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'中华人民共和国航空工业标准HB7681一2000渗透检验用材料2000一09一20发布2001一01一01实施国防科学技术工业委员会批准 HB7681一20009l1舀本标准是首次制订。本标准在制订过程中，参考了AMS2644((渗透检验材料》的有关内容，对渗透检验用材料进行了严格控制，是提高产品质量和保证产品稳定的有效措施，也是一种既经济又合理的科学方法。本标准与】113/Z61一1998配套使用。本标准由中国航空工业总公司航空材料、热工艺标准化技术归口单位提出并归口。本标准起草单位:中国航空工业总公司航空材料研究院。本标准主要起草人:任学冬、孙殿寿、赵听、刘世兴。标准分享网www.bzfxw.com免费下载 中华人民共和国航空工业标准渗透检验用材料HB7681一20001范围本标准规定了液体渗透检验中的材料系统的分类、性能要求、质量保证、试验方法等本标准适用于由HB/Z61所要求的渗透剂系统。本标准不适用于超出】IB/Z61要求所涉及的材料。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/1"260一1977石油产品水份测定法GB/1"261一1983石油产品闪点测定法(闭口杯法)GB/1"265一1988石油产品运动粘度测定法和动力枯度计算法GB/1"378一1964发动机燃料铜片腐蚀试验法HB/Z61一1998渗透检验ZBH24002一89渗透探伤用A型灵敏度对比试块3分类3.1渗透剂系统分类3一1.1类型I型—荧光渗透剂;n型—着色渗透剂。3.1.2方法方法A-一水洗法;方法B一亲油性后乳化法;方法C，一~溶剂去除法;方法D-一亲水性后乳化法。3.1一3灵敏度等级1级一低灵敏度;国防科学技术工业委员会2000-09-20发布2001一01一01实施1 HB7681一20002级—中灵敏度;3级—高灵敏度;4级—超高灵敏度。灵敏度等级仅对类型工规定。3.2显像剂应按下列形式分类形式a—干粉显像剂;形式b—水溶性显像剂;形式。—水悬浮性显像剂;形式d—非水湿显像剂(荧光);形式e—非水湿显像剂(着色)。3.3溶剂去除剂应按下列分类1类—含卤溶剂去除剂;2类—非卤溶剂去除剂。试验规定4.1鉴定试验所有的鉴定试验应由行业认可的鉴定机构专门批准的试验室或生产厂家实施。当待检材料提交鉴定时，应将鉴定的试验报告交给行业认可的鉴定机构。4.2重新鉴定:当渗透检验材料的制作方法和配方变更时，应重新鉴定。5性能要求5.1毒性应对材料是否有毒性予以严格的鉴定并应适当标记。干粉显像剂不应含有石棉。5.2腐蚀性制造厂提供的渗透检验材料或在使用湿显像剂配制到工作浓度时，对被检对象应是无腐蚀和无锈蚀的，且不应使被检件表面变色。当试片按7.1试验时，且10倍放大镜目视检查时，不应有点蚀、腐蚀裂纹或锈蚀的痕迹。5.3闪点(闭口)所有渗透检验液体材料的闪点应按GB/T261的规定进行测定。对于各种渗透剂和方法B乳化剂，最低闪点应是93`C(装罐材料除外)。5.4粘度渗透剂和乳化剂应在38士3℃时按照GB/1"265的规定进行测定。制造厂应提供每种渗透剂和乳化剂的标称粘度值，允许每批材料的实测粘度值偏离此标称粘度值土巧%以内。5.5贮藏稳定性将装在密闭容器内的渗透检验材料置于16--38℃的环境温度下保存一年，其性能鉴定应能满足6.4要求。2标准分享网www.bzfxw.com免费下载 HB7681一20005.6渗透剂5.6.1状态所有渗透剂均应以随时可用的状态提供，不再需要混合和搅拌。5.6.2颜色(I型)n型渗透剂在白光照射下观察，应是深红色。5.6.3荧光特性(I型)5.6.3.1颜色工型渗透剂在黑光照射下观察，应发出黄绿或黄色荧光。