DLT1151.18-2012火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第18部分：水溶性垢样中氧化钠的测定.pdf 6页

'1Cs27100F24备案号:37347-2012中华人民共和国电力行业标准DL`T""5".18-—2012代替sD2⒓-19陌火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第18部分:水溶性垢样中氧化钠的测定Analytta【met⒒od§ofmaⅡeaⅡdcorrodo△product§iⅡpowerpⅡant§Part18:deterⅡ止nat二oⅡof§od二uⅡ1ox二de二Ⅲdepo§二t¨form二ngiⅢpuriedEⅡgteaⅢ︱20"2-08-23发布20"2-12-01实施ˉ国家能源局发布 DL`T""5"."Bˉ20"2目次⋯⋯1091范围Ⅱ102规范性引用文件】lo¨¨¨¨⋯⋯¨⋯⋯¨¨¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·ο3方法概要⋯··¨¨l"⋯¨¨¨¨⋯⋯⋯⋯⋯¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯ο4试剂和材料i¨⋯lI5仪器⋯⋯¨⋯¨¨⋯¨¨¨⋯⋯····⋯⋯⋯⋯¨¨¨⋯·⋯⋯⋯⋯⋯¨⋯¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·Ⅱ6分析步骤⋯·⋯⋯⋯¨1117绮果的表述1118浏定结果的允许差l12lOg DL/Ti151{g-2012亠刚曰DL/TI151-2012《火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法》分为”个部分:第1部分:通则第2部分:试样的采集与处理第3部分:水分的测定第4部分:灼烧减(增)量的测定第5部分:三氧化二铁的测定第6部分:三氧化二铝的测定——第7部分:铜的测定分光光度法——第8部分:铜的测定碘量法第9部分:氧化钙和氧化镁的测定第lO部分:二氧化硅的测定第H部分;氧化锌的测定第12部分:磷酸酐的测定——第13部分:硫酸酐的测定硫酸钡光度法——第14部分:硫酸酐的测定铬酸钡光度法第15部分:水溶性垢待测试液的制备第16部分:水溶性垢中碱、碳酸盐及重碳酸盐的测定第17部分:水溶性垢样中氯化物的测定第18部分:水溶性垢样中氧化钠的测定第19部分:水溶性垢样中其他成分的测定第⒛部分:碳酸盐垢中二氧化碳的测定——第21部分:金属元素的测定等离子发射光谱法第”部分:X一射线荧光光谱和X一射线衍射分析本部分为DuTH51-2o】2的第18部分。本部分根据GB/T11的要求进行编写,与sD⒛2-19托相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:——增加了检测下限;——增加了适用范围;——增加了磁力搅拌器;——修订测定的方法步骤和计算公式;——增加了方法精密度。本部分由中国电力企业联合会提出。本部分由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口。本部分起草单位:浙江省电力试验研究院。本部分主要起草人:吴芳芳、钱洲亥、明菊兰、汤治、周飞梅、李海燕。本部分自实施之日起代替sD⒛2—19陌《火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法》。本部分在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心(北京市白广路二条-号,100761〉。lα9 DL`T{15118-20"2火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第18部分:水溶性垢样中氧化钠的测定1苑围本部分规定了采用钠离子本部分适用于测定水溶氧化钠计)定酸溶后垢样中钠的含量。本部分的检测下限为0,⒓2规苑性引用文件下列文件对于本是必不可少的。凡是注日期版本适用于本部分。凡是不注日期的引其最新版本(包括所有的修改单于本部分。