DLT1151.19-2012火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第19部分：水溶性垢样中其它成分的测定.pdf 8页

'1Cs27"00F24备案号:37348-2012中华人民共和国电力行业标准DL/T""5""9-—20"2代替sD202—⒚86火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第19部分:水溶性垢样中其他成分的测定AⅡalvucalmet⒒od§of§caⅡeaⅡdcorroooⅡproduc“i△powerpΠa⒒岱Part19:deterⅡ止ⅡaJoⅡofothercoⅢpoⅡeⅡt§二ndepor§且t¨form二Ⅱg二mpur二t二ed二⒒steaⅢ20"2-08-23发布20"2-"2-0":共施国家能源局发布 DL`T1"51,{θ-20"2次¨⋯⋯¨H5前言1范围⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·1162规范性引用文件¨¨⋯⋯⋯⋯⋯¨1163方法概要⋯⋯l164离子色谱l165原子吸收光谱法测1186安全事项⋯⋯⋯⋯⋯1207分析报120114 DL`T11511θ-2012亠刚曰DUT1151-2012《火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法》分为⒛个部分:第l部分:通则第2部分:试样的采集与处理第3部分:水分的测定第4部分:灼烧减(增)量的测定第5部分:三氧化二铁的测定第6部分:三氧化二铝的测定——第7部分:铜的测定分光光度法——第8部分:铜的测定碘量法第9部分:氧化钙和氧化镁的测定第10部分:二氧化硅的测定第11部分:氧化锌的测定第12部分;磷酸酐的测定——第13部分:硫酸酐的测定硫酸钡光度法——第14部分:硫酸酐的测定铬酸钡光度法第15部分:水溶性垢待测试液的制备第16部分:水溶性垢中碱、碳酸盐及重碳睃盐的测定第17部分号水溶性垢样中氯化物的测定第18部分:水溶性垢样中氧化钠的测定第19部分:水溶性垢样中其他成分的测定第⒛部分,碳酸盐垢中二氧化碳的测定——第21部分:金属元素的测定等离子发射光谱法笫⒛部分:X一射线荧光光谱和X一射线衍射分析本部分为DL/TH51—⒛12的第19部分。本部分根据GB/T11的要求进行编写,与sD⒛2-19陌相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:——增加了离子色谱法测定水溶性垢样中阴离子含量;——增加了原子吸收光度法测定水溶性垢样中阳离子含量。本部分由中国电力企业联合会提出。本部分由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口。本部分起草单位:华北电力科学研究院有限责任公司、山东电力研究院。本部分主要起草人:王应苘、李永立、星成霞、周少玲、孙丽燕、顾融融。本部分自实施之日起代耆sD2⒓-19陌《火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法》。(北京市白广路二条本部分在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心一号,100761)。 D△/T1{51{θ-2012火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第19郜分:水溶性垢样中其他成分的测定1范围本部分规定了火力发电厂垢和腐蚀产物水溶性垢样中其他成分的测定方法。本部分适用于热力系统内沉积的水溶性垢样中其他成分的测定。.2规范性引用文件下列文件对于本部分的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本部分。凡是不注日期的引用文件,其最新版本〈包括所有的修改单〉适用于本部分。GB/T1⒚m水质钾和钠的测定火焰原子吸收分光光度法GB″l19H水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法GB″1筘36工业循环冷却水中钙、镁含量的测定原子吸收光谱法GB/T1辐37工业循环水及水垢中铜、锌的测定原子吸收光谱法CB/T】4⒍2工业循环冷却水及锅炉水中氟、氯、磷酸根、亚硝酸根、硝酸根和硫酸根的测定离子色谱法DL/Tm212火力发电厂水汽分析方法第I2部分:硫酸盐的测定(容量法)DL/T11511火电厂垢和腐蚀产物分析方法第1部分:通则DL/TH5115火电厂垢和腐蚀产物分析方法第15部分:水溶性垢待测试液的制备3方法概要本标准采用离子色谱法测定水溶性垢样中的阴离子,包括氟离子、氯离子、磷酸根、硝酸根、磷酸根和硫酸根:采用原子吸收光谱法测定水溶性垢样中的阳离子(主要是钾、钠)。