5.6.3.2荧光亮度工型渗透剂的荧光亮度在按照7.4进行检验时，不应低于相应标准渗透剂的荧光亮度的85%.5.6.3.3黑光下的稳定性按照7.5进行试验时，在黑光照射下试样荧光亮度的平均值与未在黑光照射下试样荧光亮度的平均值相比较，其最低允许值为:I级—502级—50%3级—70964级—70965.6.3.4热稳定性按照7.6进行试验时，暴露在高温下的试样荧光亮度的平均值与暴露在常温下试样荧光亮度的平均值相比较，其最低允许值为:I级—60962级—60963级—800,64级—805.6.4温度稳定性按7.2进行试验时，所有渗透剂应无组份离析。此外，方法A渗透剂在经受该试验并回到室温时，不应产生凝胶、离析、混浊、分层和沉淀。5.6.5容水量在方法A渗透剂中加人不少于596(v/v)的水，按7.7进行试验时，渗透剂不应产生凝胶、离析、混浊、凝聚或在渗透剂面上形成分层。5.6.6槽液使用寿命按7.8进行试验时，所有渗透剂均应无组份离析、沉淀。5.6.7渗透剂的可去除性当按7.9规定进行试验时，渗透系统与相应的标准渗透系统一样，不应保留比相应的标准渗透系统多的残余渗透剂。5.6.8灵敏度 HB7681一20005.6.8.1灭光谬透刑当按7.3.1进行试验时，待检材料必须等于或超过相应标准材料的相应性能。5.6.8.2着色渗透剂当按7.3.2进行试验时，待检材料必须等于或超过相应标准材料的相应性能。5.7乳化剂5.7.1颜色(工型和n型系统乳化剂)I型系统乳化剂在黑光下观察时，应与工型渗透剂的颜色有明显的差别。n型系统乳化剂在白光下观察时，应与n型渗透剂的颜色有明显的差别。5.7.2亲油性乳化剂(工型系统、方法B)5.7.2.1抗渗透剂污染能力按体积取4份乳化剂和1份渗透剂的混合物，按7.9.2试验，与相应标准材料的混合物比较，不应有更多的残余荧光。5.7.2.2容水量在方法B的乳化剂中加人不少于596(v/v)的水，按7.7进行试验时，不应产生凝胶、离析、混浊或形成分层。加人不少于596(v/v)水的乳化剂与相应渗透剂配用时，也应符合5.6.7去除性的要求。5.7.2.3槽液使用寿命按7.8进行试验时，不应显示离析、沉淀或形成泡沫。5.7.3亲水性乳化剂(工型系统、方法D)5.7.3.1浓度亲水性乳化剂在进行实验时，应根据制造厂的推荐浓度稀释。5.7.3.2含水量按7.10进行试验时，浓缩乳化剂的最大含水量应不超过50.6(v/v)a5.8显像剂5.8.1要求用于荧光渗透剂的显像剂当其在黑光照射时，应显示无绿色、黄色或橙色荧光。用于着色渗透剂的显像剂，当在可见光下观察时，应能提供良好的对比背景。形式d,e显像剂应不包括甲基三氯甲烷(三氯乙烷)或一些其他的一级OLDS(臭氧层贫化物质)，形式b,c显像剂应不包括六价铬的化合物。5.8.2状态形式a,d,e显像剂应提供混合好的，无须再稀释的成品;形式b,c显像剂应提供符合生产厂家说明书尚待与水混合的浓缩物;形式d,e显像剂的喷罐应有一个帮助搅拌的小球。5.8.3干粉显像剂干粉显像剂应是千燥的、粒度为微米级的、吸附性极强的一种白色粉末，在紫外线下应不发荧光。5.8.4水溶和水悬浮显像剂5.8.4.1再悬浮(水悬浮显像剂)4标准分享网www.bzfxw.com免费下载 HB7681一2000当按7.12.2试验时，轻轻摇动既可将已形成沉淀的显像剂很容易地达到再悬浮。5.8.4.2覆盖性当按7.14进行灵敏度试验时，水溶和水悬浮显像剂在试样表面上应能提供均匀、平滑的涂层。5.8.5非水湿显像剂5.8.5.1再悬浮当按7.12.1进行试验时，轻轻摇动既可将已形成沉淀的显像剂很容易地达到再悬浮。5.8.5.2覆盖性当按7.14进行灵敏度试验时，非水湿显像剂在试样表面上应能提供均匀、薄而平滑的涂层。5.8.6可去除性当按7.n进行试验时，所有显像剂应与相应的标准显像剂同样容易地被去除，无显像剂残留痕迹。5.9溶剂去除剂溶剂去除剂应由制造厂标识出它属于哪一类(见3.3)05.10渗透剂/显像剂的系统灵敏度当按7.3和7.14进行试验时，试板上所显示的缺陷痕迹，其亮度和数量应不低于相应标准材料所显示的缺陷痕迹。