DLT1151.10-2012火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第10部分：二氧化硅的测定.pdf 7页

'ⅡCs27100F24备案号:3733θ-2012中华人民共和国电力行业标准DL`T""5"."0-—20{2代替sD2⒓-1986火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第1●部分:二氧化硅的测定AⅡaⅡ跗caⅡmethodgof§CaⅡea△dcorro§io△product§inpowerpΠaⅡt§Part10:deterⅡ止na刂o⒒of§iⅡ二ca(§二Ⅱ二cad二ox二de)20"2-08-23发布20{2-"2-0{实施国家能源局发布 DWT1】5{,10-20{2次⒍湘Ω腑Ω雄性引用文件¨¨¨¨⋯¨¨⋯¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨¨⋯⋯⋯⋯m倪⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯涮概要璐臼⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨⋯¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨⋯⋯¨¨¨¨¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯“分析步骤¨¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨¨¨¨¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯甾结果的表述涮定结果的ω DwT1{5110—20{2目刂舀DL/TH51-2012《火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法》分为⒛个部分:第l部分:通则第2部分:试样的采集与处理第3部分:水分的测定第4部分:灼烧减(增)量的测定第5部分:三氧化二铁的测定第6部分:三氧化二铝的测定——第7部分:铜的测定分光光度法——第8部分:铜的测定碘量法第9部分⒔氧化钙和氧化镁的测定·第lO部分:二氧化硅的测定第11部分:氧化锌的测定第12部分:磷酸酐的测定——第13部分:硫酸酐的测定硫酸钡光度法—第14部分:硫酸酐的测定一铬酸钡光度法第15部分:水溶性垢待测试液的制备第I6部分:水溶性垢中碱、碳酸盐及重碳酸盐的测定第分:水溶性垢样中氯化物的测定"部第18部分;水溶性垢样中氧化钠的测定第19部分:水溶性垢样中其他咸分的测定第20部分:碳酸盐垢中二氧化碳的测定——第21部分:金属元素的测定等离子发射光谱法第彡部分:X一射线荧光光谱和X一射线衍射分析本部分为DL/TH51—⒛12的第lO部分。本部分根据GB/T11的要求进行编写,与sD⒛2—19陌相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:——加入氢氟酸在水浴中加热,将胶体硅转变为活性硅,测定全硅的含量;——用草酸替代酒石酸作为掩蔽剂;——用沉淀分离方法去除铜铁离子对测试的干扰。本部分由中国电力企业联合会提出。本部分由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口。本部分起草单位:安徽省电力科学研究院。本部分主要起草人:赵炜、郑敏聪、李建华、张达光。本部分自实施之日起代膂sD⒛2—⒚陌《火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法》。本部分在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心叫匕京市白广路二条一号,lO"61)。