CB`T8170限数值的表示和判定DL/T】151I3方法概要钠是水溶性主要阳离子,可定其含量。钠离电极的电位随溶液中钠离子的对数与电。测定电位值,求得钠本方法同后溶液中不适用于碱熔法和本部分4试弃岈口十才料41试剂水和水:符合11的要求。42氯化钠标准溶液42{配制钠标准溶5m△吐m℃的嘟高温炉中灼烧化钠。-的422θlmi,l/L标准储备液():精钠溶于,置入1L的容量瓶中并稀释至刻度,摇匀。4230.01mol/L标准储备液(pN⒓〉:钠溶于水中,置入lL的容量瓶中并稀释至刻度,摇匀。4240001m°″L标准溶液(pNa3):精确吸取100mL浓度为00h⒑比储备液,移入lL容量瓶中,并稀释至刻度。4251×10。molL标准溶液(pNa0):精确吸取lOtlmL浓度为α001【Il,lyL的标准溶液,移入lL容量瓶中,并稀释至刻度。426标准溶液的保存方法。ol,αOl,α001mol/L标准溶液配制后,应立即置入聚乙烯或聚丙烯瓶中,并于室温下洁净处或冰箱中倮存,倮存期不超过1年。1×lO∴∞比标准溶液应随用随配。4θ碱化剂:可选用以下任何一种试剂。431二异丙胺:匚(CHa)2CIINHCH(CIIa沌彐的含量,纯度应不低于明%。110 D△/T1巧118-20{2432三乙醇胺:匚HN(CH2C玑OH)a彐的含量,纯度应不低于乃%。5仪器51离子计或性能类似的其他表计:仪器精度应为±001pNa,或nT精确至OlmV。52钠离子选择性电极和甘汞电极(氯化钾浓度为Olm°∨L),或复合型钠离子电极。53磁力搅拌器。54试剂瓶:所有试剂瓶均应使用聚乙烯或聚丙烯塑料制晶,塑料容器用洗涤剂清洗后用⒈1的热盐酸浸泡6h,用水冲洗干净后使用。各塑料容器都应专用,不宜更换不同浓度的定位溶液或互相混淆。o分析步骤θ1按照有关仪器的说明书进行电极预处理和测量前的准备工作,使仪器处于使用状态,测定时磁力搅拌速度应恒定。定位溶液温度和水样温度相差为±5℃。62仪器校正。θ21取pNa3的标准溶液lθ【lmL于烧杯中,加碱化剂加乩,调节电极至适当位置,打开搅拌器电源开关,缓慢均匀搅拌溶液,待读数稳定后,以此溶液定位(读数=pNa3)。o22取pNM标准溶液lθm山,加碱化剂2mL,均匀搅拌,待读数稳定后,以此溶液校核,若读数为pNM±Om,Rll可进行试样测定。并记录电极斜率s(目卩pNa3和pN浒的电位差值)。o3样品的测定。θ31直接测量法。取水溶性待测试液/mL(稀释至lOOmL时,钠离子浓度在lθa1ml/L~10丬mo比范围内),用试剂水稀释至⒑m也,加碱化剂2mL,测定该溶液中钠离子的含量,记为夕Ⅱw△。C32标准加入法。6321取水溶性待测试掖/mL(稀释至10θmL时,钠离子浓度为】0·m°l/L~1沪Ⅱ⒑比范围内),注入10m山容量瓶,加碱化剂2mL,用试剂水稀释至刻度。θ322将调好pH值的试液倒入烧杯中,把电极插入被测液中,在搅拌的状态下,用离子计测出在试验条件下的电位马。G323用如山的移液管准确地加入θlm°VL的钠标准溶液lOm也,搅拌均匀后,再次测量电位马。注】:若离子计无pNa值显示,读数可用浓度值来表示〈如m〃L、m°l厄等单位表示).注⒉若待测溶液呈酸性,则应预先加入碱化剂,确保被测溶液的pH值大于10。7结果的表述7{垢样中氧化钠(Na9o)的含量/Nj,。(%)按式(l)计算,即火锰旦兰土竺×型×100%α)~〓讠|旦/式中:p——试液稀释后钠离子浓度,叨△:o1——`虬试液定容体积,L;—`忒1348—钠元素对氧化钠的换算系数;〃——垢样的质量,mg;/——取待测试液的体积,mL。计算结果按GB/T81⒛数值修约规则,修约至小数点后两位.72p值的计算721固定离子强度法中,p值为pNa计读数,m口△。722标准加入法中,夕值按照式(ω计算,即 DL/T""5",】B-20"222,99p〓ˉˉ(2〉石≡「lO氵-L式中:”.”——钠元素的摩尔质旦,g/mo1—马一添加钠离子标准潜液的试样电位,mV:——凸未添加钠离子标准溶液的试样电位,mV;ε~Na计电极的实测斜率,mV。B浏定结果的允许差氧化钠测定结杲的允许差见表l。表气化铂浏定结果的允许差%"轼化钠含且同一实验室不同实验室≤lo.mo⒛l~5o,lo1205-⒛o30:Bo≥⒛o,50130'