HG2565-94工业硫酸铝钾.pdf 6页

'中华人民共和国化工行业标准HG2565一94工业硫酸铝钾1主题内容与适用范围本标准规定了工业硫酸铝钾的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于天然明矾石加工制得的工业硫酸铝钾。主要用于水质净化、造纸施胶、涂料印染、水产品腌制、制药、制革、橡胶及有色玻璃等行业分子式:AIK(SO)。·12H,O或Al,(SO,),·K2SO,·24H,O相对分子质量:474.39或948.78(按1989年国际相对原子质量)2引用标准GB191包装储运图示标志GB/T601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备G13/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB125。极限数值的表示方法和判定方法GB/T3049化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲谬琳分光光度法GB/T6678化工产品采样总则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法Gli845。食品添加剂中砷的测定方法GB8451食品添加剂中重金属限量试验法GB8946塑料编织袋GB8947复合塑料编织袋3技术要求3.1外观:无色透明、半透明块状、粒状或晶状粉末3.21:业硫酸铝钾应符合下表要求:%m/m指标项目优等品一等品合格品硫酸铝钾〔AIK(SO)。·12H,O〕含量(干基计))99.298.697.6铁(Fe)含量(干基计)镇0.010.010.05震金属(以Fb计)含量毛0.0020.0020.005砷〔八5)含量落0.00020.00050.001水不溶物含量0.20.40.6水分簇110I.52.0中华人民共和国化学工业部1994一02一09批准1994一07一01实施 HG2565一944试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的_级水试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时.均按C:B/T601,GB/T602,GB/T603之规定制备。4门硫酸铝钾含量的测定4.1门方法提要在酸性介质中，EDTA与铝形成络合物，用硝酸铅返滴定过址的EI)TA。从而确定硫酸铝钾的含I1i4.1.2试剂和材料4.1.2.1盐酸(GB/T622)溶液:1+4;4.1.2.2氨水(GH/T631)溶液,1+1;4.1.2.3乙酸一乙酸钠缓冲溶液pH-6;4.1.2.4乙二胺四乙酸二钠(EDTA)(GB/T1401)标准滴定溶液:c(EDTA)约为。.05=,o!/1_;4.1.2.5硝酸铅(HG/T3-1070)标准滴定溶液:CPb(NO,),〕约为0.05mol/I;4.1.2.6二甲酚橙指示液:2g/I;4.1.2.7刚果红试纸。4.1.3分析步骤称取按4.6.3条研磨并经干燥的5g试样(精确至。.0002g),于150mI烧杯中，加80m1水、加热存解冷却后移人250ml容量瓶中，加10滴盆酸溶液用水稀释至刻度，摇匀(混浊时可过滤，弃去初始滤液)，此为溶液Ao用移液管移取50mL溶液A,置于250mL锥形瓶中再用移液管移取Som1乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液，放入一小块刚果红试纸，然后用氨水溶液调至试纸呈紫红色(PH5-6)，加15m工乙酸乙酸钠缓冲溶液，煮沸3min，冷却后加3-4滴二甲酚橙指示液用硝酸铅标准滴定溶液滴定至橙黄色为终点。同时作空白试验4.1.4分析结果的表述以质觉百分数表示的硫酸铝钾〔AIK(S04),"12H,0〕含量X，按式(1)计算(Vo-V)·cX0.4744A,=---一甲而一一-一X100-X,X8mX厄丽237.2c(V。一V)一8.49X,·····························4·········一‘1)刀2式中‘一一硝酸铅标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;V,」一滴定空白所消耗的硝酸铅标准滴定溶液的体积，mL;V一一滴定试验溶液所消耗的硝酸铅标准滴定溶液的体积，ml;戈-一按4.2条测定的铁的百分含量，%;。，-—试料质量，9;0.4744一一与1.00ml硝酸铅标准滴定溶液{cCPb(NO,),〕一1.000mol/L)相当的以克表示的硫酸铝钾的质量;8.”一一铁换算成硫酸铝钾的系数。4.1.