DLT1151.5-2012火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第5部分：三氧化二铁的测定.pdf 6页

'ⅡCs27100F24备案号⒔37334-2012中华人民共和国电力行业标准DL/T""51.5-ˉ20"2代替sD202-19隘火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第5部分:三氧化二铁的测定AⅡaly"caⅡ:method§of§caΠea⒒dcorroc二oⅡproduct§二Ⅱpowerp1aⅡt§Part5:determ二ⅡauoⅢof二ronox二de20"2-08-23发布2012-"2-0"实施国家能源局发布 DL`T115{5—2m2次333333333l222223332规范性引用文件⋯⋯⋯⋯⋯3方法概要⋯⋯∴·⋯¨¨¨4干扰⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯6分析步骤¨¨7结果的表述8测定结杲的30 DL`T11515-ˉ2012亠刚曰DuT1151-2o12《火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法》分为⒛个部分:第l部分:通则第2部分:试样的采集与处理第3部分;水分的测定第4部分:灼烧减(增)量的测定第5部分:三氧化二铁的测定第6部分:三氧化二铝的测定——第7部分:铜的测定分光光度法——第8部分:铜的测定碘量法第9部分:氧化钙和氧化镁的测定第lO部分:二氧化硅的测定第H部分:氧化锌的测定第】2部分:磷酸酐的测定——第13部分:硫睃酐的测定硫酸钡光度法——笫14部分:硫酸酐的测定铬酸钡光度法第】5部分:水溶性垢待测试液的制备第16部分:水溶性垢中碱、碳酸盐及重碳馥盐的测定第】7部分:水溶性垢样中氯化物的测定第18部分:水溶性垢样中氧化钠的测定第19部分;水溶性垢样中其他成分的测定第⒛部分:碳酸盐垢中二氧化碳的测定——第21部分:金属元素的测定等离子发射光谱法第⒛部分:X一射线荧光光谱和X一射线衍射分析—本部分为DL/TH5】20】2的第5部分。本部分根据GB/TI】的要求进行编写,与sD202—19陌相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:——“4干增加了扰∴-订了磷酸根干扰测定时的含量:——修订了标定BDTA溶掖对铁滴定度的方法:——修订了分析步骤中有关pH值调节的要求;——对试剂、水、储备液、标准溶液进行了规范。本部分由中国电力企业联合会提出。本部分由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口。本部分起草单位:河南电力试验研究院。本部分主要起草人:刘新霞、谢慧、赵瑞菊、李长鸣、吴文龙、工锋涛、常亮。本部分自实施之日起代替sD202-19隘《火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法》。本部分在执行过程中的意见或建议反偾至中国电力企业联合会标准化管理中心(北京市白广路二条一号,m%l〉。31 DL/T11515—20{2火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第5郜分:三氧化二铁的测定1苑围本部分规定了火力发电厂垢和腐蚀产物中三氧化二铁的测定方法。本部分适用于测定火力发电厂垢和腐蚀产物中三氧化二铢的含量。2规苑性引用文件下列文件对于本部分的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本部分。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本部分。DL/TH51,l火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第1部分:通则DLr「H5I2火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第2部分:试样的采集与处理3方法掇要试样中的铁经过溶解处理后,以铁(Ⅲ)的形式存在于溶液中。在pH值为1~3的酸性溶液中,铁(Ⅲ)与磺基水杨酸形成紫色络合物,反应式如下:m叶H冂+"+一F刂12r⒊匚⒊≥C匚卜⊙(无色)〈紫色)磺基水杨睃与铁肜成的络合物没有EDTA与铁形成的络合物稳定,因而在用EDTA标准溶液滴定时,磺基水杨狻一铁络合物中的铁被EDTA逐步置抉出来。滴定到终点时磺基水杨睃被全部游离出来丿便溶液的紫色变为淡黄色(铁含量低时呈无色)。押玑F刂lH产+旷Π匚⒊。≥一⒊「⊙窀(紫色)〈淡黄色)4干扰铝、锌、钙、镁等离子均不干扰测定。但是,在滴定溶掖中,铜含量大于Ommg、镍含量大于0ωmg时,干扰测定,使测定结果偏高;滴定溶液中磷酸根含童大于33mg时,干扰测定。对于铜、镍的干扰,可用加邻啡罗啉方法消除:对磷酸根干扰,可采用少取试样的方法消除。6试剂51试剂和水:符合DL/T11511的要求。52铁标准溶液(lmL含lmgF叻Oa〉:准确称取优级纯还原铁粉或纯度在””%以上的纯铁丝⒍6”饨j也可称取已在sO0℃灼烧恒重的优级纯三氧化二铁1,000g,王于10θmL烧杯中。加水⒛】iL,加盐酸溶液(l+1)5llmL,缓慢加热溶解。当完全溶解后,加过硫酸铵0,lg~0,2g,煮沸3mh,冷却至32 DL`T11515-20{2室温,移入lO00mL容量瓶,用水稀释至刻度。53盐酸溶液:l+1。54盐酸溶液:⒉∞比。量取密度为1,19g/H的优级纯盐酸⒙flmL,稀释至lO00mL。55100m磺基水杨酸指示剂:称取】Og磺基水杨酸溶于水中,稀释至100mL。5G氨水溶液:l+1。57邻啡罗啉溶液(乇几〉:称取Osg邻啡罗啉溶解于水中,稀释至500mL。5εEDTA标准溶液:称取EDTA【乙二胺四乙酸二钠(C⒑H】40洲2Na2·2H20)]1,呃,溶于2θ【lmL水中,溶液移入lO0lM容量瓶,并稀释至刻度,摇匀。标定BDTA溶液对铁的滴定度:准确吸取铁标准溶液(1mL含lmgFe20a)5mL,加水稀耩至lθOmL,按本部分6,1(不需加邻啡罗啉)标定EDTA溶液对铁的滴定度。EDTA溶液对铁(Fe2oa)的滴定度Γ按式(】)计算,即Γ=-」L口式中:C——铁标准溶液的浓度,mg/mL;/取铁标准溶液的体积,mL;口——标定所消耗EDTA溶液的体积,mL。o分析步骤θ1吸取按DuT11512规定制备的多项分析试液/mL(含05mgFo2O。以上),注入筠m山锥肜瓶中,补加试剂水到lOOmL。θ2加10饨凸磺蓦水杨酸指示剂1mL,滴加氨水(1+1)并充分摇动至溶液由紫色交为橙色(pH值约为8)。G3加2mol/L盐酸溶液lmL~2mL,调节pH值为】8~20(用精密pH试纸检验),加入乇凡邻啡罗啉5mL,加热至⒛℃左右,趁热用BDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为浅黄色(铁含量低时为无色)即为终点。注:滴定完毕时溶液温度应在ω℃左右。7结果的表述试样中三氧化二铁的含量/Ⅱj(%)按式(ω计算,Rll2。凡”:=午x半×lOOc/o(2)式中:Γ——BDTA标准溶掖对三氧化二铁的滴定度,叫mL;口——滴定消耗BDTA标准溶掖的体积,mL;″——试样的质量,mg;吸取待测试液的体积,mL。`-一B测定结果的允许羞三氧化二铁坝刂定结果的允许差见表l。 DL`T1】515-2012表{三氧化二铁测定结杲的允许差三氧化二铁的含旦同一实验室不同实验室%%%≤5o3o‘5~loo,410~⒛⒈o—⒛~30α6`厂30-m/"1550以上旄厂`⒉o`34'