‘1 DL`T1{5110-20"2火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第I0部分:二氧化硅的测定1苑围本部分规定了火力发电厂垢本部分适用于热力系统丁盐垢、水渣和腐2规苑性引用文件下列文件对于本是必不可少的。凡是注日期版本适用于本部分。凡是不注日期的引用最新版本(包括所有的修改单于本CB/T6682分水规格和试验方法DL/T5θ23.水汽分析方法第3部分:全光度法)DLT11511电厂垢和腐:通则3方法概要己氢氟酸后在沸酸,然后加入三氯化铝,成硅钼黄,再用l,2,4硅钼黄还原硅的含量有关,用分光光度法测。加入草酸被还原。试样中铜铁离子的干扰,调节样品淀后法去除令其反应如下:2°+3Mo亻O古+8H+——ˉH4EsmMo301。λ彐∴4试剂41试剂水:应使用GB/T甾82规定的一级试剂水进行试样分析。42二氧化硅标准储备溶液的配制。42{储备液(lmL含θ1mgsiO2〉:准确称取010θOg己研磨细并经⒛0℃~⒛0℃灼烧过的二氧化硅(优级纯),与10g~15g己于刀0℃~3θ0℃焙烧过的粉状无水碳酸钠(优级纯)置于铂坩埚内混匀,在上面加一层碳酸钠,在冷炉状态放入高温炉升温至⒛0℃~950℃下熔融30ml⒒。冷却后,将铂坩埚放入聚乙烯塑料烧杯中,用⒛℃~⒛℃的试剂水溶解熔融物,待熔融物全部溶解后取出坩埚,以热试剂水仔细淋洗坩埚的内外壁,待溶液冷却至室温后,定量移入lL容量瓶中,定容,混匀后移入聚乙烯塑料瓶中储存。此溶液应完全透明,如有浑浊须重新配制。62 D△/T115|10=2012422二氧化硅标准溶液。4221标准溶液1(1m△含0ωmgs⒑2〉:取储备液(lmL含θ1mgslO2)2500mL,移入mmL容量瓶中,用试剂水定容。4222标准溶液Ⅱ(1mL含0005111gslO2):取标准溶液1(lmL含00免吧siO少1000mL,移入100mL容量瓶中,用试剂水定容(此溶液应在使用时配制)。43氢氟酸(HF)溶液(l+7):优级纯或更高级别试剂。44三氯化铝溶液(1moVL〉:称取结晶三氯化铝(AlC1·6H20)"lg溶于约ωOmL试剂水中,稀释至lL。45盐酸溶液(】+1):优级纯或更高级别试剂。4θ草酸(玑C2⒐)溶液(Iθ魄凡)。4,7钼酸铵[(NH。λM°7024·4H2刨溶液(lθOg/L)。4g⒈氨基⒓萘酚丬磺酸还原剂(简称l,2,4酸还原剂)。4g"称取15g的l-氨基⒓荼酚丬磺酸(H,NC⒑H。(oH)sOaH)和7g开水亚硫酸钠(N助sOa〉,溶于约⒛咖山试剂水中。4ε2称取⒛g亚硫酸氢钠(NaHs⒐),溶于约ωOmL试剂水中。483将48,l利482配制的两种溶液混合,并用试剂水稀释至lL。若溶液浑浊,则应过滤后使用。将所配溶液储存于温度小于5℃的冰箱中避光倮存。注;本部分涉及的所有试剂均应储存于聚乙烯塑料瓶中。5仪器5"分光光度计:可在波长甾0,%tlnm使用,配有lO,3】l-比色皿。52多孔水浴锅。53⒌山有机玻璃移液管(分度值OlmL)。541tlmL移液管(分度值OlmL)。555m也滴定管(分度值01mL〉。5θ⒗【lmL或犭【lmL聚乙烯塑料瓶或密封聚乙烯塑料杯。5,7实验所用器皿应在便用前用(1+1)盐酸溶液进行漫泡处理,用试剂水反复冲洗后备用。θ分析步骤θ1工作曲线的绘制θ11含硅量为Omg~0ωmg二氧化硅样晶的测定o111按照表1的规定取二氧化硅标准溶液Ⅱ(lmL含0005mgsiO2〉,注入-组聚乙烯塑料瓶中,用滴定管添加试剂水,使其体积为ωllmL。表1θmg~0,"mgsi02工作溶液的配制标准溶液Ⅱ体积o2004lltl6lXl800lO0omL添加试剂水体积480460440420400mLslO2含量oooOlo00⒓oo030oC40o050mgθ112样晶瓶置于犭℃~3θ℃的水浴中至温度恒定。