DLT1151.2-2012火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第2部分：试样的采集与处理.pdf 8页

'ICs27,100F24备案号:37ag1~2o{2中华人民共和国电力行业标准D△/T""5",2-ˉ20"2代替sD2伲一19拍火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第2部分:试样的采集与处理AmaIy"caⅡmethod§of§caΠea△dcorro§iolLproduc灬i△powerpⅡaⅢ岱Part2:samp"mga⒒dd二§§o⒈″mg△1et⒒odfor§caleaⅡdcorro§二oⅡproduct§2012-08-23发布20"2-"2-0"实施国家能源局发布 DL`T115{2ˉ2m2彐日>亻r次目鸱彗Os·∴⋯⋯··,.●⋯¨¨¨⋯¨⋯⋯⋯¨¨¨¨¨⋯¨¨⋯¨⋯¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨⋯⋯⋯⋯¨¨¨⋯⋯¨11⋯¨¨¨¨¨¨¨¨¨¨¨⋯¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨¨⋯·⋯⋯¨¨12⋯⋯⋯⋯¨⋯⋯⋯⋯¨⋯⋯⋯·⋯132规范性引用文仵⋯⋯⋯⋯⋯⋯∷⋯⋯⋯⋯¨⋯⋯⋯¨⋯¨⋯133试样的采集¨⋯⋯⋯⋯¨¨⋯⋯¨⋯⋯¨·¨¨134分析试样的制备⋯¨⋯¨⋯∵⋯¨⋯¨⋯¨¨135试样的溶解(多项分备〉⋯⋯⋯⋯¨¨¨¨⋯⋯⋯⋯··¨¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨¨¨1310 DL丿T1{512-20{2艹刚曰DL/T1151-2θ12《火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法》分为彡个部分:第l部分:通则第2部分:试样的采集与处理第3部分:水分的测定第4部分:灼烧减(增)量的测定第5部分:三氧化二铁的测定第6部分:三氧化二铝的测定——第7部分:铜的测定分光光度法——第8部分:铜的测定碘量法第9部分:氧化钙和氧化镁的测定第10部分:二氧化硅的测定第l】部分:氧化锌的测定第12部分:磷酸酐的测定——第13部分:硫酸酐的测定硫酸钡光度法——第14部分:硫酸酐的测定铬酸钡光度法第15部分:水溶性垢待测试液的制备第16部分:水溶性垢中碱、碳酸盐及重碳酸盐的测定第17部分:水溶性垢样中氯化物的测定第18部分;水溶性垢样中氧化钠的测定第19部分:水溶性垢样中其他成分的测定第⒛部分:碳酸盐垢中二氧化碳的测定——第21部分:金属元素的测定等离子发射光谱法第⒛部分:X一射线荧光光谱和X一射线衍射分析本部分为DuTH51-2θ⒓的第2都分。本部分根据CB/Tl1的要求进行编写,与sD⒛2-19陌相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:——增加了垢和腐蚀产物采样的步骤;——偏硼酸锂熔融法:——增加了氢鼬溶样法。本部分由中国电力企业联合会提出。本部分由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。本部分起草单位:西安热工研究院有限公司。本部分主要起草人:史庆琳、田利、李荣晖、沈肖湘、戴鑫、王广珠、孙巍伟、彭章华。本部分自实施之日起代替sD202—19甾《火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法》。本部分在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心(北京市白广路二条——乓蒉,lO0761)。 D△`T11612-2012引曰本部分是根据国能科技(20⒀)163号文的安排进行修订的。对垢和腐蚀产物的分析是火力发电厂化学监督的重要内餐之一。