DLT1151.8-2012火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第8部分：铜的测定碘量法.pdf 6页

'ICs27100F24备案号:a7337~2o12中华人民共和国电力行业标准DL/T""5".8-—20"2代替sD202—19隘火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第8部分:铜的测定碘量法AⅡaⅡyticaΠ1nethod§of§caΠeaⅡdcorro§二o⒒product§且ⅢpowerpΠaⅢtsPart8:deterⅡl二△at二oⅡofcoppeHod二me‘ry20"2-08-23发布20"2-"2-0"实施国家能源局发布 |∶|_|∴DL`T""51B△△日由玄寸∵●亠.次目||45555559ο范围⋯⋯⋯⋯⋯⋯ˉ⋯⋯¨⋯⋯⋯⋯¨⋯⋯⋯⋯⋯¨⋯⋯⋯¨⋯⋯¨¨⋯⋯⋯⋯¨⋯⋯⋯⋯⋯ο规范性引用文件⋯⋯⋯⋯·¨¨⋯⋯¨¨¨¨¨¨¨¨⋯¨屮∵¨¨·¨¨¨¨¨⋯⋯·⋯·⋯⋯¨·ο方法概要∴⋯⋯屮i¨¨⋯△¨¨¨¨∵¨¨¨¨¨¨¨¨屮¨¨¨¨¨¨¨¨⋯¨⋯⋯¨¨¨"¨ο干扰¨i·⋯⋯¨忄¨⋯¨¨¨¨¨¨¨"¨¨⋯¨¨∵⋯⋯¨¨¨¨¨¨¨¨¨¨⋯¨¨¨"Ⅱοl结果的表述浏定结果的允许差48 DL/T1151g~2012刚艹曰DLI1151-2012《火力发电厂垢种腐蚀产物分析方法》分为⒛个部分:第l部分:通则第2部分:试样的采集与处理第3部分:水分的测定第4部分:灼烧诚(增)量的测定第5部分:三氧化二铁的测定第6部分:三氧化二铝的测定——第7部分:铜的测定分光光度法——第8部分:铜的测定碘量法第9部分:氧化钙和氧化镁的测定第IO部分:二氧化硅的测定第H部分:氧化锌的测定第12部分:磷酸酐的测定第13部分:硫酸酐的测定-—硫酸钡光度法第14部分:硫酸酐的测定——铬酸钡光度法第I5部分:水溶性垢待测试液的制备第16部分:水溶性垢中碱、碳酸盐及重碳酸盐的测定第H部分:水溶性垢样中氯化物的测定第18部分:水溶性垢样中氧化钠的测定第⒚部分:水溶性垢样中其他成分的测定第20部分:碳酸盐垢中二氧化碳的测定——第21部分:金属元素的测定等离子发射光谱法第”部分:X一射线荧光光谱和X一射线衍射分析本部分为DL/TH51-2012的第8部分。本部分根据CB/T1.l的要求进行编写,与sD2m—1986相比,除编辑性修改夕卜主要技术变化如下:——增加了方法的检出限;——增加了可选的PAV指示剂{——增加了准确度章节。本部分由中国电力企业联合会提出。本部分由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口。本部分起草单位:湖北省电力公司电力试验研究院。本部分主要起草人:刘绍银、张莹、李善风、唐从明。本部分自实施之日起代替sD⒛2-19拍《火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法》。本部分在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心叫匕京市白广路二条一号,lO0761)。49 DL`T11518--2012火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法——第8部分:铜的测定碘量法1苑围本部分规定了测定铜垢、铜本部分适用于火力发电厂铜的测定,对而言,当取样量犭mL时,方法的检出限为加呜几。其他类似样品可参2规苑性引用文件下列文件对子应用是必不可少的。凡是注日期本适用于本部分。