4离子色谱法测定水溶性垢样中的阴离子41试剂411试剂水:应符合DWT11511的要求,并参见CB/T14642进行脱气处理。412淋洗液:根据所用分析柱的特性,参考分析柱便用说明书,选择合适的淋洗液。413再生液:根据所用抑制器及其使用方式,参考抑制器便用说明书,选择适合的再生液。414标准储备液。4141氯离子(C「)标准储备液:1000m田△。称取l⒍8g氯化钠(】05℃烘干2})溶于水中,转移至lO00mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。储于聚丙烯或高密度聚乙烯瓶中,4℃冷藏存放。4142磷酸根离子(PO:)标准储备液:1000mg/L。称取1侣坨磷酸二氢钾溶于水中,转移至10θOmL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。储于聚丙烯或高密度聚乙烯瓶中,4℃冷藏存放。4143硫酸根离子(s￠)标准储备液:10创。称取1饣9g无水磷酸钠(lO5℃烘干⒒)溶于水中,"匹转移至lθOm也容量瓶中丿用水稀释至刻度,摇匀。储于聚丙烯或高密度聚乙烯瓶中,4℃冷藏存放。4144硝酸根离子(No:〉标准储备液:1000mg/L。称取1371g硝酸钠(105℃烘干2h)溶于水中,转移至lO00mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。储于棕色玻璃磨口瓶中,4℃冷藏存放。其他阴离子如氟离子(F〉、亚硝酸根离子(NO;〉储备液的配制,根据实际测定的需要,参照CB/T1【6 DL`T1{5{{θ-20】21锸42中的相关方法进行配制。415离子色谱测定用标准工作溶液。F、Cl、Po扩、sO扩、No:等阴离子混合标准工作溶液,根据实际测定的离子浓度范围,各取离子标准储备液分别注入一组容量瓶中,用水稀释至刻度,配制咸混合标准工作溶液。准备至少三个浓度水平的混合标准溶液。42仪器和设备42】离子色谱仪:该仪器的组成及技术指标要求应符合GB/T14“2中相关的规定.422045umˉ次性针筒微膜过滤器(水相)。4g试样的制备431按照DL/T1l5115制备水溶性垢样溶液。432以0,45um一次性针筒微膜过滤器进行过滤。为防止膜对试样的污染,可用少量样晶润洗膜,弃去过滤液的前面部分。43a处理后的试样体积应以测试所需要的体积数量为宜。如试样中阴离子的含量偏高,可量取一定量处理后的水样,选择合适的比例稀释。434水溶性垢中钠盐成分主要为氧化钠、氯化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、磷酸三钠等,因此水溶性垢溶液有时呈碱性,当按照DLT115115步骤溶样后溶液pH值大于8时,使用离子色谱测定阴离子应经过预处理,处理步骤如下:a)参照DL/T502.12规定的方法制备阳离子交换柱。b)将阳离子交换柱的液面调至与树脂层面齐平,向交换柱内注满水溶性垢样溶液(本部分431〉,以最快的速度流出,使液面与树脂层面齐平,重复此操作三次.“ω再次向交换柱内注满本部分431的溶液,并将液面调至滴定管0”刻度处,用50mL洗净并干燥的取样瓶以每秒2滴~3滴的速度收集流出溶液5mL。d)用pH试纸检验流出液的pH值,如果溶液显酸性,用移液管移取本部分431的溶液滴入,调节溶液pH值接近7。44分析步骤44"仪器的准备44】】按照仪器使用说明书调试、准备仪器,平衡系统至基线平稳。选择合适的分析柱、抑制器及相应的工作条件。4412根据样品离子的浓度正确选择量程范围。44】3选用样品定量环犭oL。442混合标准溶液的配制根据实际工作需要按照本部分415的规定配制。443标准工作曲线的绘制分析混合标准工作溶液,记录色谱图⊥的出峰时间,确定阴离子的倮留时间亏以阴离子浓度为横坐标,以峰高或峰面积为纵坐标,绘制标准工作曲线或计算出回归方程,线性相关系数应大子0”9以上。444试样分析在与标准工作溶浓相同的测试条件下,按照GB/T14“2的规定对试样进行分析测定。根据被测阴离子的峰高或峰面积,由相应的标准工作曲线确定各阴离子浓度(珥〃△)。