方法。本部分由中国电力企业联合会提出。本部分由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。本部分起草单位:武汊大学。本部分主要起草人:曹顺安、薛金风。—本部分自实施之日起代替sD2⒓I9插《火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法》。本部分在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心(北京市白广路二条一号,】ll】l76I)。!23 DL`T115120-20"2火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第⒛部分:碳酸盐垢中二氧化碳的测定1范围本部分规定了垢与腐蚀产物碳酸盐垢中二氧化碳的测试方法。本部分适用于测定垢与腐蚀产物碳酸盐垢中二氧化碳的含量。2方法概要垢与腐蚀产物碳酸盐垢中二氧化碳的测定,是用一定量硫酸标准溶液分解试样,过剩的酸用氢氧化钠标准溶液回滴,根据消耗碱量计算二氧化碳含量。3试剂3,1硫酸标准溶液:∝玑s04)=0ω⑾l/L。32氢氧化钠标准溶液:cαa⑾句lm°VL。ss甲基红一亚甲基蓝混合指示液.4仪器4"标准筛:0.098illm(⒗0目)。42电子天平:感量01mg.43水浴锅。44锥形瓶:犭】lmL。5分析步骤51将垢样磨细到全部试样能通过0⒆8Ⅱ⋯(160目)标准筛的筛网。52准确称取Olg试样(称准至θ2mg),置于犭llmL锥形瓶中,用少许水润湿试样。53用移液管准确加入0.ω山oVL硫酸标准溶液50mL,用插有内径恤~5ilml玻璃管的橡胶塞塞住锥形瓶,将瓶放入沸水浴上加热1m血,使试样溶解,气泡停止发生,然后再加热⒑血⒒。54冷却至室温后用水冲洗玻璃管、瓶壁、橡胶塞,加甲基红一亚甲基蓝混合指示液3滴,用0.1m°比氢氧化钠标准溶液滴定剩余的酸,溶液由紫红色变为绿色即为终点。55若试样中磷酸盐、硅酸盐(五氧化二磷或二氧化硅)含量大于lO%,按附录A进行测定和计算。o结果计△碳酸盐中二氧化碳含量/按式(1)计算,即θ×2×≮H2s04)-/×≮NaoHⅪ×4401×/=”100%(l)2×″式中:‘σ∮Oo)——硫酸标准溶液浓度,m帆;cαaoη——氢氧化钠标准溶液浓度丿molI;/——滴定剩余酸消耗氢氧化钠的体积,mLi1⒉‘ DL`T115120-20"2口——试样质量,mg|“Ol——二氧化碳的式量。7测定结果的允许差碳睃盐垢中二氧化碳含量测定结果的室内允许差不大于0ω%。 DL`T"{5"20—2012附录A(规苑性跗录〉·碳漆盐垢中二氧化碳的nl定(重星分析法〉A1苑围本方法适用于测定A2方法搦耍用盐酸处理碳睃盐分解析出二氧化碳,收二氧化碳,根据吸收器质量的增加,求出Ag试剂A3"盐酸溶液(Aˇ3~2氢氧化A33无水锰化A34碱石棉:A4仪罱A.4."浏定装工二氧化1-气体流量计;2-弹贫夹子;3一洗气瓶:4一直口三颈平底烧瓶:5一进气管:沸凝管;7一皙状具塞溻斗:8~l【△—U肜管;i1一气泡计;12一二通玻璃活塞囡A丬二气化碳测定装罡国126 DwT115120-2012A411净化系统由内装氢氧化钠溶掖(本部分A.3~2)的洗气瓶组成。A412反应系统由1个500mL的直口三颈平底烧瓶、进气管、冷凝器和管状具塞漏斗组成。A413吸收系统由以下部件组成:U形管(图Al中8〉,内装无水氯化钙(本部分A33),用于吸收从反应系统出来的水分;U肜管(图Al中9、10),前2/s装碱石棉(本部分A34),后l/3装无水氯化钙(本部分A33),用于吸收二氧化碳及其与碱石棉反应生成的水分。A42电子天平:感量01mg。A4a气体流量计:量程20mL/miⅡ~mtlmL/mo。A44水力泵或下口瓶。A45万能电炉。A5试验准备如图A】所示丿将各部件连接好,夹好弹簧夹,关闭漏斗上的活塞,打开各U形管和二通玻璃活塞,开启水力泵抽气,经lmin~2miⅡ后,如气泡计每分钟漏气不超过2个气泡,则达到气密的要求。A6分析步骤Aθ准确称量按DuTH512《火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第2部分:水分的测定》制备的"垢样1g(称准到0lXllg),放入三颈平底烧瓶中,用lOθmL水将黏附在瓶口的垢样洗入瓶中,轻轻摇动烧瓶使垢样全部处于水中。AG2接通仪器各部件,打开弹簧夹,以(50±5)m〃碰Ⅱ的流量抽入空气,约lO洫后,关闭U形管(图A1中8、9、lθ)及二通玻璃活塞,取下U形管(图Al中9、10),用清洁干燥没有松散纤维的布擦净,用电子天平称量。再将其连到仪器上,重复以上操作,直到每支U形管质量变化不超过0⑾1g时为止。注;每天开始试验时,进行u形管质量恒定试验.Aθ3将质量恒定的U形管重新接好,以(m±5〉m/mi⒒的流量抽入空气。打开冷却水,在漏斗中~2Ⅱ血加入犭mL(l+3)的盐酸溶液,打开活塞,使盐酸溶液在1mi。内慢慢滴入平底烧瓶中。注意不要太快,以免反应过猛。为了防止空气进入平底烧瓶,应在漏斗中尚存少量盐酸时丿便关闭漏斗活塞。用万能电炉慢慢加热平底烧瓶使其中液体在7血o~8mi△后接近微沸。注意,在溶液接近微沸时,应降低加热温度。倮持接近微沸状态⒛lllh。停止加热,关闭U肜管(图A1中8、9、lO)及二通玻璃活塞。然后取下U形管(图A】中9、lO〉,按A62所述擦净和称量。A7结果计筚碳酸盐垢中二氧化碳的含量/按式(A1)计算,即X=羽2ˉ抑!×lO0%(A1)″式中:—试验前U肜管9利lO的总质量,g;"———物试验后U肜管9和10的总质量,g;沏——碳酸盐垢样的质量,g。127'