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于。.2V,4.2铁含址的Ail定 HG2565一944.2门方法提要同GB/T3049第2条4.2.2试剂和材料同GB/"C304，第3条4.2.3仪器、设备分光光度计:带有3cn，的吸收池4.2.4工作曲线的绘制按GB/T3049第5.3条的规定，用3cm的吸收池及相应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线4.2.5分析步骤用移液管移取50mL(优等品、一等品)或lOmL(合格品)溶液A(4.1.3),置于100mL容量瓶中，再取50mL水于另一个100mL容量瓶中，加水至约60mL,用盐酸溶液调节pH约为2，用精密pH试纸检验pH。以下按GB/T3049第5.4条所述从“加2.5mL抗坏血酸溶液⋯开始至测量溶液的吸光度为止’，进行操作。4.2.6分析结果的表述以质量百分数表示的铁含量X，按式(2)计算ml一刀;oX盆X100VmX250X100025(m,--.)(2)mV式中:阴.-一根据测得的试验溶液的吸光度从工作曲线上查出的铁的质量,mg;mo—根据测得的空白试验溶液的吸光度从工作曲线上查出的铁的质量，mg;V—移取溶液A(4.1.3)的体积，mL;m—试料质量+g,4.2.7允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于。.003%.4.3重金属含量的测定4.3门方法提要R7GB8451中第2条4.3.2试剂和材料43.2.1盐酸轻胺(GB/T6685);4.12.2乙酸(GB/T676)溶液:300g/L;4.3.2.3硫化氢饱和溶液，临用时制备;4.3.2.4盐酸(GB/T622)溶液:1+3;4.3.2.5铅标准溶液:1mL溶液含有。.OlmgPb;配制:用移液管移取lOmL按GB/T602配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液使用时配制。4.3.3分析步骤称取5.Og研磨后的试样(精确至。01g)，置于100mL烧杯中，加水溶解，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。干过滤，用移液管移取20mL滤液，置于50mL比色管中，加水至25mL，加5滴盐酸溶液，0.1g盐酸轻胺、0.5mL乙酸溶液、lOmL硫化氢饱和溶液，用水稀释至刻度，摇匀。于暗处放置lOmin，所呈颜色不得深于标准比色溶液标准比色溶液是移取2mL(优等品、一等品)或5mL(合格品)的铅标准溶液，置于50ml比色管中， HG2565一94“从加水至25-1,---⋯开始”，与试验溶液同时同样处理。4.4砷含量的测定4.4.1方法提要同G=B8450第2.1条。4.4.2试剂和材料4.4.2.1无砷锌(GB/T2304);4.4-2.2盐酸(GB/T622);4.4.2.3碘化钾(GB/T1272)溶液:150g/L;4.4-2.4氯化亚锡(GB/T638)溶液:400g/L;4.4.2.5砷标准溶液:1mL溶液含有。.001mgAs;配制:用移液管移取lOmL按GB/T602配制的砷标准溶液，置于1OOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液使用时配制4.4-2.6乙酸铅棉花;4.4-2.7嗅化汞试纸。4.4.3仪器、设备定砷器:同GB845。中第2.3条。4.4.4分析步骤称取1.00士。.01g研磨后的试样，置于测砷瓶中，加25mL水、加5mL盐酸、5mL碘化钾溶液、5滴氯化亚锡溶液，摇匀。室温放置lOmin。然后加入3g无砷锌，立即塞上预先装有乙酸铅棉花及滨化汞试纸的测砷管，于25^40℃暗处放置1h。取出澳化汞试纸，所呈砷斑颜色不得深于标准。标准是移取2mL(优等品)、5mL(一等品)、lOmL(合格品)的砷标准溶液，置于测砷瓶中，加水至25m1，从加，"5mL盐酸⋯⋯”开始，与试样同时同样处理。4.5水不溶物含量的测定4.5.1方法提要将试样溶于水，用柑竭式过滤器过滤，用水洗涤，使试样的主体与滤渣完全分离、烘干、称量，计算不溶物含量。4.5.2试剂和材料氯化钡(GB/T652)溶液:log/l。4.5.3仪器、设备钳涡式过滤器:滤板孔径5Wm-15t=.4.5.4分析步骤称取约20g研磨后的试样(精确至。.01g),置于z50mL烧杯中，加入150mL沸水，搅拌溶解，用于105-110"C烘干至恒重的柑涡式过滤器过滤，用沸水洗涤残渣至滤液不含S042-1(用氯化钡溶液检查)。将增锅于105一1100C烘干至恒重。4.5.5分析结果的表述以质量百分数表示的水不溶物含量X,按式(3)计算:.