由于垢和腐蚀产物大多是些成分复杂的化合物或混合物j为倮证分析结果能如实地反映热力设备结垢或腐蚀的情况,必须采取有代表性的试样,并使之完全分解。由于垢和腐蚀产物通常都是非均匀性的固体物质,而且在热力系统内分布往往也很不均匀,要采集到有充分代表性的试样因难很多1所以采集试样时,必须认其、细致,并严格地避守有关规定,才能获得代表性的试样:试样的分解是垢种腐蚀产物分析操作的另-个重要环节,应针对不同的试样,选择分解试样的方法使试样完全分解。 DL/T11;12-2012火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第2郜分:试样的采集与处理1苑围本部分规定了火力发电厂垢和腐蚀产物采集和溶解的方法。本部分适用于热力系统内肜成的水垢、水渣、盐垢和腐蚀产物的采集和溶解。2规苑性引用丈件下列文件对于本部分的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本部分。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本部分。DL/T1115火力发电厂机组大修化学检查导则g试样的采集θ1采样原则应按DL″1115的规定采集。32采集试样的数旦采集量宜大于4g。对于呈片状、块状等不均匀的试样,经破碎至规定粒度后逐级缩分的试样,取样量宜大于10g。33采集试样的方法331挤压采样、割管采样时,若试样不易刮取,可用车床先将试样管的外壁车薄,然后再放在台钳上挤压变形,便附着在管壁上的试样脱落下来取得试样。332刮取试样时,可用硬纸或其他类似的物品承接,随后即应装入专用的广口瓶中存放并黏贴标签。标签上应注明设备名称、设备编号、取样部位、取样日期、取样人姓名等事项。4分析试样的制备41分析试样直接破碎成粒径】△lm左右的试样后,用四分法进行缩分(若试样数量少于8g可以不缩分)。42取一部分缩分后的试样(不宜少于2g),放在玛瑙研钵中研磨到试样全部通过】犭um筛网(120目〉。43制备好的分析试样,应装入黏贴有标签的称量瓶中备用。其佘没有研磨的试样,应放回原来的广口瓶中,妥善倮存,作为复校对使用。5试样的溶解(多项分析试液的制备)51酸溶样法511方法概要试样经盐酸、硝酸分解后,稀释至一定体积成为多项分析试液。本法对大多数碳酸盐垢、创狻盐垢,可以溶解完全。但对于难溶的氧化铁垢、铜垢、硅垢往往留有少量酸不溶物,可以用碱溶方法,将酸不溶物溶解,再与酸溶物合并,并稀释至一定体积,成为多项分析试液。512酸溶样操作步骤a〉称取分析试样02g(称准到00002g〉,置于100mL~20llR烧杯中。 DL`T{1512-2012b)缓慢加入15mL浓盐酸,盖上表面1lll加热至试样完全溶解,若有不溶物,可再加浓硝酸钿山丿继续加热至红棕色的二氧化氮气体消失奋ω冷却后加盐酸溶液(1+1)1flmL,加热至试样溶解。d)加试剂水lO】lmL。若溶液透明,说明试样已完全溶解,将溶液转入mOlmL容量瓶中,用试剂水稀释至刻度。此溶液为多项分析试液。e〉若经上述加硝酸处理后,仍有少量酸不溶物,可按本部分5I3方法测定酸不溶物含量,并按本部分514方法完成多项分析试样513潦不溶物的测定方法a)将酸不溶物过滤,用热子),将滤液和洗涤液收集于50m山容量瓶中,b)洗干净的酸已恒重的坩埚中,在电炉:放入⒃0℃~邓0℃高温炉中灼烧空气中稍冷却后移入干燥器中称重,如此反复操作直至恒重。◆)酸不溶物按式(l)计算,即刍(l)式中:″!i0〃——试样514用将酸不溶物热试剂水洗瓶中。洗干净的酸不溶物连同坩埚中,52或本部分操作将酸不溶物分解,把熔融并于上述水稀释至刻液为多项分析试液。52氢氧化52{方法概要试样经氢氧化试剂水提取,用盐酸酸化、溶解,析试液。522氨氧化钠熔a)称取干燥的分析⒍2mg),置于盛有的银坩埚中,加1滴~2滴酒精润湿,手拿坩埚,钠的颗粒上面。b)再覆盖2g氧氧化钠,加于50mL瓷舟中放入中,由室温缓慢升温至70θ℃~750℃,在此温度下倮温⒛mii室温将银坩埚放入聚乙烯烧杯中,并置于沸腾的水浴埚里。