HG2610-19942甲4氯钠.pdf 9页

'中华人民共和国化工行业标准甲氯钠发布实施中华人民共和国化学工业部发布 中华人民共和国化工行业标准代替甲氯钠甲氯钠的其他名称结构式和基本物化参数如下通用名称商品名称甲氯钠数字代号化学名称氯甲基苯氧乙酸钠结构式经验式相对分子质量按年国际相对原子质量计生物性质激素型除草剂熔点甲氯苯氧乙酸溶解度易溶于水甲氯苯氧乙酸在水中的溶解度为稳定性易吸潮但有效成份甲氯苯氧乙酸不降解本品具有良好的贮存稳定性主题内容与适用范围本标准规定了甲氯钠的技术要求试验方法检验规则及标志包装运输和贮存本标准适用于以邻甲酚和一氯乙酸等为原料制得的甲氯钠引用标准化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备农药验收规则商品农药采样方法农药包装通则技术要求外观甲氯钠为红褐色或深褐色粉末甲氯钠应符合下列指标要求中华人民共和国化学工业部批准实施 表项目指标甲氯钠含量以干基计游离酚含量以氯邻甲酚计干燥减量水不溶物注至少每月检验一次试验方法除另有说明本试验所使用的试剂均为分析纯水应符合中的三级水所述溶液如未指明溶剂均系水溶液甲氯钠的测定鉴别试验气相色谱法本鉴别试验可与甲氯钠含量的测定同时进行试样溶液主色谱峰的保留时间与标样溶液在相同条件下甲氯苯氧乙酸甲酯的保留时间其相对差值应在以内红外光谱法在范围内进行红外扫描试样与标样的红外光谱图应没有明显的差异甲氯钠含量的测定方法提要试样用重氮甲烷进行衍生化处理以邻苯二甲酸二甲酯为内标物使阿皮松白色硅烷化载体为填充物的不锈钢柱和氢焰检测器对甲氯苯氧乙酸进行色谱分离和测定试剂和溶液乙醚氢氧化钾盐酸硫酸亚硝酸钠脲盐酸甲胺丙酮三氯甲烷无水乙醇甲氯苯氧乙酸标样已知含量内标物邻苯二甲酸二甲酯不应含有干扰分析的杂质固定液阿皮松载体白色硅烷化载体重氮甲烷乙醚饱和溶液取氢氧化钾水溶液与乙醚于试管中在通风橱内加入按附录补充件制备的亚硝基甲基脲所释放出的重氮甲烷气体用盛有乙醚的磨口瓶吸收至溶液呈黄色并有多余的重氮甲烷气泡逸出即认为达到饱和以上试验要求在冰水浴中进行制得的重氮甲烷应密封低温保存仪器 气相色谱仪具有氢火焰离子化检测器色谱处理机或记录仪满量程色谱柱不锈钢柱柱填充物阿皮松涂在白色硅烷化载体上固体液载体色谱柱的制备固定液的涂渍称取阿皮松置于一烧杯中加入适量的三氯甲烷刚好浸没要涂渍的载体搅拌使其完全溶解再称取白色硅烷化载体倒入上述溶液中轻轻搅拌混合均匀放在红外线灯下烘烤并时时摇动直至溶剂全部挥发后贮存于带塞容器中备用色谱柱的填充将一小漏斗接到经洗涤干燥的色谱柱的出口分次把制备好的填充物填入柱内同时不断轻敲柱壁直至填到离柱出口处为止将漏斗移至色谱柱入口在出口端塞一团经硅烷化处理的玻璃棉通过橡皮管接到真空泵上开启真空泵继续缓缓加入填充物并不断轻敲柱壁使其填充均匀紧密填充完毕在入口端也塞一小团玻璃棉并适当压紧以保持柱填充物不被移动色谱柱的老化将色谱柱入口端与汽化室相连出口端先不接检测器以的流量通入载气分阶段升温至在此温度下至少老化气相色谱操作条件温度柱室汽化室检测器室气体流速载气氢气空气进样量相对保留值见下表表甲氯苯氧乙酸甲酯邻苯二甲酸二甲酯甲苯氧乙酸甲酯氯甲苯氧乙酸甲酯二氯甲苯氧乙酸甲酯上述操作条件系典型操作参数可根据不同仪器特点对给定操作参数作适当调整以期获得最佳效果测定步骤标样溶液的配制称取甲氯标样精确至置于烧杯中称入内标物精确至用乙醚溶解混匀取该溶液于一量筒中加入过量的重氮甲烷乙醚溶液约进行酯化后转入一具塞小玻璃瓶中浓缩至约试样溶液的配制称取甲氯钠试样精确至置于烧杯中加入蒸馏水使之全溶边摇动边滴加盐酸溶液使甲氯钠变成甲氯酸沉淀出来将烧杯内容物全部移入分液漏斗中用乙醚分次冲洗烧杯洗液也并入分液漏斗中充分振荡分液漏斗静置使其分层将下部水层分入第二个分液漏斗中加入乙醚重复上述操作进行第二次萃取静置分层后再将水层分入第三个分液漏斗中用乙醚进行第三次萃取弃去水层后将第二三个分液漏斗中乙醚层合并于第一个分液漏斗中用约乙醚冲洗第二三个分液漏斗洗液也合并于第一个漏 斗中称取内标物精确至加入第一个分液漏斗中摇匀后取试液于试管中在通风橱内一边摇动一边滴加重氮甲烷乙醚饱和溶液使试样酯化完全用与标样相同的处理方法将试样溶液浓缩至测定在操作条件下待仪器基本稳定后连续注入数针标样溶液计算各针相对响应值的重复性待相邻两针相对响应值小于按照下列顺序进行气相色谱分析标样溶液试样溶液试样溶液标样溶液甲氯气相色谱图乙醚甲苯氧乙酸甲酯邻苯二甲酸二甲酯氯甲苯氧乙酸甲酯甲氯苯氧乙酸甲酯二氯甲苯氧乙酸甲酯 