DLT1151.7-2012火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第7部分：铜的测定分光光度法.pdf 6页

'ⅡCs27{00F24备案号:3733θ-2012中华人民共+【∶国电力行业标准DL/T""5{,7——20"2代替sD2ω-1986火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第7部分:铜的测定分光光度法AⅡalyt二caⅡmethod§of§CaⅡeaⅡdcorroooⅡproduct§二npowerpΠant§Part7:determiⅡat二oⅡofcopperˉˉ§peCtroⅢetricⅡnetLod20"2-08-23发布20{2-"2-01实施国家能源局发布 DL丿T""5】7-20"2次前言¨⋯⋯¨¨⋯⋯⋯¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·ˉˉ⋯⋯·43l范围⋯¨¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯_⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯···⋯⋯⋯⋯··⋯···442规范性引用文件⋯⋯⋯⋯¨⋯⋯⋯∶·⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯··443方法提要⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·⋯⋯444干扰物质⋯···∴¨·····445试剂∵¨¨¨¨⋯¨··⋯⋯···⋯⋯⋯⋯··⋯⋯⋯¨¨¨●446仪器⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯∷⋯⋯⋯⋯⋯⋯457分析步骤⋯⋯¨⋯¨⋯⋯···458结果的表述····459测定结果的允·⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·⋯⋯·46力→ DL`T】1517—20】2艹刚曰DLTH△-2012《火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法》分为⒛个部分:第l部分:通则第2部分:试样的采集与处理第3部分:水分的测定第4部分:灼烧减(增)量的测定第5部分:三氧化二铁的测定第6部分:三氧化二铝的测定——第7部分:铜的测定分光光度法——第8部分:铜的测定碘量法第9部分:氧化钙和氧化镁的测定第10部分:二氧化硅的测定第H部分:氧化锌的测定第12部分:磷酸酐的测定——第】3部分:硫酸酐的测定硫酸钡光度法——第14部分:硫酸酐的测定铬酸钡光度法第15部分:水溶性垢待测试液的制备第16部分:水溶性垢中碱、碳酸盐及重碳酸盐的测定j中第17部分:水溶性垢样氯化物的测定第18部分:水溶性垢样中氧化钠的测定第19部分:水溶性垢样中其他成分的测定第2θ部分:碳酸盐垢中二氧化碳的测定——第21部分:金属元素的测定等离子发射光谱法第22部分:X一射线荧光光谱和X一射线衍射分析本部分为DL/T1l51—⒛12的第7部分。本部分根据GB/T11的要求进行编写丿与sD⒛2-19甾相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:——氨水调节pH值,用精密pH试纸检测,不再加入中性红试剂;——所加试剂减为两种,即柠檬酸氢二铵和双环己酮萆酰二腙;——双环己酮草酰二腙浓度进行了调整。本部分由中国电力企业联合会提出奋本部分由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口。本部分起草单位:西安热工研究院有限公司。本标准主要起草人:田利、史庆琳、沈肖湘、孙巍伟、王广珠、彭章华。本部分自实施之日起代替sD202—1986《火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法》。本部分在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心(北京市白广路二条——虍蒉,lO0761)。43 DL`T1{617-2012火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法——第7郜分:铜的测定分光光度法1范围本部分规定了火力发电厂垢和腐蚀产物中铜的测定方法。本部分适用于热力系统内聚集的水垢、盐垢、水渣和腐蚀产物中铜的测定,也适用于某些化学清洗液中铜含量的分析测定。2规苑性引用丈件下列文件对于本部分的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本部分。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本部分。CB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T6⒓化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6"化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备DL/Tm2火力发电厂水汽分析方法DLI11511火电厂垢和腐蚀产物分析方法第l部分:通则g方法提要+在C扌pH值为85~92时与双环己甬草酰二腙反应生成天蓝色的络合物,此络合物最大吸收波长为60m呶。在波长60mm处测量试液吸光度,可求出铜含量。待恻试浓中铜含量大于0⒗衄时,工作波长使用甾lhm。4干扰物质此方法在下列咸分不超过其相应限度的情况下使用:CF+含量,龟5n吲△;镍含量,妞Omm;钴含量,(1m口△:”M△含量,妃5mg/L;钒含量,妃Omm:钛含量,(375nw△。添加酒石酸铵溶液可以消除锡及铅的干扰。5试剂51试剂水相试剂:应符合DL/TH5H的要求。52柠檬酸氢二铵溶液(⒛叱凡):称取柠檬酸氢二铵lOOg溶于约40m山水中,加氨水(1+1),调节pH值至85~9,2,加水至m山山。53氨水(1+l)。54硝酸(1+1)。55双环己酮草酰二腙溶液(饨凡):称取双环己酮草酰二腙15g,加乙醇200mL,在水浴中加热溶解。轺 DL`T1{517-2012有不溶解物时,过滤,加水至500mL。5G铜标准溶液I(1mL含01mgC0O):准确称取OW98g高纯铜(含铜为9%以上〉,加入2llmL硝酸,煮沸丿去除氮氧化物,冷却后定量转移至1000mL容量瓶,稀释至刻度。57铜标准溶液Ⅱ(lmL含001mgCllO):准确移取铜标准溶液I1000mL放入lOOmL容量瓶,用试剂水稀释至刻度。o仪器分光光度计,配有30,10mm比色皿。7分析步骤71工作曲线的绘制7{1按表l用移液管分别移取铜标准溶液llm~5mL至一组50mL容量瓶中。表1铜工作液配制涨测定范围工作溶液浓度加入工作溶液的体积晌比色皿mgmumLmLilmo-ˉ005oO1oo20304050600>00501oo204050712加柠檬酸氢二铵溶掖5mL,摇匀。注:酒石酸铵溶液(lOOg/l~)可以替代柠檬睃氢二铵溶液,如果加:llmL酒石酸铵溶液,即可去除锡lOmg、铅】0Omg以内的干扰。713加双环己酮草酰二腙溶液5mL,滴加氨水调节pH值至85~92[可使用百里酚蓝(pH值为80~96)或者甲酚红紫(0H值为74~90)精密pH试纸检验714]。加水至刻度,摇匀,放置约5而o。7"5以试剂空白为参比,根据铜的测定范围选用适当的波长和比色皿,测定吸光度。7"0绘制铜含量和吸光度的工作曲线,工作曲线的相关系数应大于0”9“72样晶的测定721取多项分析试液/mL(使显色液的最终体积小于50mL〉,注入mmL容量瓶中。722按本部分712~7I5步骤显色,测定吸光度。723根据测得的吸光度,根据工作曲线计算氧化铜含量饨u。φ8结果的表述垢样中氧化铜(Cuo〉的含量/(%)按式(I)计算,即几ω=午谔对ω%(l)式中:——戋ω垢样中的氧化铜,%;——饨u。从工作曲线上查得的氧化铜含量,吒:/——取待测试液的体积,mL;″——称取垢样的质量,mg;500——定容体积,mL。 DL`T1"5{,7-20{2θ测定结杲的允许差测定结果的允许差如表2所示。表2测定结果允许差垢样中氧化铜含量同一实验室不同实验室%%%口口口··Ⅲˉˉˉ「亏丨小于5●●口···丿、o6"‘5~l0厂~~o8"``10-⒛/灬`10厂⒛~50厂o8、灬″`>sO/~tˉ/10、、1:46'