DLT1151.21-2012火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第21部分：金属元素的测定等离子发射光谱法.pdf 9页

'ICs27100F24备案号:37350-2012中华人民共和国电力行业标准DL/T""5",2"-—20"2代替sD2陇一19洳火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第21部分:金属元素的测定等离子发射光谱法AⅡ泖caⅡmetLod§of§caⅡeaⅡdcorro§二oΠproduct§inpowerpⅡaⅡt§Part2⒈determha"o△ofmetaⅡ¨eⅡemeⅢtco△teⅡt§-—△ⅡducdveψcoupⅡedpIa§maatom二cemi§g二oⅡ§pectroscopyσCP⋯AEs)20"2-08-23发布20"2-"2-0"实施国家能源局发布 DL`T1{5",21-2012次I333222范围2规范性引用文件3术语和定义4方法概要⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯1325试剂与材料⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨¨1336仪器设备⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨¨¨¨¨¨¨¨¨¨¨¨¨¨¨¨¨⋯⋯⋯i·⋯⋯¨¨¨⋯⋯¨⋯133∵7分析步骤⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨¨¨⋯⋯⋯⋯¨¨¨¨¨¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨¨1338结果的表述⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨¨¨⋯⋯⋯⋯¨¨¨¨¨"¨⋯¨¨⋯¨¨⋯⋯⋯⋯¨¨¨¨⋯1349精密度⋯⋯⋯⋯⋯¨¨⋯¨¨⋯⋯⋯⋯¨¨¨¨¨¨⋯⋯⋯¨¨¨¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯135⋯⋯⋯⋯⋯⋯∴·⋯¨⋯¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯136附录A(资料性附录)金属元索特征测试谱线··¨··¨¨¨¨¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯137附录B(资料性附录)金属元素检出眼lao DL/T1"5121-—2012艹刚臼DL/Tl151=2012《火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法》分为⒛个部分:第l部分:通则第2部分;试样的采集与处理第3部分:水分的测定第4部分:灼烧减(增)量的测定第5部分:三氧化二铁的测定第6部分:三氧化二铝的测定——第7部分:铜的测定分光光度法——第8部分:铜的测定碘量法第9部分:氧化钙和氧化镁的测定第lO部分:二氧化硅的测定第11部分:氧化锌的测定第⒓部分:磷睃酐的测定——第13部分:硫酸酐的测定硫酸钡光度法——第14部分:硫酸酐的测定铬酸钡光度法第15部分:水溶性垢待测试液的制备第⒗部分:水溶性垢中碱、碳酸盐及重碳酸盐的测定第r部分:水溶性垢样中氯化物的测定第18部分:水溶性垢样中氧化铂的测定第⒚部分:水溶性垢样中其他成分的测定第⒛部分:碳酸盐垢中二氧化碳的测定——第21部分;金属元素的测定等离子发射光谱法第”部分:X一射线荧光光谱和X一射线衍射分析本部分为DLlT1151-2012的第21部分。本部分由中国电力企业联合会提出。本部分由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口。本部分起草单位:上海市电力公司电力科学研究院。本部分主要起草人:厉敏宪、龚秋霖、朱向群、忻姿、冯月花。本部分自实施之日起代替sD⒛2—19⒗《火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法》。本部分在执行过程中的意见或建议反偾至中国电力企业联合会标准化管理中心叫匕京市白广路=条--虍手,】00761)。 DL`T116{21-—2012火第2△部分光谱法I:1范围本部分规定了火力发电厂垢和腐蚀产物中金属元素的等离子发射光谱测定方法。本部分适用于处理后火力发电厂垢和腐蚀产物试样中的金属元素钠、镁、铝、钾、钙、铬、锰、铁、镍、铜、锌含量的测定。2规苑性引用文件下列文件对于本部分的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本部分。凡是不注日期的引用文仵,其最新版本(包括所有的修改单〉适用于本部分。DLrrH51.1火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第1部分:通则DL/TH51⒓火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第2部分:试样的采集与处理3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。g"电感耦合等莴子体山dⅡ茁w”co△p】odpla“mn(ⅡCP)载气点火后在距管口形成的高温原子化激发光源。32等离子发射光谱法iⅡdu曲“”co△pledplmm臼oω1iicem:§σ:i,llopccm。