计算将测得的两针试样溶液及试样前后两针标样溶液中甲氯与内标物峰面积峰高之比分别进行平均甲氯钠质量百分含量干基折算按式计算式中标样溶液中甲氯与内标物峰面积峰高比的平均值试样溶液中甲氯与内标物峰面积峰高比的平均值甲氯标样的质量甲氯标样中内标质量甲氯试样的质量甲氯试样中内标质量甲氯标样的百分含量干燥减量甲氯钠与甲氯酸相对分子质量的比允许差二次平行测定结果之差应不大于游离酚含量的测定方法提要将试样溶于醇氨溶液中加入氨基非那宗和六氰络铁酸钾溶液后测定试样的乙醇氨溶液的吸光度试剂和溶液氨溶液乙醇溶液将氯邻甲酚溶于丙酮中用水稀释至游离酚溶液将甲氯钠溶于乙醇中加入氨溶液用水稀释至氨基非那宗水溶液从贮备液配制该贮备液在暗处可以贮存三个月以内六氰络铁酸钾水溶液用时现配仪器分光光度计微量滴定管移液管比色管个容量瓶个操作步骤校正用微量滴定管分别将和溶液移至七个比色管中用溶液分别稀释至加入氨溶液氨基非那宗溶液混合后再加六氰络铁酸钾溶液剧烈振摇放置后用比色池以水作参比测定吸光度空白试剂测定取溶液用氨溶液氨基非那宗溶液和六氰络铁酸钾溶液按上述要求处理后测定从测酚溶液中得到的读数减去空白绘制溶液的体积对吸光度的校正曲线试样中游离酚的测定称取甲氯钠试样精确至置于容量瓶中加乙醇溶解再加 氨溶液用水稀释至用移液管移取该溶液至比色管中依次加氨溶液氨基非那宗和六氰络铁酸钾溶液每加一种溶液都应振摇继续振摇约放置后测定其吸光度制备和测定空白溶液的吸光度并从试样溶液吸光度值中扣除从曲线上查出相应吸光度值的溶液的体积计算游离酚的质量百分含量按式计算式中从曲线上查出的溶液体积游离酚试样质量干燥减量的测定仪器称量瓶扁形烘箱干燥器操作步骤称取甲氯钠试样精确至置于已烘恒重的称量瓶中在烘取出后放入干燥器内冷至室温称重计算干燥减量质量百分数按式计算式中放入烘箱前称量瓶和试样的质量烘后称量瓶和试样的质量试样的质量水不溶物的测定仪器耐酸过滤漏斗烘箱干燥器操作步骤称取甲氯钠试样精确至置于烧杯中加入蒸馏水使其溶解在不断搅拌下用电炉加热至沸腾使水溶性物质完全溶解然后用烘至恒重的耐酸过滤漏斗趁热进行过滤不溶物全部移入漏斗中用蒸馏水洗涤沉淀三次每次约抽滤至近干后将漏斗置于的烘箱中烘取出后放入干燥器内冷却至室温称重计算水不溶物的质量百分含量按式计算式中烘后耐酸过滤漏斗和水不溶物的质量耐酸过滤漏斗的质量试样的质量 检验规则取样方法按中原药采样方法取样用随机方法确定取样的包装件数最终取样量应不少于验收规则按进行验收标志包装运输和贮存甲氯钠的包装及标志应符合中的有关规定并加商标甲氯钠分为塑料袋包装外用纸箱或钙塑箱包装每箱净重箱内附有产品说明书箱上注明生产厂名称产品名称产品标准号批号净重农药登记号生产许可证号商标等根据用户要求或供需双方达成的协议可以采用其他形式包装但要符合的有关规定贮运时严防潮湿和日晒不得与食物种子和饲料混放避免与皮肤眼睛接触防止由口鼻吸入包装件应贮存在通风干燥的仓库内安全在使用说明书或包装容器上除有相应的毒性标志外还应有毒性说明使用注意事项解毒方法和抢救措施等本品对眼睛有刺激溅入后要用大量清水冲洗并借助药物治疗吞噬或吸入均有毒使用本品应佩戴好防护用具喷雾时应避免洒到敏感的作物上如葡萄西红柿棉花等保证期在规定的贮运条件下甲氯钠的保证期从生产日期算起至少为二年在保证期内有效成分含量仍符合标准要求 附录亚硝基甲基脲的制备补充件称取盐酸甲胺置于圆底烧瓶中加水使总量到再加脲将溶液在回流情况下和缓地反应然后剧烈回流将溶液冷却至室温后再加入亚硝酸钠并将整个溶液冷却至将水和浓硫酸置烧杯中烧杯周围用冰盐水混合物致冷用分液漏斗将致冷的亚硝基甲基脲溶液在不断搅拌的情况下慢慢滴加到硫酸中在滴加过程中使温度不超过零度亚硝基甲基脲形成结晶状泡沫呈浅橙色悬浮在上面用布氏漏斗抽滤并用水分两次洗涤沉淀将橙色结晶置于干燥器中然后放入冰箱中备用附加说明本标准由化学工业部技术监督司提出本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口本标准由抚顺农药厂负责起草石家庄化工厂参加起草本标准主要起草人王文玉路莉侯宇凯于俊胜王毅王淑惠'