DLT1151.9-2012火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第9部分：氧化钙和氧化镁的测定.pdf 6页

'ICs27100F24备案号:3733ε-20砭中华人民共和国电力行业标准DL/T""5",θ-ˉ20"2代替sD2m-1986火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第9部分:氧化钙和氧化镁的测定山aΠy住caⅡmethod§of§caiea⒒dcorrog二o△product§二ⅡpowerpΠaⅡt§Part9:determ二ⅡatEo⒒ofCaⅡC二uⅢ1and△Lagnes二uⅢ1oⅡ二de2012-08-23发布20"2-⒓-0"实施国家能源局发布 DL`T1{51θ=20"2目同刂亩·⋯⋯⋯¨⋯¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨¨¨¨⋯¨¨¨·⋯⋯⋯⋯55l范围⋯⋯⋯⋯¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯甾2规范性引用文件⋯¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯563方法概要⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯564试剂⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯··⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯565分析步骤⋯⋯⋯¨⋯¨··⋯···576结果的表述⋯⋯¨⋯⋯····577测定结果的允许差 DL/T115{θ-2012刚艹臼DDTH51—⒛12《火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法》分为”个部分:第I部分:通则第2部分:试样的采集与处理第3部分:水分的测定第4部分:灼烧减(增〉量的测定第5部分:三氧化二铁的测定第6部分:三氧化二铝的测定——第7部分:铜的测定分光光度法——第8部分:铜的测定碘量法第9部分:氧化钙和氧化镁的测定第10部分:二氧化硅的测定第11部分:氧化锌的测定第12部分:磷酸酐的测定——第13部分:硫酸酐的测定硫酸钡光度法——第分:硫酸酐的测定铬酸钡光度法"部第15部分:水溶性垢待测试液的制备第16部分:水溶性垢中碱、碳酸盐及重碳酸盐的测定第17部分:水溶性垢样中氯化物的测定第18部分:水溶性垢样中氧化钠的测定第19部分:水溶性垢样中其他成分的测定第⒛部分:碳狻盐垢中二氧化碳的测定——第21部分:金属元素的测定等离子发射光谱法第多部分:X一射线荧光光谱和X一射线衍射分析本部分为DL/T1151-2012的笫9部分。本部分根据GB/Tll的要求进行编写,与sD⒛2-19洳相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:——摩尔浓度取代滴定度;——同一待测溶液分别在不同的pH值条件下测定钙、镁。本部分由中国电力企业联合会提出。本部分由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口。本部分起草单位:安馓省电力科学研究院。本标准主要起草人:张达光、郑敏聪、李建华、赵炜。本部分自实施之日起代替sD202—1986《火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法》。本部分在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心(北京市自广路二条一号,100761)。 DL`T1151θ-2012火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第9郜分:氧化钙和氧化镁的测定1范围本部分规定了热力系统内的垢和腐蚀产物等样品中氧化钙和氧化镁含量的测定。本部分适用于垢和腐蚀产物多项分析试浓中氧化钙和氧化镁的含量的测定。2规苑性引用文件下列文件对于本部分的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本部分。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本部分。