DLT1151.13-2012火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第13部分：硫酸酐的测定硫酸钡光度法.pdf 6页

'ⅡCs27100F24眚案号:37342-2012中华人民共和国电力行业标准DL/T""51."3-—20"2—代膂sD2⒓19脱火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第⒙部分:硫酸酐的测定硫酸钡光度法A△aⅡyticaⅡilethod§of§caⅡeaⅡdcorro§ⅡoⅡproduCt§i⒒powerpΠa△tsPart13:deter△1:11a"o△of§uIfur二cac二daⅡLydr二deˉˉphotometricmethodu§edtobarium§ulfate20"2-08-23发布2012-丬2-0"实施国家能源局 DL`T】20"2"51"3ˉ0"!△1苑围2规范性引用文件3¨⋯⋯⋯⋯¨¨¨¨¨¨⋯⋯¨¨¨¨¨¨¨888222方法概要4干扰⋯⋯⋯⋯⋯¨¨¨¨¨⋯屮¨¨¨¨¨¨⋯⋯⋯¨¨¨¨¨¨¨⋯⋯¨¨¨¨¨¨¨¨"¨5试剂⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯Ⅱ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯6仪7分析步骤8结果的表述9测定结果的允许差8480 DL`T】15113-2012亠刚曰DL/T1151-2012《火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法》分为⒛个部分:第1部分:通则第2部分:试样的采集与处理第3部分:水分的测定第4部分:灼烧诫(增)量的测定第5部分:三氧化二铁的测定第6部分:三氧化二铝的测定——第7部分:铜的测定分光光度法第8部分:铜的测定-—碘量法第9部分:氧化钙和氧化镁的测定第10部分:二氧化硅的测定第11部分:氧化锌的测定第12部分:磷酸酐的测定——第13部分:硫酸酐的测定硫酸钡光度法——第⒕部分:硫酸酐的测定铬酸钡光度法第15部分:水溶性垢待mll试液的制备第16部分:水溶性垢中碱、碳酸盐及重碳酸盐的测定第17部分:水溶性垢样中氯化物的测定第18部分:水溶性垢样中氧化钠的测定第19部分:水溶性垢样中其他成分的测定第⒛部分:碳酸盐垢中二氧化碳的测定——第21部分:金属元素的测定等离子发射光谱法第彡部分:X一射线荧光光谱和X一射线衍射分析本部分为DL/T115】-2012的第13部分。本部分根据CB/T11的要求进行编写,与sD202—19陌相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:——对原标准的适用范围进行了修订:将原方法适用水垢和盐垢中硫酸盐(以硫酸酐计)的含量改为适用热力系统内聚集的水垢、盐垢及腐蚀产物中硫酸盐含量(以硫酸酐计)。——对原标准的测定范围进行了修订。——对原标准的条件试剂进行了修订。——对原标准的试验步骤进行了修订,增加了样品处理步骤。——对原标准的测定波长、比色皿进行了修订。本部分由中国电力企业联合会提出。本部分由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口。本部分起草单位:山东电力研究院、华能德州电厂。本部分主要起草人:周少玲、沈竞为、张永、刘国强、张杳梅、潘成福。本部分自实施之日起代替sD2⒓—⒚陌《火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法》。本部分在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心叫匕京市白广路二条——乓手,100761〉。 DL/T115113-2012火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法——第1g部分:硫酸酐的测定硫酸钡光度法1苑围本部分规定了火力发电厂定方法。本部分适用于火力发电厂品可参照使用。本部分硫酸酐测量范围为(0~7ω2规范性引用文件下列文件对于本是必不可少的。凡是注日期适用于本部分。凡是不注日期的引用最新版本〈包括所有的修改单DuTl1511彡垢和腐蚀产物分析方法第1:通则DL/T11512电厂垢和腐:试样的采3方法概要在酸性介质与钡离子作用,物。英反应式如下:在便用条件成稳定的悬浊液,条件试剂中加入酸,子如碳酸根、硅酸根等在此条件下以酸式盐V//试剂中加一定量乙醇、甘油有机溶剂,的溶解度;加一定量强电解质氯化防止硫酸钡肜成胶体沉淀。4干扰在本方法的测定条件下,铁pH值为中性,然后将铁的沉淀物过滤除去,消除其干扰,测5试剂51氢氧化钠lm°比。52盐酸lm°VL。53氯化钡〈Bac12·2玑O)溶液(犭%):用煮沸冷却后的水配制犭%氯化钡溶液,储存在磨口玻璃瓶Hi备用。54条件试剂:将3m也浓盐酸,ωmL甘油,10山山%%乙醇依次加入到5θθmL玻璃磨口瓶中,将75g优级纯氯化钠用30m山水分次完全溶解,并转入至上述磨口瓶中。55硫酸盐标准溶液(h也含1!圯sO}〉:称取l狎9g在HO℃~130℃烘干2h的优级纯无水硫酸钠,准确至02mg。用少量水溶解,定容至1L。82 DL/T1】5】13-20{25θ硫酸盐工作溶液(lmL含0,lmgsO:):准确吸取lO00mL硫酸盐标准溶液,注入lOOmL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。G仪器6{分光光度计:配有⒊洫m比色皿。o2秒表:精度02s。63磁力搅拌器、搅拌子。64砂芯抽滤器。7分析步骤71绘制工作曲线711根据试样中硫酸盐含量,绘制工作曲线。分别按表1数据,吸取硫酸盐工作溶液(lmL含O10mgsO:ˉ〉注入一组50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。取干燥的犭山山三角锥瓶多个,分别加入1个磁力搅拌子,将上述工作溶液分别转移至三角锥瓶中,各加25mL条件试剂,并放入搅拌仪器混合。表1硫酸盐标准溶液的配制s0:工作液01050mLs0}含量0oImg7{2加入25mL氯化钡溶液,以恒定的速度准确搅拌10血Ⅱ,取下放置5mlll后,将悬浮液倾入30ilm比色1l1中,在波长绲O11111测定吸光度。713以硫酸盐含量(mg)对吸光度绘制工作曲线。72试样的测定721吸取待测液/mL(硫酸盐含量应在△作曲线对应的范围内),注入ωn△L容量瓶中,定容至刻度,摇匀。722按71步骤测定吸光度。根据工作曲线计算试样中硫酸盐的质量〃Ⅱ723垢样中Fe2o3含量大于30%时,待测液应进行预处理.测定方法为:用量筒移取5m止(记为h)待测液,转入犭tlmL玻璃烧杯中,用1m°l,lL氢氧化钠、1【nol/L盐酸调节样晶pH值接近中性(用pH试纸检验),此时样品中的铁己变成絮状沉淀,摇匀,静置一会儿,用0巧um滤膜、砂芯抽滤器抽滤,收集滤液。将滤液转入犭tlmL三角锥瓶中,并用水冲洗瓶壁2次~3次,冲洗液转入”θmL二角锥瓶中。在电炉上加热浓缩至样晶体积略小于佃mL。冷却后,再定容至巧mL。8结杲的表述试样中硫酸盐(以sOj计)的含量祗≤%)按式(l)计算,即/乩j=号×旦里÷竺叽100%(1)式中:——钧从工作曲线上查出的硫酸盐质量,mg;″——试样质量,mg;—取待测试液的体积,mL:"—o8334——硫酸盐(sO扌)换算成硫酸酐(s03)的系数。 1,L`T"15",{3-ˉ20"2θ测定结果的允许差硫睃矸测定结果允许差见表2。表2硫酸矸浏定结果的允许芒硫葭酐含量室内允许差%%≤3o.33-5o.75~75o.9m'