DLT1151.6-2012火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第6部分：三氧化二铝的测定.pdf 6页

'1Cs27100F24备案号:37335-2012中华人民共和国电力行业标准DL/T""5".6-—20"2代替sD202—19陌火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第6部分:三氧化二铝的测定AⅡaⅡyt二caΠmetLod§of仑caⅡe△ⅡdcorrOB二o⒒product§ⅡⅡpowerpⅡaⅡt§Part6:deterⅡlEna"onofa:u△:i⒒uⅢlox二de20"2-08-23发布20"2-"2-0"实施国家能源局发布 DL`T1"5{,σˉ2012目⋯⋯⋯¨Ⅲ⋯⋯⋯⋯⋯····⋯⋯⋯¨¨¨¨¨¨¨¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨¨¨¨¨¨⋯⋯⋯⋯⋯37前言1范围⋯⋯⋯⋯⋯∴⋯⋯¨¨¨¨¨¨¨⋯⋯⋯∴·⋯⋯¨¨¨¨¨¨¨¨⋯⋯⋯⋯¨⋯⋯⋯⋯·¨382规范性引用文件⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨¨¨¨¨¨¨¨⋯⋯⋯⋯⋯¨¨⋯¨¨¨¨⋯⋯383方法概要⋯⋯⋯⋯Ⅱ¨¨¨¨¨⋯⋯⋯¨¨¨¨¨¨¨⋯⋯⋯⋯⋯¨¨¨¨¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯384干扰⋯⋯⋯⋯⋯¨¨¨¨¨⋯⋯⋯¨¨¨¨¨¨¨⋯⋯⋯⋯⋯¨¨i¨¨¨¨¨¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯385试剂⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨¨¨¨¨∴·⋯⋯⋯¨¨¨¨¨¨¨¨¨¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨¨⋯¨3g6分析步骤¨¨¨i¨¨¨¨⋯¨⋯¨¨¨¨⋯⋯⋯⋯¨⋯¨¨¨¨¨¨¨¨¨⋯⋯⋯⋯¨¨¨¨V7结果的表述¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨¨⋯¨¨¨⋯佃8测定结果的允许差36 DL`T11510-2012艹刚曰DL/TH51-2θ12《火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法》分为彡个部分:第1部分:通则第2部分:试样的采集与处理第3部分:水分的测定第4部分:灼烧减(增)量的测定第5部分:三氧化二铁的测定第6部分:三氧化二铝的测定——第7部分:铜的测定分光光度法——第8部分:铜的测定碘量法第9部分:氧化钙和氧化镁的测定第】0部分:二氧化硅的测定第11部分:氧化锌的测定第12部分:磷酸酐的测定——第13部分:硫酸酐的测定硫酸钡光度法——第14部分:硫馥酐的测定铬酸钡光度法第⒗部分:水溶性垢待测试液的制备第16部分:水溶性垢中碱、碳酸盐及重碳酸盐的测定笫17部分:水溶性垢样中氯化物的测定第18部分:水溶性垢样中氧化钠的测定第19部分:水溶性垢样中其他咸分的测定第20部分;碳酸盐垢中二氧化碳的测定——第21部分:金属元素的测定等离子发射光谱法第彡部分:X一射线荧光光谱和X一射线衍射分析本部分为DL/T1151-2012的第6部分。本部分根据GB/TIl的要求进行编写,与sD⒛2-19“相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:——增加了“4干扰∴——增加了试剂的配制方法:——对试剂、水、储备液、标准溶液进行了规范:——删除了原注2、注4的内容。本部分由中国电力企业联合会提出。本部分由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口。本部分起草单位:河南电力试验研究院。本部分主要起草人:冯宾、谢慧、王少俊、张雪盈、王卫军、吴文龙、张春雷。本部分自实施之日起代替sD202-19阢《火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法》。本部分在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心(北京市白广路二条一号,lO0761)。 DL/T1151G-2012火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第6部分:三氧化二铝的测定1苑围本部分规定了火力发电厂本部分适用腐蚀产物中三氧化二铝的2规范性引用文件下列文件对于本是必不可少的。凡是注日期适用于本部分。凡是不注日期的引最新版本(包括所有的修改单DL/T1151.1.