copy以电感耦合等离子体为光源的原子发射光谱法。4方法概要等离子发射光谱法是在炬管中产生高频电磁场,使炬管中的氩气电离,产生离子和电子而导电,在炬管口形咸火炬状稳定的等离子体炬焰。液态样晶由载气(氩气)带入雾化系统进行雾化,并以气溶胶肜式进入炬管的中心通道,在高温和惰性气体中充分原子化、电离、激发。不同金属元素的原子在激发或电离时发射出特征光谱,特征光谱的强度与样品中元素的含量成正比。根据特征谱线的波长定性检测金属元素种类,根据某-金属元素特征光谱的强度定量测定该金属元素的含量。测试金属元素的方法为:该元素的测试强度减去左、右背景强度平均值,即得该元素实际强度的测试结果。典型的金属元素等离子发射光谱测试图谱见图l。等离子体发射光谱法测试时存在一些干扰,包括物理干扰、化学干扰和光谱干扰。本方法主要存在光谱干扰,即共存元素的谱线重叠、未解离的分子光谱谱带的重昼、连续或复合现象的背景影响、各种因素产生的漫射光和散色光,通常可以采用选用非重叠波长、背景校正等方法解决。常见金属元素谱线的光谱干扰参见附录A。132 DL/T1⒗121-201211囤{测试图谱5试剂与材料51试剂水:符合DVT11511的要求。52硝酸(I1NOa):分析纯,no=1绲g/mL。53盐酸(HCl):分析纯,n旷119g/乩.54氩气:纯度不低于””%。55标准溶液:市售的有证标准溶液,钠、镁、铝、钾、钙、铬、锰、铁、镍、铜、锌单一金属元素100θ适;/L。θ仪器设备等离子发射光谱仪:电感耦合等离子体原子发射光谱仪。7分析步骤7】等离子发射光谱仪调整按照仪器说明书的要求,打开仪器电源。仪器稳定后,优化仪器操作参数,使其最佳化,需优化的参数包括高频功率、载气流量、雾化压力、积分时间和进样速率等。设置待测金属元素测试谱线,标准不指定特定的测试谱线,推荐选择的特征测试谱线见附录A。便用时应检查测试谱线的干扰情况,如有干扰可选用其他特征谱线。72待测试液待测试液的制备见DL/T11512.测定时根据表1金属元素校准溶液浓度范围进行必要的稀释,并记录稀释倍数D。待测试液制备时,按DL/TH5】2相同的方法制备空白溶液。73混合工作溶掖用移液管准确吸取100m山金属元素钠、钙、铁、铝、锰、铜、铬标准溶液(本部分5ω,5001】L金属元素钾、镁、镍、锌标准溶液(本部分5ω于10m山容量瓶中定容,配制含10m吧/L金属元素钠、钙、铁、铝、锰、铜、铬和50mg/L金属元素钾、镁、镍、锌的混合工作溶液。 DL`T115121-201274混合校准溶液按表1规定用移液管准确吸取一定体积的混合工作溶液(本部分7,3〉于10m山容量瓶中,同时加hIIIN⒐(本部分5ω或HCl(本部分53)酸化并定容,配制-组不同浓度的金属元素混合校准溶液。表1混合校准溶液配制编混合工作金属元素校准溶液浓度号m留△溶液体积m△钠镁铝钾钙铬锰铁镍铜锌1o0oooooooo2o50o50o25o50o25o50osoo50o500250so0253200200200【0o20020olOo20010o44llll4002lXl4002004llll4004lXl4002004002lXl57007007003507007007007003506IO00lO0050o100050010001llOol00o500100050o75校准曲线绘mll按本部分71进行仪器的调整后,设定每一个待测金属元素测试谱线。根据表1每一校准溶液中各种金属元素的浓度,在等离子发射光谱仪上建立测试程序,进行校准溶液测试,测定每-校准溶液中每个金属元素在设定测试谱线处的等离子发射光谱强度。然后以待测金属元素测试谱线等离子发射光谱强度为纵坐标,以每一校准溶液对应金属元素浓度为横坐标绘制校准曲线。7θ待测试浓测定在与校准曲线绘制(本部分7ω相同的测试条件下,依次测试空自和待测试液(本部分72)中金属元素的等离子发射光谱强度,扣除空白后,在校准曲线上查得待测金属元素浓度c。ε结果的表述待测试液的测定结果如小于各金属元素的定量下限报未检出,附录B为参考的检出限。火力发电厂垢和腐蚀产物中金属元素的含量以该元素的高价氧化物形式表示,按式(l)计算各金属元素组分的含量,即c×Dx/×C×10·/(凡‘1)=×lO0%式中:——卿试样中被测金属元素氧化物含量,%:c——试液中被测金属元素浓度,mgrL;D——试液的稀释倍数:/——试液定容体积,mL:C——金属元素氧化物换算系数,参见表⒉″——试样质量,g。表2金属元素氧化物换耳系数氧化物换算系数N助01348Mg0l‘58A∶凡1890134 DL`T】20"2"5"2"-ˉ表2(续)氧化物换箅系数Kzo!.205C⒑1399CrOa1923咖21,579FO20j1430N电0a1,409Cllo1,252ho124‘o牯密度同一实验室重复测定的相对标准偏差应不大于2%。 |DL`T115",21-ˉ20"2附录A(资料性附录〉佥旧元泰特征测试谐线测试谱线佥属元素干扰元索咖Na688995吨2氵95j3△山1670,9Al308215Mi766490FoΚ769896Co39a366C△Cr283563M叵257,610AlCrFo259,840、血Fo239204Ni221,‘47Cll324754F●213,8;6山Nizo202,;4gMg| DL/T{i亏121-2012跗录B(资料性附录)金属元索检出限金属元素测试谐线检出限illl叫△Na;88995o2Mg0005Al1‘tO79o1Κ76‘490o2Ca39a3‘6o00sCr283563岫257610o05Fe2‘9940o】sⅢ”1“7o2Cll324754o3纽213856o05'