5.11包装所有渗透检验材料的包装应密封、安全，容器不允许有污染、锈蚀和渗漏等现象。对于按钮喷雾型压力罐，其阀门和激励器的设计结构应适于能喷出均匀微细喷雾;对于含有可能沉淀的悬浮固体的压力罐，罐内应有一个小球，以便把固体搅拌成悬浮液。渗透剂包装上应标有型号、系统类型、方法、灵敏度等级、批次号、容量、注意事项;乳化剂包装上应标有型号、系统类型、方法、批次号、容量、配比浓度、乳化时间、注意事项;显像剂包装上应标有型号、方法、形式批次号、容量、配比、注意事项。6质量保证措施6.1检验责任除非合同或订货单另有规定，供货方应负责完成本标准的所有检验要求。当购货方认为有必要时，有权对本标准所述的任何一项检验项目进行检验，以确保供应品符合规定的要求。6.2试验的分类渗透检验材料的检验和试验按下述分类:a.鉴定试验b.验收试验6.3鉴定试验应符合6.4和第7章所述的所有性能试验。它们应根据4.1和4.2规定实施，直到产品成功通过鉴定试验，制造厂才能进行批量生产。 8B7681一20006.4验收试验应在每个批次产品中按下列规定进行试验。6.4.1渗透剂试验闪点—5.3;粘度—5.4;荧光亮度—7.4;容水量(方法A)—7.7;可去除性—7.406.4.2乳化剂试验闪点—5.3;粘度—5.4;含水量(方法D)-7.1006.4.3显像剂试验显像剂要求—5.8.1;显像剂的可去除性—7.11;显像剂的再悬浮性—7.1206.4.4溶剂去除剂试验溶剂去除剂可以是适当的商业的或专利的溶剂，并且由制造厂标注出它们所属的3.3中的类别，1类溶剂不应包含甲烷(三氯乙烷)或一些其他的一级OLDS(臭氧层贫化物质)。6.5取样和试验6，5.1批次一批次是指由一次配料生产的材料数量。6.5.2取样方案6.5.2.1所有产品应从每一批次中选取一份试样。6.5.2.2当买方有专门要求时，再从每一批次中选取第二份试样，并且应转交给买方。这份试样应附有6.3规定进行试验的结果证明报告。买方可以对这些试样进行认为需要的任何规定试验项目的试验。6.5.2.3成批包装产品应检查总的包装状况，泄漏情况，及适当的标记，取样应按买方要求进行。试验方法7.1腐蚀又1.1试块制作将MB一2镁合金、7AO4一T6铝合金和30CrMoA铬铝结构钢按lOmmX4mmX100mm的规格加工成三件试块。7.1.2试验方法腐蚀试验应按GB/1"378进行。6标准分享网www.bzfxw.com免费下载 HB7681一20007.2温度稳定性应通过对不少于1L的装在密闭玻璃瓶中的每种液态材料按在7.2.1和7.2.2中的规定作两个全部温度循环的试验来确定。在本步骤中不应搅拌或摇动样品。每个循环应由下列两部分组成。7.2.1冷却到一1812`C，保温7h，回到室温，按5.6.4检查。7.2.2加热到66士20C，保温7h，冷却到室温，按5.6.4检查。7.3系统灵敏度工型和n型渗透系统灵敏度应在一套裂纹试块上，用被测渗透剂和相应的标准渗透剂材料进行试验的对比结果来确定。7.3.1荧光渗透剂灵敏度7.3-1.1裂纹试块每套试块由4对8块组成，每对试块应是在同一试板上制成条状裂纹后剪切而成，并应具有足够数量的带有相同尺寸的裂纹以提供良好的对比基线，分别以A,B标识，见图toA一B一图1条状裂纹试块示意图7.3.1.2试验程序将被测渗透剂和相应的标准渗透剂分别涂在A,B两块试块上，具体试验步骤按1I3/Z61规定的检验工艺进行。不同灵敏度的渗透剂应选用不同的试块，推荐的试块规格及灵敏度对照见表1.表1灵敏度等级试验对照表灵敏度等级推荐的试块规格低灵敏度深度D:50t}m，最大宽度W:2p中灵敏度深度D:401,m，最大宽度W:2t}高灵敏度深度D:30pm，最大宽度W:1r}超高灵敏度深度D:lot-，最大宽度w扣 HB7681一20007.3.2看色渗透A灵敏度7.3.2.1试块的制作试块按ZBH24002一89中规定制作。7.3.2.2试验程序当有要求时，可在试验前将试块放在6613℃的烘箱中干燥处理。