凡是不注日期的引其最新版本(包括所有的修改单DL/T115113方法概要在微酸性介(Ⅱ〉可用碘生成碘化亚铜沉析出等量的游离碘(1少。用硫剂,溶液蓝色终点,其反应式为趾罹4干扰铁(Ⅲ〉干扰测定行掩蔽,消除其干扰。5试剂51本部分中涉及的试剂和l151】的要求。52铜标准溶液(lmL含ll吧以上)置于⒛llmL烧杯中,加硝酸溶液(1+1)1】lmL,在电炉烟为止(除尽二氧化氮),加试剂水】00mL,溶解干涸物,冷却后以试剂水稀释53氨水(1+1)。54氟化氢铵(固体)。55碘化钾(固体〉。5GO5%淀粉指示剂:称取可溶性淀粉05g,置于玛瑙研钵中,加少量试剂水研磨成糊状物,徐徐加入到10【lmL煮沸的试剂水中,继续煮沸lmh,冷却后备用。该试剂不宜存放,应在使用时配伟刂。注:可用Ol%聚乙烯醇取代淀粉指示剂,长期存放。由于聚乙烯醇难溶于水,配制时用热水溶解,并不停搅拌至完全溶解。使用该指示剂时氵无需配制10%硫讯酸铵々5710%硫氰酸铵溶液。50 DL`T】151ε-201258硫代硫酸钠标准溶液(1mL约相当于1mgCuO):称取硫代硫酸钠(N劬s2⒐·5玑o)5g,溶于煮沸并冷却的试剂水中,稀释至1L。将该溶液储存于具有磨口塞的棕色瓶中,放置7日后,过滤、标定。必要时,可稀释使用。59硫代硫酸钠标准溶液对氧化铜的滴定度标定。吸取铜标准溶液10mL,注入犭llk锥形瓶中,补加试剂水至50mL,滴加氨水(1+1〉至铜氨络离子的蓝色出现,按本部分62~63完成滴定。硫代硫酸钠的滴定度按式(l)计算,即Γ=-L(1)/式中:Γ——硫代硫酸钠标准溶液对氧化铜的滴定度,mg/mL;C——铜标准溶液的含量,mg/mL;口——取铜标准溶液的体积,mL:/——标定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积,乱。G分析步骤θ】吸取多项分析液/mL(含铜量大于05mgCuO),注入犭llmL锥肜瓶,补加试剂水至5θmL,滴加氨水(l+l)至氢氧化铁沉淀,或者有铜氨络离子的颜色(蓝色)出现,并且应微有氨味。G2加氟化氢铵1g.当沉淀物全部溶解后加碘化钾4g(CuO含量低于5%时,加2gRll可),摇匀,在暗处放置5miⅡ。G3用硫代硫酸钠标准溶液滴定。当按近终点时(溶液颜色淡黄),加入5mL淀粉指示剂。当滴至蓝褐色将消失时,加硫氰酸铵5mL,继续滴定至蓝紫色突然消矢,即为终点。铜含量低,消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积小于1mL时,应使用微量滴定管。注:便用O1%聚乙烯薛(17ˉ88)作指示剂时,加入量为lllmL,此时无斋加入硫氟酸铵。用硫代硫酸钠滴定时,颜色从红色变为无色为终点。o4取50mL试剂水,按测定步骤进行空白试验。7结果的表述试样中铜含量(以Coo表示)托uo(%)按式(ω计算,即口^ω×凡ω=“号羿×100%(2)式中:T——硫代硫酸钠标准溶液对氧化铜的滴定度,mg/mL:〃——试样质量,mg;/吸取待测试液的体积,mL;〃——滴定时消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,乩;——劬滴定空白时消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL。注:由于碘化亚铜能吸附少量碘,故影响测定.可加入硫辄化钾,使碘化亚铜转化为溶解度更小的硫氟化亚铜,释放出吸附的碘。8测定结果的允许差测定结果的允许差如表1所示。 DL`T"{引,ε-20{2玟1钼的浏定允许挂Cu0含工水平室内允许差室间允许差%%%≤J∶ooOJo,:o5,0-犭oo,loo0o≥犭,oo,臼o1,On52'