CB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备DL/T11511火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第l部分:通则3方法掇要垢和腐蚀产物中的钙和镁,经熔融、溶解处理后以离子肜式存在于待测溶液中,在pH值大于12的条件下,镁离子形成氢氧化镁沉淀,钙则仍以离子形式存在。此时,用EDTA标准溶掖滴定,以酸性铬蓝Κ等作指示剂,滴定至蓝色即为终点。根据消耗EDTA的量可计算出钙的含量。在滴定过钙的溶掖中,加入酸便氢氧化镁沉淀溶解,在pH值为10的条件下,以酸性铬蓝Κ等作指示剂,用EDTA标准溶液滴定,滴定至蓝色即为终点。根据消耗EElTA的量可计算出镁的含量。其反应如下:方日指示剂1n+M°—MoI△(蓝色〉(酒红色〉滴定过程中Me+Y——MeY滴定终点时MoL+Y—ˉMoY+I△(酒红色)(蓝色)十,+等a、阳离子F扌、c`十、Af十、l洫"、Ni2十、z。,阴离子P⒐s⒑jr、F等,对测定产生干扰,应采取有效的掩蔽措施。根据掩蔽剂不同,掩蔽措施有以下两种方法:a)Lˉ半胱胺酸盐酸盐~三乙醇胺联合掩蔽法。适用于铜、铁含量较低的试样。b〉铜试剂分离法。适用于铜铁含量较高的试样。4试剂4"本部分使用的试验用水应符合DL/T11511的要求。42酸性铬蓝(萘酚绿B指示剂:称取酸性铬蓝Κ(CmHn⒓saNaj)o5g,荼酚绿B1θg和预先在11θ℃烘干的氯化钾50g,研细、混匀后放置于棕色广口瓶中备用。43三乙醇胺(I+4):量取浓三乙醇胺【HN呜扎0H)a⒓OmL,加水gOmL,混匀。442,5%铜试剂:称取铜试剂二乙基二硫代胺基甲酸钠【(⒐H5)州Cs州a·3H20】2,5g,溶于lOm山水中,过滤后便用。451%Lˉ半胱胺酸盐酸盐溶液:称取⒈半胱胺酸(⒐H70州s)1,Og,溶于ωmL水中,加0mL盐酸溶液(1+l〉,定容至10θmL。或者,直按称取⒈半胱胺酸盐酸盐1,3g,用ωmL水溶解,加2mL盐酸56 DL`T1】51θ-2012溶液(I+l),定容至】OtlmL。40pH值为lO的氨-氯化铵缓冲溶液:称取20g氯化铵,溶于500mL水中,加入150mL浓氨水,稀释至1L。472m°l/L氢氧化钠溶液。4B氨水(l+1)。4θ盐酸(1+1)4】0BDTA标准溶液:0002m°VL,按照GB/Tω】方法配制及标定15分析步骤51L⋯半胱胺酸盐酸盐-三乙醇胺联合掩蔽法51{钙的测定方法a〉淮确吸取多项分析试液/mL(ca0含量01mg以上),注入犭tlmL锥形瓶,加水至10tlmL,用加⒑比氢氧化钠溶液调节pH值约为lO。b)加2mol/L氢氧化钠3mL。o)力日(l艹)三乙醇胺溶液2mL。d〉加1%L-半胱胺酸盐酸盐3mL~4mL。o)加约0ωg酸性铬蓝Κˉ萘酚绿B指示剂。D立即用EDTA标准溶液,在快速摇动下滴定至溶液由酒红色变为蓝色,即为终点。应同时做空白试验。5{2镁的测定方法a)在测定过钙的溶液中,逐滴加入(】+l)盐酸调节pH值至4左右,充分摇动使氢氧化镁沉淀溶解。b)用(l+l)氨水调节pH值至8左右。ω加pH值为10的氨ˉ氯化铵缓冲溶液5iil△。d)立即用EDTA标准溶液,在快速摇动下滴定至溶液由酒红色变为蓝色,即为滴定终点。同时做空白试验。52铜试剂分离法52,1钙的测定方法a)准确吸取多项分析试液/mL(c的含量O1mg以上,五氧化二磷的量应小于lmg〉,注入ωmL烧杯中,用2m°l/L氢氧化钠将试液pH值调节至5~6,加25%铜试剂zmL,铜、铁等干扰离子肜成沉淀。b)沉淀物用定量滤纸过滤,用水充分洗涤沉淀物,将滤液和洗涤液一并收集于犭θmL锥形瓶中,用2m【,lzL氢氧化钠溶液调节pH值至10左右。再按本部分511b)~f)的操作步骤进行分析,同时做空白试验。522镁的测定方法用测定过钙的溶液,按本部分512方法进行分析,同时做空白试验。o结果的表述61试样中氧化钙(Cao)百分含量/(%)按式(1〉计算,即x“-%)x竿/=‘x“m×lOo%(1)勿o2试样中氧化镁(MgO)百分含量Ι(%)按式(ω计算,即 DL/T"15"θ-20"2x(吒-吒)x堕/=‘×m⒛xlω%(2)羽/式中:—ˉEDTA标cˉ准溶液的浓度,m°VL;/——取多项分析试液的体积,mL:—/l—滴定钙消耗BDTA标准溶液的体积,mL;——巧滴定镁消耗BDTA标准溶掖的——吗谪定钙空白消耗EDTA——巧滴定镁空白消耗沏——试样的质量,%m——氧化钙的佃sO——氧化镁的—o.5—样品的7测定结果的允测定结果的允lT妒¨=~m~∴允睢'