HG2613-1994多效唑原药.pdf 11页

'中华人民共和国化工行业标准多效唑原药发布实施中华人民共和国化学工业部发布 中华人民共和国化工行业标准多效唑原药多效唑的其他名称结构式和基本物化参数如下通用名称数字代号化学名称氯苯基二甲基三唑基戊醇结构式经验式相对分子质量按年国际相对原子质量计生物性质植物生长调节剂兼杀菌剂熔点蒸气压溶解度水甲醇丙酮环己酮丙二醇二氯甲烷己烷二甲苯稳定性在条件下可以贮藏年以上贮藏个月是稳定的对酸碱稳定主题内容和适用范围本标准规定了多效唑原药的技术要求试验方法检验规则以及标志包装运输和贮存本标准适用于由多效唑及其生产中产生的杂质组成的多效唑原药应无添加的改性剂引用标准滴定分析用标准溶液的制备试验方法中所用制剂及制品的制备农药验收规则商品农药采样方法农药包装通则技术要求外观白色至淡黄色固体多效唑原药应符合下列指标要求中华人民共和国化学工业部批准实施 指标项目优等品一等品合格品多效唑含量干燥减量丙酮不溶物酸度以计注至少三个月检测一次试验方法多效唑原药的测定鉴别试验本鉴别试验可与多效唑含量的测定同时进行试样溶液主峰的保留时间与标样溶液在相同条件下多效唑的保留时间其偏差应在以内多效唑含量的测定高效液相色谱内标法仲裁法方法提要试样用无水乙醇溶解以延胡索酸二乙酯顺丁烯二酸二乙酯为内标物甲醇乙腈和水的混合物为流动相使用柱和可变波长紫外检测器对多效唑进行高效液相色谱分离和测定试剂和溶液多效唑标样已知含量内标物延胡索酸二乙酯不得含有干扰分析的杂质甲醇分析纯重蒸馏乙腈分析纯重蒸或级无水乙醇分析纯水二次蒸馏水内标溶液称取延胡索酸二乙酯精确至于容量瓶中用无水乙醇稀释至刻度摇匀仪器高效液相色谱仪具可变波长紫外检测器色谱柱不锈钢柱内填数据处理机超声波脱气装置微量注射器色谱条件流动相甲醇乙腈水流速柱温室温测定波长进样量保留时间内标物约多效唑体约 多效唑约上述操作条件系典型操作参数可根据不同的仪器和色谱柱对给定参数作适当调整以期获得最佳分离效果操作步骤标样溶液的配制称取多效唑标样约精确至于容量瓶中用无水乙醇溶解后稀释至刻度摇匀再用移液管分别移取标样溶液和内标溶液于同一只容量瓶中用无水乙醇稀释至刻度摇匀试样溶液的配制称取约含多效唑精确至的试样于容量瓶中用无水乙醇溶解后稀释至刻度摇匀用移液管分别准确移取试样溶液和内标溶液于同一只容量瓶中用无水乙醇稀释至刻度摇匀测定在上述操作条件下待仪器稳定后连续注入数针标准溶液直到相邻两针的相对响应值变化小于后按下列顺序进样分析标样溶液试样溶液试样溶液标样溶液图多效唑原药高效液相色谱图内标法溶剂多效唑内标物多效唑体多效唑氯唑酮计算分别计算两针试样溶液及试样前后两针标样溶液中多效唑与内标物峰面积比的平均值试样中多效唑质量百分含量按式计算 式中标样溶液中多效唑与内标物峰面积比的平均值试样溶液中多效唑与内标物峰面积比的平均值标样的质量试样的质量标样的百分含量允许差两次平行测定结果之差应不大于高效液相色谱外标法方法提要试样用甲醇溶解以甲醇乙腈和水的混合物作流动相使用柱和可变波长紫外检测器对多效唑进行高效液相色谱分离和测定试剂多效唑标样已知含量甲醇分析纯重蒸馏乙腈分析纯水二次蒸馏水仪器高效液相色谱仪具可变波长紫外检测器色谱柱不锈钢柱内填数据处理机超声波脱气装置微量注射器液相色谱操作条件流动相甲醇乙腈水流量柱温室温测定波长进样量保留时间多效唑约多效唑体约多效唑约氯唑酮约上述操作条件系典型操作参数可根据不同的仪器和色谱柱对给定参数作适当调整以期获得最佳分离效果操作步骤标样溶液的制备称取约精确至多效唑标样于容量瓶中用甲醇溶解并稀释至刻度摇匀用移液管准确移取溶液于另一只容量瓶中用流动相稀释至刻度摇匀试样溶液的制备称取约含精确至多效唑的试样于容量瓶中用甲醇溶解后稀释至刻度摇匀再用移液管准确移取试样溶液于另一只容量瓶中用流动相稀释至刻度摇匀测定在上述操作条件下待仪器稳定后连续注入数针标样溶液待相邻两针的响应值变化小于 