(3)X,=竺丝二竺X100.·.............................⋯⋯式中:从】—柑祸式过滤器的质量，9;m,—干燥后增竭式过滤器与水不溶物的质量，9;m—试料的质量，9。4.5.6允许差 HG2565一94取1=行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于。.02Y04.6水分的测定4.6.1Ii法提要在‘定的温度和真空度下，将试样烘于，测定试样减少的质量46.2仪器、设备4.6.2.1托空干燥箱:能控制在35士2-C,真空度为80-93kPa(lmmHg=133.322Pa);4.6.2.2称员瓶:osommX30-m;4.6.2.3试验筛(GB6003),R40/3系列0200mmX50mm/355pm,"200mmX50mm/250pm4-6.3分析步骤将试样研磨，用孔径为355pm和250pm的试验筛过筛，用预先在35士2C、真空度为80--93kPa卜恒重的称世瓶称量约娘粒径在250^-355pm的试样(精确至。000Zg),置于真空干燥箱中，于3512(",真空度为80-93kPa下干燥1h，称量4-6.4分析结果的表述以质址f分数表示的水分x‘按式(4)计算:x‘二m二m;X功。⋯，...........⋯⋯，.⋯⋯，.(4)式中:m一一干燥前试料的质量，9;，。。一于燥后试料的质量,g,4.6.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于。-05%o5检验规则5.1〔业硫酸铝钾应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验，生产厂应保iE所有出厂的工业硫酸铝钾产品都符合本标准的要求。每批出厂的硫酸铝钾产品都应附有质量证明书。内容包括:生产)一名、厂址、产品名称、等级、净重、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明及本标准编号。5.2使用单位有权按照本标准的规定对所收到的工业硫酸铝钾产品进行验收。5.3每批产品不超过loot,5.4按照GB/T6678第6.6条的规定确定采样单元数。采样时，用采样勺拨开物料表面，取出有代表性试样，不少于50g。将所采样品充分混匀，用四分法缩分至约500g，分装于两个清洁、干燥、带磨口塞的广日瓶中，密封瓶上粘贴标签，注明:生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名一瓶用卜检验，另一瓶保存三个月备查。5.5检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样核验，核验结果即使只有项指标不符合本标准的要求时，则整批产品不能验收5.6当供需双方对产品质量发生异议时，按《中华人民共和国产品质量法》的规定办理。5.7采用GB125。规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。6标志、包装、运输、贮存6.1〔业硫酸铝钾包装袋上应有牢固清晰的标志，内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净吸、批号或耳产日期和本标准编号，以及GB191中规定的“怕湿”标志6.2L业硫酸铝钾的包装:块状硫酸铝钾采用单层包装，采用GB8947规定的B型复合塑料编织袋，规格尺寸:900mmX550mm，其性能和检验方法应符合GB8947B型的规定;粒状和粉状硫酸铝钾采用}4层包装，内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋规格尺寸:1000mmX650mm,厚度为。.06mm，外包装采用 HG2565一94GB8946规定的塑料编织袋，规格尺寸:900X550m-，其性能和检验方法应符合GB8946的规定工业硫酸铝钾包装时，将内袋热合，或扎口后，将塑料编织袋缝合。距袋上端边15mm处来回缝合二道，针距6^7mm,缝线整齐，针距均匀，无漏缝和跳针现象。工业硫酸铝钾每袋净重5okgo6.3工业硫酸铝钾在运输过程中应有遮盖物，防止日晒、雨淋、受潮、受热，不得与有毒、有害、有色、易染物质混运，防止污染。6.4工业硫酸铝钾应贮存在阴凉、千燥、通风的库房中，防止雨淋、受潮、日晒、受热、防止与有毒、有色、易染物质混贮，防止污染。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准由化学工业部天津化工研究院、浙江平阳矾矿、安徽芦江矾矿负责起草本标准主要起草人刘淑英、叶学喜、周锡宝、徐经元、项善鸣。'