c)在水浴埚里加热血血~】m血,充分地浸取熔块,待熔块浸散后,取出银坩埚,用装有热试剂水的洗瓶冲洗坩埚内、外壁及盖。d)在不断搅拌下,迅速加入2tlmL浓盐酸再继续在水浴里加热5mll。ω此时熔块完全溶解,溶液透明,将此溶液冷却后,转入500mL容量瓶中,用试剂水稀释至刻朔吏.此为多项分析试液。f)若有少量不溶物时,可将已溶解的透明清液倾入mtlmL容量瓶中,再加smL~5mL浓盐酸和h也浓硝酸,继续在沸水浴里加热溶解不溶物待所有不溶物完全溶解后,将此溶液合并于mOmL容量瓶中,用试剂水〈先用盐酸将试剂水调整pH值不大于ω稀释至刻度。此为多项分析试液。14 DL`T11512-20125g碳酸钠熔融法53{方法抵要试样经碳酸钠熔融分解后,用试剂水浸取熔融物,加酸溶解制成多项分析试液。532碳酸钠熔融操作步骤a)称取干燥的试样02g(称准至00002g)置于装有15g研细的无水碳酸钠的铂坩埚中。b)用铂丝混匀,再用θ5g碳酸钠将试样覆盖,加盖后,将铂坩埚置于30mL或5m山瓷坩埚中,放入高温炉中,由室温缓慢升温至%0℃±⒛℃,在此温度下熔融2h~25h。c〉取出坩埚,冷却至室温,将铂坩埚放入聚乙烯烧杯中,加⒛mL~100mL煮沸的试剂水,置于沸水浴上加热⒑血△以浸取熔块。d)待熔块浸散后,用装有热试剂水的洗瓶冲洗坩埚内外壁及盖,在搅拌下,迅速加入10mL~⒗mL浓盐酸,在水浴里加热5mh~⒑而o。e)此时,溶液应清澈、透明。冷却至室温后转入500mL容量瓶,用试剂水稀释至刻度。此溶液为多项分析试液。若有少量不溶物,可按本部分522规定的加盐酸和硝酸的有夫操作进行处理,直到不溶物完全溶解,制成多项分析试液。54偏硼酸锂熔融法541方法概要试样经偏硼酸锂熔融分解后,用试剂水浸取熔融物,加酸溶解制成多项分析试液。本方法制成的待测试液除测定铁、铝、钙、铜等氧化物外,还可测定氧化钠、氧化钾。542偏硼酸锂熔融操作步骤a〉称取干燥的分析试样0.2g(称准至θ0002g)于称量瓶中,加入约03g偏硼酸锂,搅拌均匀。b〉将混合物置于已铺有一层偏硼酸锂的铂坩埚中,并在混合物上盖一层偏硼酸锂,两次偏硼酸锂的加入量约为05g。c)盖好盖,将铂坩埚移入高温炉,逐渐升温至叨0℃±20℃,保持15miⅡ~20mio。d)取出铂坩埚,趁熔融物还是液态时,摇动铂坩埚,使其分布于坩埚璧上,形成薄层,立即将坩埚底部浸入水中骤冷,熔融物爆裂,加数滴水,水将渗入到裂缝中。o〉将坩埚盖和坩埚放入10m山玻璃烧杯中,在铂坩埚内放一磁力搅拌器,再加入70℃左右的热盐酸(1+l〉2⒌乩。0将烧杯放在能加热的磁力搅拌器上,在加热情况下搅拌10mi。。g)待熔融物完全溶解后,将坩埚内的溶液倒入烧杯中,用水冲洗铂坩埚和盖,将溶液移入ωOmL容量瓶中用水稀释至刻度,此为多项分析试液.55氢氟馥一硫酸溶解法551方法概要在酸溶样或熔融样中,一些成分在溶样时分解,而不能测定。因此,除了测定酸溶样外,尚须测定水溶解试样,将这些成分测定出来。这部分样品一般只采用水溶解,对于确不溶于水而又不适合采用常规酸溶或碱熔融法进行的样晶可采用氢氟酸一硫酸法进行分解,制得的待测试液适用于测定除二氧化硅、氢氧化钠、碳酸盐、重碳酸盐等以外所有项目。562氢氟酸一硫酸溶解操作步骤a)称取05g(称准至00002g〉测定过水分的试样,放入30mL铂坩埚或铂蒸发皿中。b〉加入5mL浓氢氟酸、钿山浓硫酸,于通风橱中在低温电炉上缓慢加热,直到白烟冒完为止。ω将坩埚外部擦干挣,放入玻璃烧杯中,加入约100mL约60℃的试剂水,浸取千涸物。d)待干涸物全部溶解,取出坩埚,用60℃的试验水淋洗坩埚内外壁三次。待溶液自然冷却至室温,转入ωtlmL容量瓶中,用试剂水稀释至刻度,摇匀备用。 DL`T11512-2012注:若确需用睃分解时,应尽可能诫少新的干扰因紊。如浏定讯商子的试样,不能用盐睃、王水分解试样。罚定=氧化硅试液,不能用氢氟酸分解试样。5θ砼洗法在管壁垢样量很少,无法按本部分3,3采集时j应按DL/TH15规定,测定酸洗浓中成分含量,且应减去空白。16'