取这样3块试块，将被测渗透剂涂于试块的一侧，同时将相应的标准渗透剂涂在试块表面的另一侧，试验参数按表2规定，将涂有被测渗透剂试块的一侧与涂有相同的标准渗透剂的另一侧进行比较。表2着色渗透系统试验参数}方法}渗透剂}乳化剂}显像剂}ABC7.4荧光亮度7.4.1准备在进行测定前应用适当的非荧光性的易挥发溶剂(如无水乙醇)，分别将少量相应的标准渗透剂和被测试渗透剂进行稀释，其比例应为1份试样对24份溶剂。两种渗透剂应分别稀释在相同的溶剂中。将溶液搅匀后各注人一个适当的广口容器中。然后，将裁好的滤纸浸人每一个溶液中，取出滤纸夹在夹子上，在空气中垂直干燥5min,滤纸试样与夹子的接触区要尽量小。对于相应的标准试样和被测试样应各准备五片滤纸试样。测定使用的仪器必须先得到鉴定机构的批准。7.4.2试验程序7.4.2.1首先将荧光亮度检测仪调整起始读数为250Lx并加以固定，然后将五片标准试样和五片被测试样滤纸分别交替放在该仪器中测试，每次一片，每一试样仅在同一面测出读数并记录试验结果。相应的标准试样和被测试样交替测试，用以补偿仪器读数的漂移。7.4.2.2将所有的读数记录下来以后，取这些读数的平均值。以相应的标准试样读数的平均值作为100%与被测试样的平均值比较。7.5黑光下的稳定性(工型)黑光下的稳定性试验应跟随在荧光亮度试验后进行，用同样的试样和仪器。按7.4.1将被测渗透剂稀释，把10张滤纸浸人到被测渗透剂溶液中，取出干燥5min后，把5张滤纸试样用夹子悬挂在无强光照射、加热和空气流通的位置。其余5张滤纸试样应暴露在稳定均匀的800pm/Cm2的紫外光下。曝光lh后，按7.4.2条的规定进行测试。必须注意:测量曝光滤纸试样应测量被曝光面。7.6热稳定性试验渗透剂的护稳定性试验应跟随在荧光亮度试验后进行，用同样的试样和仪器。按7.4.1将被测渗透剂稀释，把10张滤纸浸人到被测渗透剂溶液中，取出干燥5min后，把5张滤纸试样用夹子悬挂在无强光照射、加热和空气流通的位置。其余5张滤纸试样应放在干净的金属板上，将其放在炉温为114+2℃空气静止的烘箱内lh。然后，按7.4.2条的规8标准分享网www.bzfxw.com免费下载 HB7681一2000定对悬挂滤纸试样与烘箱内滤纸试样进行测定比较。必须注意:对于加热的滤纸试样，应测量面对金属板的那一面的亮度。7.7容水量将20m1被测材料溶液倒人50m1的烧杯中，杯中放人一个直径为8mm、长度为25mm的磁性搅棒，并将杯放在磁性搅拌器上。本试验应在21士3r-温度下进行。调整搅拌速度(大约为60r/min)使其混合速度快、又不带气泡。用A级loml滴液管放在搅拌器上的烧杯之上加人清水滴。当被测材料变得混浊或随着磁性搅拌棒的放慢观察到变浓时则达到终点。这时，应关闭滴液管，并按式(1)计算容水量，%:B。容水量=丙丁又一下一一万弓xiuu(1)乙U十」j式中:B-从滴液管滴出水的体积，mlo7.8槽液使用寿命(渗透剂和乳化剂)取50m1被测材料装人直径150mm的耐热烧杯中，再将其放人对流烘箱内，在50土3℃的温度下保温7h。到时间后取出试样并让其冷却到室温。目视检查试样。7.9渗透剂的可去除性试块应是尺寸为38mmx51mm并已退火的1Crl8Ni9不锈钢板。此试块一套8块，是在尺寸为102mmX152mm的板材上剪切而成，见图2。试块应除油，吹砂前，在板材一面的中心沿纵向放置一适当的防护带，带宽25mm，并用80目的A12姚细粒、气压为0.4MPa的喷枪在此面吹砂，并且使喷枪嘴与此面相垂直、相距约450mm。吹砂后试块表面必须没有划痕或其他缺陷，去掉防护带，按图2剪切成8个相同尺寸的试块，用一适当打标记的工具编号，分成4对，这些成对试块用于7.9.1-7.9.4的试验。7.9.1水洗型渗透剂的可去除性两块试块分别涂敷被检渗透剂和相应的标准渗透剂，然后让试块以大约600角滴落l0min。设置水压为0.17MPa，水温为21士31C。在滴落时间结束后，将试块放人冲洗设备内冲洗30s。冲洗设备应装有两个喷嘴，冲洗步骤完成后，再在7113℃的干燥箱内干燥。