45结果计午451应按照式(1)计算垢样中阴离子含量饩(%),即/lO0%(1)凡=q×″式中:j——垢样中阴离子符号,如「、CF、PO扩、sO扩、NOI;!17 DL`T"151{θ-2012Cl——从工作曲线上查出的离子浓度丿珥蚂:/——可溶性垢样溶解时定容体积丿L;″——称取垢样的质量,mg.452垢样中氯含量应以氯化钠(Nacl)形式表示,质量分数为yl,单位为%,按式(”计算,即巧9乇(2)=165×r453垢样中硫酸根含量应以硫酸酐(s03)肜式表示,质量分数为玛,单位为%,按式(3〉计算,R卩(3)凡=120×亻∞}454垢样中磷酸根含量应单位为%,摈式(4〉计算,思卩/唠(4)几=1H9×455其他离子应按的存在形式进行转换计算。46精密度相对标准偏5原子吸收51试剂水应符合D的要求。52试剂521硝馥溶液522镧溶液:2g硝酸镧(至10m山容量瓶中,用水523硝酸铯溶解,1lllmL容量瓶中,用水稀释至刻度。524标准储备液:525应按GB″H⒕ω6、GB/T1巧37、GB″11911的规定、钠元素的标准储备液,浓度为lO0饨肛。52θ钾、钠标准工取钾标准储备掖05mL于,用水稀释到标线,摇匀备用。用同样的方53仪器和设备原子吸收光谱仪:仪器的GB/T14636、GB`T14637、CB`T119H的规定。54工作条件的选择应按照仪器使用说明书所提供的最佳条件分别调节钾、钠的波长(分别为%6,51lli和货9,⒍咖),调试灯电流、通带、积分时间、火焰条件,仪器开机点火后应稳定5血Ⅱ~10ml⒒后进行测定。55试样的制备551应按照DL/T115115制备水溶性垢样溶掖。552采用偏硼酸锂熔融法或酸溶法溶解后的垢样溶液,也可按照CB/T14636、GB/T14637和GBl1911的规定用原子吸收光谱法测定钾、钠、钙、镁、铁、铜、锌等阳离子的含量。5G分析步骤5θ1校准曲线的绘制步骤如下:a)分别准确移取钾标准工作溶液和钠标准工作溶液000,2m,500,7m,1oom山,置于mmL118 DL`T11511θ-2012容量瓶中。两个标准系列浓度为00θ,θ5,lO,15,20mg/L。bc分别加入25mL硝酸铯溶液和25mL硝酸(1+】〉溶液,用水定容至刻度,摇匀。在仪器最佳工作条件下,依次调仅器的波长至钾、钠的波长处,以试剂空白调零测定各校准液的吸光度。d)以测定的吸光度为纵坐标,相对应的钾和钠含量(mg凡)为横坐标,分别绘制出钾和钠校准曲线。5θ2试样测定步骤如下:a)依次准确移取两份分析试样/lmL于mmL容量瓶中。若试样溶液中钾、钠含量超过标准曲线范围,可稀释后测定。b)分别加入25mL硝酸铯溶液和2钿山硝酸〈1+1)溶液,用水定容至刻度,摇匀。o)按校准曲线制作的仅器条件,以空白调零,测定其吸光度,从标准曲线中求得相应的钾和钠的含量●吧几)。5θ3测定钙、镁、铁、铜、锌等阳离子含量时,应按GB厅14636、GB/T14ω7和CBH911的规定绘制标准曲线并进行测试。57结果计箅571分析试液中钾、钠含量(mg/L)应按式(ω计算,即q=∵(5〉式中:—Cl—从校准曲线上查得的测试液中钾、钠的含量,血留△;/l——测定时移取的分析试液的体积,mL;——Ω分析试液中钾、钠、钙、镁的含量,m夕L。(乌(ω计算572垢样中钾含量应以钾的氧化物O)形式表示,质量分数为z!,单位为%,按式,县卩q×吒z[=12ω××lO0%(6)″573垢样中钠含量应以钠的氧化物(Na2o〉肜式表示,质量分数为乃,单位为%,按式(●计算,目卩qx吒乙=】H8××10。%(7)忉(8)计算574垢样中钙含量应以钙的氧化物(CaO)形式表示,质量分数为马,单位为%,按式,目卩q×吒孔=140×x】00%(8)″575垢样中镁含量应以镁的氧化物(MgO)肜式表示,质量分数为z。,单位为%,按式(9)计算,目卩q×%×孔=1甾7×100%(9)″式中:——吗可溶性垢样溶解时定容体积,L;″——垢样质量,mg。5B牯密度和准确度钾和钠含量测定偏差为: DL/T】-20"2"51,"θa〉单个实验室内,进行六次浏定,相对标淮偏差为:钾0,m%;钠1.⒓%。b)五个实验室内j各进行了六次涮定,取得aO个分析结果,相对标准偏差为:钾2,”%:钠0,叨%。θ安全扌项o.1仪器的燃烧器上方要安装排风装置。o.2两种气源离仪器适当距离。o.s经常检查管道防止气体泄涡,严格遭守有关操作规程。o.4使用乙炔气为燃料时,钢瓶内含有丙涠和硅藻±等填料,当压力低于0.5MPa时应更换乙炔钢瓶,防止瓶内丙酮等物会沿着管道流进火焰,造成火焰燃烧不稳定,噪声增大。6,5按照本标准规定进行分析测试时,应符合CBr「119m、cB/T14臼6、GB/Tl巧夕、GB/T11911中规定的安全要求。7分折报告分析报告应包括下列各项:a)注明引用本部分:b)受捡垢样的完整标识,包括垢样名称、采样地点、采样日期、取样人、厂名等:ω垢样中所测组分含量,%:d)分析人员和分析日期。!20'