后按下列顺序进样分析标样溶液试样溶液试样溶液标样溶液图多效唑原药高效液相色谱图溶剂多效唑多效唑体多效唑氯唑酮计算分别计算两针标样溶液和两针试样溶液中多效唑峰面积的平均值试样中多效唑质量百分含量按式计算式中分别为两针标样溶液和试样溶液中多效唑峰面积的平均值分别为标样和试样的质量标样的百分含量允许差两次平行测定结果之差应不大于干燥减量测定用已知重量的称量瓶称取克精确至试样铺平厚度不超过置于的烘箱中干燥然后取出放入干燥器中冷却至室温称重以质量百分数表示的干燥减量按式计算式中称量瓶与试样质量烘干后称量瓶与试样的质量 试样质量丙酮不溶物的测定试剂丙酮经无水硫酸钠干燥仪器锥形烧瓶具玻璃磨口接头回流冷凝器与烧瓶配套古氏坩埚或玻璃砂芯坩埚号测定步骤称取试样精确至放入锥形瓶中加入丙酮加热回流至所有可溶物溶解用已恒重的坩埚过滤掉溶液再用丙酮分三次洗涤锥形瓶并抽滤将坩埚置于烘箱中干燥取出冷至室温称重丙酮不溶物的质量百分含量按式计算式中恒重后坩埚与不溶物的质量坩埚的质量试样的质量酸度的测定试剂和溶液丙酮分析纯氢氧化钠标准滴定液按进行配制与标定后再稀释之甲基红甲基红乙醇溶液操作步骤称取精确至试样置于锥形瓶中加入丙酮待试样溶解后加入蒸馏水用塞盖紧猛烈摇动后加入滴指示剂用氢氧化钠标准溶液滴定至由红色变为黄色为终点同时作空白测定以质量百分数表示试样的酸度按式计算式中氢氧化钠标准溶液的实际浓度空白试验消耗的氢氧化钠标准溶液体积试验消耗的氢氧化钠标准溶液体积试样的质量与氢氧化钠标准滴定溶液相当的以克表示的硫酸的质量检验规则取样方法按照中原药采样方法取样用随机方法确定取样的包装件最终取样量应不少于验收规则按照标准进行验收 标志包装运输和贮存多效唑原药的标志包装应符合中的有关规定并加商标多效唑原药采用双层塑料袋外加铁桶包装每件净重用户需求其它规格的包装由双方商定但要符合的有关要求运输和贮存时必须防潮防晒保持通风良好不得与食物饲料种子混放避免与皮肤眼睛接触防止由口鼻吸入保证期在规定的贮运条件下多效唑原药的保证期从生产日期算起为两年 附录多效唑含量的气相色谱法测定补充件方法提要试样用三氯甲烷溶解以邻苯二甲酸二环己酯为内标物使用经复合交联键合处理的为填充物的不锈钢柱和氢火焰离子化检测器对多效唑进行气相色谱分离和测定试剂和溶液多效唑标样已知含量内标物邻苯二甲酸二环己酯不得含有干扰分析的杂质固定相复合交联键合处理的粒径三氯甲烷分析纯氢气经脱氧处理内标溶液称取邻苯二甲酸二环己酯于容量瓶中用三氯甲烷溶解后稀释至刻度摇匀仪器气相色谱仪具氢火焰离子化检测器色谱柱不锈钢柱内装经复合交联键合处理的固定相数据处理机微量进样器色谱柱的制备色谱柱的填充在洗净干燥的色谱柱入口端接上玻璃漏斗出口端接上带筛网的接头后用橡胶管与真空泵连接开启真空泵从漏斗端徐徐均匀加入已制备好的填充物并不断用橡胶槌沿柱壁上下四周轻轻敲击使之紧密均匀填满约可装取下色谱柱在柱两端分别塞一小团硅烷化的玻璃棉弯制成盘状色谱柱的老化将色谱柱入口端与气化室相连出口端暂不接检测器用的氮气置换柱内空气后在氮气及的升温速率上升至柱温保持降温后将柱出口端接至检测器气相色谱操作条件温度柱室气化室检测室均气体流量载气高纯尾吹气氮气空气进样量约保留时间多效唑约 多效唑体约邻苯二甲酸二环己酯约上述操作条件可根据不同仪器和色谱柱作适当调整以获最佳效果测定步骤标样溶液的制备称取精确至多效唑标样于具塞玻璃瓶中用移液管准确加入内标溶液摇匀试样溶液的制备称取约含精确至多效唑的试样于具塞玻璃瓶中用移液管准确加入内标溶液摇匀测定在上述操作条件下待仪器稳定后连续注入数针标样溶液待相邻两针的相对响应值变化小于后按下列顺序进样分析标样溶液试样溶液试样溶液标样溶液图多效唑原药气相色谱图溶剂氯唑酮多效唑多效唑体邻苯二甲酸二环己酯计算分别计算两针试样溶液及试样前后两针标样溶液中多效唑与内标物峰面积比的平均值试样中多效唑质量百分含量按式计算 式中标样溶液中多效唑与内标物峰面积比的平均值试样溶液中多效唑与内标物峰面积比的平均值标样的质量试样的质量标样的百分含量允许差两次平行测定结果之差应不大于附加说明本标准由化学工业部技术监督司提出本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口本标准由江苏省农药研究所负责起草本标准主要起草人俞幼芬殷尚正梁琴英许祥生乔正付'