施加适当显像剂，冷却到室温，在至少l000pw/cmz强度黑光照射下目视检查。7.9.2后乳化(亲油性)的可去除性取两块试块分别涂敷被检渗透剂和相应的标准渗透剂，然后让试块以大约600角滴落l0min。再将试块浸人乳化剂中，让试块以大约600角滴落lmin，在滴落时间结束后，立即将试块放人冲洗设备内冲洗30s，设置水压为0.17MPa，水温为21士3`C。冲洗设备应装有两个喷嘴，冲洗步骤完成后，再在71士3℃的干燥箱内干燥。施加适当显像剂，冷却到室温，在至少1000pW/cmz强度黑光照射下目视检查。7.9.3溶剂去除型的可去除性取两块试块分别涂敷被检渗透剂和相应的标准渗透剂，然后让试块以大约60。角滴落l0min。用清洁的不起毛的抹布或纸巾擦去多余的渗透剂。将纸巾或布平铺在桌面上并用去除剂浸湿，但不湿透。用纸巾分别擦试两个试块。施加适当显像剂，在至少l000j,w/cm"强度黑光照射下目视检查。 HB7681一2000叹尸2切︼弓-防护带:吹砂前叹尸、一{·一A{BC{D/EF·{G}H一!一{吹砂后分成8块图2可去除性试验试块示意图7.9.4后乳化(亲水性)的可去除性取两块试块分别涂敷被检渗透剂和相应的标准渗透剂，然后让试块以大约600角滴落10min。设置水压为0.17MPa，水温为21土3C。在滴落时间结束后，用预冲洗设备预水洗试样15s。再将试块浸人乳化剂中2min，用相同设备冲洗试样，再在71士3℃的干燥箱内干燥。施加适当显像剂，冷却到室温，在至少l000t}w/c.Z强度黑光照射下目视检查。7.10含水量试验浓缩的亲水性乳化剂的含水量应按GB/1"260进行测定。7.11显像剂的可去除性7.”.1试块和清洗设备试块和清洗设备应符合Z9要求，试块使用前应用丙酮清洗并干燥处理。7.11.2干粉显像剂的可去除性将被检显像剂和相应的标准显像剂分别喷撒在两块试块上，并让其静置5min。用水压为10标准分享网www.bzfxw.com免费下载 HB7681一20000.2MPa,温度为24士2℃的清水喷洗lmin，在空气中风干，将此试块在斜照的白光或自然光下观察。7.11.3水溶/水悬浮显像剂和非水湿显像剂的可去除性首先按制造商说明书配制显像剂，然后取两个试块，分别将被检显像剂和相应的标准显像剂涂敷在其中一个试块上，把试块倾斜45。角在71℃的循环炉内干燥，取出试块冷却到室温，再将试块用水压为0.2MPa的清水喷洗lmin，在空气中风干，将此试块在斜照的白光或自然光下观察。7.12湿显像剂再悬浮试验7.12.1非水湿显像剂试验前材料应被搅拌到所有固体都处于悬浮状态。对于按钮式喷罐包装的产品，应先释放容器中的压力，然后将显像剂全部倒人一合适的容器内搅拌。固体呈悬浮状后让显像剂静置24h，然后将其轻轻摇动，进行目视检查。7.12.2水溶/*悬浮显像剂水溶/水悬浮显像剂应按照制造商的说明书配制并注人玻璃瓶静置24h后，再轻轻摇动玻璃瓶，然后进行目视检查。7.13显像剂的荧光将被检测的显像剂放在至少1000PW/cmz强度黑光照射下，目视检查。7.14显像剂的灵敏度7.14.1计划与荧光渗透剂匹配使用的显像剂进行灵敏度试验时，利用后乳化(亲水性)的处理参数见表3，使用表3规定的参数处理试块，用形式a的显像剂显像。形式b、形式c显像剂按照制造厂说明书混合到建议使用的最大浓度，并用其浸没试块，再将试块放在最高温度71℃干燥5min。形式d按照制造厂说明涂敷。比较被测显像剂与相应的标准显像剂。表3显像剂灵敏度试验参数对照表步骤方法及时间渗透浸渍5min预清洗lmin，水温21131v，水压0.17MPa方法D:浸渍5min乳化方法B:浸渍2min清洗2min，水温21士3"C，水压0.17NTPa干燥5min,温度3813C显像埋人至少5min停留除e外的所有形式)7.14.2计划与着色渗透剂一起使用的显像剂进行灵敏度试验时，利用后乳化(亲油性)的处理参数见表3，使用7.3.2中规定的试块，显像剂的涂敷和评价按7.14.1的规定。'