分别加入三氯化铝溶液3llR,摇匀,用有机玻璃移液管准确加氢氟酸溶液ltlmL,摇匀,放置5mh。 DL/T115110-20"261|3加入盐酸溶液(l+1)mmL,摇匀,加钼酸铵溶液2llmL,摇匀,放置5min,加草酸溶液20mL,摇匀,放置1血Ⅱ丿再加I,2,4酸还原剂2llmL,摇匀,放置8mi。。θ114在分光光度计上用伤mm波长、3m血比色皿,以试剂水作参比测定吸光度,根据测得的吸光度绘制工作曲线或回归方程。θ12含硅量为Omg~0犭mg二氧化硅样品的测定o】21按照表2的规定取二氧化硅标准溶液1(1mL含θωmgslOp注入一组聚乙烯塑料瓶中,用滴定管添加试剂水j使其体积为m】lmL。表20mg~0.‘lllgs:02工作溶浓的配制标准溶掖I体积ol0o20o30040oniL添加试剂水体积6004904804704‘o450血si02含量0oo0s0o10o20025mgθ122样晶瓶置于犭℃~⒛℃的水浴中至温度恒定。分别加入三氯化铝溶掖3山山,摇匀,用有机玻璃移液管准确加氢氟酸溶液lOmL,摇匀,放置5mlⅡ。θ123加入盐酸溶液(1+1)l山山,摇匀,加钼酸铵溶液2m山,摇匀,放置5mi⒒,加草酸溶浓2⑴山,摇匀,放置1血h,再加l,2,4酸还原剂2】lmL,摇匀,放置8血】。6124在分光光度计上用甾mm波长、10mm比色皿,以试剂水作参比测定吸光度,根据测得的吸光度绘制工作曲线或回归方程。G2试样的测定θ21试样的吸取。θ2{1直接吸取:适用于垢和腐蚀产物中氧化铁和氧化铜的含量小于⒛%时。应根据含硅量的大小,准确吸取多项分析试液/lmL(05mL~5m止,含⒏o2小于0.犭mg),注入聚乙烯塑料瓶中。θ212预处理法:适用于垢和腐蚀产物中氧化铁和氧化铜的含量大于⒛%时。准确吸取1θOmL多项分析试液于烧杯中,用10%氢氧化钠溶液和1m°VL盐酸溶液调整试液的pH值至中性(用pH计控制pH值为6~ω,此时样品溶液中的铜铁离子形成絮状沉淀,静置一会儿,用快速滤纸过滤,滤液及沉淀洗涤滤液收集于20l,mL容量瓶中,用试剂水定容。摇匀,根据含硅量的大小,准确吸取滤液吗mL(50mL~5θ山山,含⒏02小于θ犭mg〉,注入聚乙烯塑料瓶中。θ22根据试样的吸取体积,用滴定管添加试剂水,使其体积为500血L。加入盐酸溶液(1+l)10mL,摇匀,用有机玻璃移液管准确加氢氟酸溶液l1lmL,摇匀,盖好瓶盖,置于沸腾水浴锅里加热15mi△。θ23将加热好的样品冷却,置于25℃~sO℃的水浴中至温度恒定,然后加入三氯化铝溶液3llmL,摇匀,放置5miⅡ。G24加钼酸铵溶液2山山,摇匀,放置5-,加草酸溶液2山山,摇匀,放置1而⒒,再加l,2,4酸还原剂⒉OmL,摇匀,放置8mh。注:l,2,4酸还原剂有强烈的刺激性气味,也可以用4%的抗坏血酸(加入量为3llmL)代替,但是抗坏血酸溶液不稳定,宜使用时配制。o25用分光光度计,选择%0om波长、30咖比色1lll或甾mm波长、1】l-比色皿,以试剂水作参比测定吸光度,根据测出的吸光度从相应的工作曲线上查出二氧化硅含量。64 DL/T{161,iO-20{27结果的表述7,1直按吸取多项分析试液二氧化硅的含量/按式(l)计算,即/=竺生x里⒓×llltl%″巧式中:″——垢和腐蚀产物试样的质量,mg;″忡——从工作曲线上查出si02含量,mg;/l——吸取多项分析试液的体积,mL;—5lXl—垢和腐蚀产物多顼分析试液的定容体积,mL。72多项分析试液经过预处理二氧化硅的含量/按式(2)计算j即/=生×旦旦旦×2×lO0。/。(2)勿吃式中:——玛吸取预处理后滤液的体积,mL;500——垢和腐蚀产物多项分析试液的定容体积,mL。g浏定结果的允许差恻定结果的允许差如表3所示。表3二气化硅测定结粜的允许羞含量范围同一试验室不同试验室%%%≤2o2o4⒉~5o3o65~10o8lll-⒛≥20o8⒈4'