垢和腐蚀产物分析方法第lDL/T11512垢和试样的θ方法概要在pH值为4铁、镍及高铁、锡、钛等离子均与(⒉吡啶偶氮)2-萘酚作指示剂,终化物,置换出BDTA,再次用铜标终点由力口EDTAAl"+H2中Me+Hp加氟化钠Alr+3N矿滴定时(黄色)(紫红色)ⅢMo代表钙、镁、铜、4干扰垢和腐蚀产物中常见的成分(离子)条件下,钛(Ⅳ〉、锡(Ⅳ〉干扰测定,便测定结果偏高。通常,试样中这些元素含量甚微,对测定结果无明显影响。由于氟离子与铁离子能生ˉ成(FcF‘沪络离子,可能使BDTA-Fc络合物破坏,从而影响铝的测定。为避免此现象发生,需控制氟离子的含量,控制煮沸时间,并加少量硼酸,便多余的氟离子肜成BFⅡ为使试样分解完全,对含有硅铝等的复杂垢样宜用熔融法进行试样分解。5试剂51试剂种水:应符合DL/TH511的要求。52乙酸-乙酸铵缓冲溶液(pH值为4ω:称取刀g乙酸铵溶于约300mL水中,加入⒛OmL冰乙酸,移入1000L容量瓶,用水稀释至刻度。53硫酸溶液:l+1。38 D△/T1】5{θ-201254盐酸溶液:1+9。65盐酸溶液:l+1。50盐酸溶液:2m°l/L。量取密度为119g/nlL的优级纯盐酸180mL,稀释至】000mL。571魄凡酚酞指示剂:称取lg酚酞溶于乙醇(%%),用乙醇(%%)稀释至100mL。584g/LPAN指示剂:称取04g1-(2冖吡啶偶氮〉⒉萘酚溶解千乙醇(%%),用乙醇(%跖)稀释至100mL。5θ饱和氟化钠溶液:称取ωg氟化钠溶于lO0山也沸水中,冷却至室温,用快速滤纸过滤,滤液储存于聚乙烯塑料瓶中。510硼酸(固体)。511EDTA溶液:5gL。5⒓氨水溶液:】+】。513铝标准溶液(lmL含1mgAl2O3):取少量高纯铝片置千小烧杯中,用盐酸溶液(l”)浸泡几分钟,使铝片表面氧化物溶解。先用试剂水洗涤数次,再用无水乙醇洗数次,放入十燥器中干燥。准确称取处理过的铝片0笕9坨,置于150mL烧杯中。加优级纯氢氧化钾2g,试剂水约10mL,待铝片溶解后,用盐酸(】+l)酸化,先产生氢氧化铝沉淀,继续加盐酸溶液(l+1),使沉淀物完全溶解后,再加l仂山盐酸溶液(1+1)冷却至室温,移入lO00mL容量瓶,用水稀释至刻度。514铝工作溶液(lmL含OlmgA1203):准确地取上述标准溶液(lmL含lmgA讫⒐)10mL,注入】0山山容量瓶,用水稀释至刻度。5朽铜储备溶液(lmL含1mgCuO):称取硫酸铜(Cuso4·5玑O)31g(称准至1m唱),溶于3θθmL水中,加硫酸溶液(1+1)lmL,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度。51θ铜工作溶液(1mL含02mgCuO):取铜储备液(1mL含1mgC刂O)200mL,用水稀释至1L。该溶液对氧化铝的滴定度按下述测定方法标定。取锅工作溶液(lmL含OlmgA120j)⒌山注入犭山山锥肜瓶,加水至l】lOmL,按本部分61~65测定方法进行标定。铜工作溶液对铝(A几⒐)的滴定度Γ按式(l)计算,即Γ=-」二(1)口式中:C——铝工作溶液浓度,m眇此;/——取铝工作溶液的体积,乩;夕——标定消耗铜工作溶液的体积,mL。θ分析步骤θ1吸取按DL/TH5】2的规定制备的多项分析试液/mL(含0ωmgA吃Oa以上),注入犭OmL锥形瓶中,加水至lOll【左右。θ2加免凡BDTA溶液1mI,加1魄凡酚酞指示剂2滴,以氨水(1+1〉中和至溶液微红,滴加2m°l/L盐酸溶液使红色刚好退去,再多加4滴。o3加乙酸-乙酸铵缓冲溶液5mL,加4g凡PAN指示剂3滴,溶液为黄色,于电炉~L加热至沸腾,取下稍冷。G4用铜储备溶液(lmL含lmgCⅡO)滴定,接近终点时(溶液是淡黄色)改用铜工作溶液(lmL含θ2mgC刂O)滴定到紫红色(不计读数,但应滴准)。θ5加饱和氟化钠溶液51mL,硼酸约Olg,再于电炉上加热至沸腾,取卜稍冷,用铜工作溶液(lmL含02mgCuO)滴定至由黄色变为紫红色即为终点,记录消耗铜工作溶液的体积口(mL)v注1:在本测定中,每次所取试样为4mg〈取多项分析试液lOmL)。荇取样量超过4mg,为保证Al勹EDTA摩尔比39 |DL`T"引0-20"2不变,应适当增加地肛nm队溶液加入量。在-般情况下,取样量增加饨,匀△Ⅲ)TA溶液加入且应增加lllmL。注2:用铜盐滴定时,颜色变化与试样中铜、铁含旦和指示剂的保存倩况有关,颜色交化有时由黄色变绿色,再变为紫蓝色。7结果的表述试样中氧仵铝(Al9⒐〉的含量亻讪式〈”计箅,即:。:(%)按’讠叽⒐=午x至100o/o(2);!×式中:冖工作溶液对氧化铝的滴定度,mg/mL:口——第二次滴定时消耗铜工作溶液的体积,mL:″——试样的质且,mg:ˉ待测试掖的体积,mL。g测定结果的允许差三氧化二铝涮定结果的允许差见表1。表1三气化二铝测定结果的允许差轨化铝的含且同一实验室不同实验窒%%%≤20,32~;o‘0B5~10ojlo≥loo,{(ii的'