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'中华人民共和国化工行业标准HG2598一94钙镁磷钾肥1主题内容与适用范围本标准规定了钙镁磷钾肥的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于磷矿石、钾长石(或含钾矿石)与含镁、硅的矿石，在高炉或电炉中经高温熔融、水淬、干燥和磨细所制得的钙镁磷钾肥。钙镁磷钾肥系磷肥系列产品，其用途为农业上作肥料和土壤调理剂。2引用标准GB/T601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB125。极限数值的表示方法和判定方法GB6003试验筛GB/T6678化工产品采样总则GB/T6682分析试验室用水规格和试验方法GB8569固体化学肥料包装3技术要求3.1外观:钙镁磷钾肥呈灰白色、灰绿色或灰黑色粉末。3.2钙镁磷钾肥应符合表1的要求:表1钙镁磷钾肥技术指标指标项目一等品合格品总养分(P20s+Kz0)含且，%》15.013.0有效钾(K20)含量，%妻2.01.0水分，%成0.50.5细度通过250p.标准筛，%〕80804试验方法分析中，除另有说明，均使用分析纯试剂，所使用的水应符合GB/T6682中三级水规格。4.1有效五氧化二磷含量的测定、磷钥酸喳啡重量法本方法等效采用国际标准ISO6598:1985《肥料—磷含量测定—磷钥酸唆啦重量法》。本方法为测定有效五氧化二磷含量的仲裁法。中华人民共和国化学工业部1994-09-05批准1995一07一01实a HG2598一944.1.1适用范围本方法适用于测定五氧化二磷含量在10-20mg范围内的试液。4.1.2方法提要含磷溶液中的正磷酸根离子，在酸性介质中和哇钥柠酮试剂生成黄色磷铝酸唆啡沉淀、过滤、洗涤、干燥和称量所得沉淀。4.1.3试剂和材料4.1.3.1硝酸(GB/T626),1+1溶液4.1.3.2柠檬酸(GB/T9855)溶液，20g/L,pH值约为2.1，此溶液中加人0.5g水杨酸防腐剂，易于保存。4.1.3.3唆铝柠酮试剂:溶液A:溶解70g钥酸钠于盛有100mL水的400ml烧杯中。溶液B;溶解60g柠檬酸于盛有100mL水的1OOOmL烧杯中，加85mL浓硝酸(GB/"I"626),溶液C:将溶液A加到溶液B中，混匀。溶液D:混合35mL浓硝酸和100mL水在400mL烧杯中，并加5mL嗡啡。将溶液D加人溶液C中，馄匀，静置一夜，用滤纸或棉花过滤，滤液加人280mL丙酮(GB/T686),用水稀释至1OOOmL,溶液贮存在聚乙烯瓶中，放干暗处，避光、避热4.，.4仪器、设备一般实验室玻璃仪器和:a.玻璃增祸式滤器,4号(微孔孔径4-16pm)，容积30mL;b.35~40r/min上下旋转式振荡器或其他相同效果的水平往复式振荡器;c.电热恒温干燥箱，能维持温度(180士2)`C;d.水浴。4.1.5分析步骤4.1.5.1试样溶液的制备称取lg试样(精确至。.001g),置于干燥的250mL锥形瓶或250mL容量瓶中，准确加人150mL预先加热至28-30℃的柠檬酸溶液(4.1.3.2)，塞紧瓶塞，保持溶液温度在28-30℃之间，置于振荡器(4.1.4b)上振荡1h。立即干过滤，弃去最初几毫升滤液。此为供磷含量测定用的试液。4.1.5.2测定吸取一定量(含有10~20mg五氧化二磷)的试液(4.1.5.1)置于500mL烧杯中，加入l0mL硝酸溶液(4.1.3.1)，用水稀释至100mL，预热近沸，加人35mL唆钥柠酮试剂，盖上表面皿，在电热板上微沸lmin或者置于近沸水浴中保温至沉淀分层，取出烧杯冷却至室温，冷却过程中转动烧杯3^-4次。用预先在(180士2)℃干燥至恒重的4号玻璃柑祸式滤器过滤，先将上层清液滤完。然后用倾泻法洗涤沉淀1-2次(每次约用25mL水)，将沉淀移入滤器中，再用水继续洗涤，所用水共约125--150mL。将带有沉淀的滤器置于(180士2)℃干燥箱内，待温度达到后千燥45min，移入干燥器中冷却至室温、称量。4.1.5.3空白试验在测定的同时，除不加试样外，按4.1.5.1和4.1.5.2条完全相同的分析步骤、试剂和用量进行操作。4.1.6分析结果的表述有效五氧化二磷(PO,)含量X,，以质量百分数(%)表示，按式(l)计算:(Ml-m2)X0.03207X,X100(In,一m,)只481.05(1)m·V HG2598一94式中:，:—磷铂酸座琳沉淀质量，9;。:—空白试验所得磷相酸哇啡沉淀质量,go、。—试样质量，9;V所取试样溶液体积,mL;0.03207-磷钥酸哇嗽质量换算为五氧化二磷质量的系数。4.1.7允许差取平行测定结果的算术平均值为侧定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.20%.不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.3000,4.2有效五氧化二磷含量的测定碑钥酸唆啦容量法4.2.1适用范围本方法适用范围同4.1.1条。4.2.2方法提要按磷相酸唆琳重量法所得黄色沉淀，洗去所吸附酸液后，溶解于过t的碱标准滴定溶液中，再以酸标准滴定溶液回滴。4.2.3试剂和材料同4.1，3条试剂和:4.2.3.1氢氧化钠(GB/T629)标准滴定溶液,c(NaOH)=0.5mol/L按GB/T601中4.1条配制、标定和比较。4.2.3.2盐酸(GB/T622)标准滴定溶液,c(HCI)=0.25mol/L量取22mL盐酸缓级倒人预先加人约500mL水的1000mL容量瓶中，冷却，用水稀释至刻度，混匀。按GB/T601中4.2.2和4.2.3条标定和比较。4.2.3.3无二氧化碳的水按GB/T603中4.1.1条制备.4.2.3.4百里香酚蓝(HG/T3-1223):lg/L乙醉溶液溶解0.lg百里香酚蓝于2.2mLc(NaOH)=0.lmol/L的氢氧化钠溶液中，用60%(V/V)乙醉溶液稀释至100mL4.2-3.5酚酞(GB/T10729):lg/L乙醉溶液溶解0.1g酚酞于60mL乙醇(GB/T678)中，稀释至100mL,4.2-3.6棍合指示剂取3份体积百里香酚蓝溶液(4.2.3.4)和2份体积酚酞溶液(4.2.3.5)混合均匀。4.2.4仪器、设备一般实验室玻璃仪器和4.2.4.135-40,/min上下旋转式振荡器或其他相同效果的水平往复式振荡器。4.2-4.2水浴。4.2.5分析步骤按4.1.5.1条试样溶液的制备和4.1.5.2条测定进行至“·，..冷却过程转动烧杯3-4次”，以下操作按下述手续进行:用中速滤纸或脱脂棉先将上层清液滤完，然后以倾泻法洗涤沉淀3-4次，每次约25mL水，将沉淀转移到滤器上，继续用水洗涤至取滤液约20mL，加一滴混合指示剂和2^3滴氢氧化钠溶液(4.2.3.1)，直至滤液所呈颜色与处理同体积的水所呈颜色相近为止。将沉淀连同滤纸或脱脂棉转到原烧杯中，加入氢氧化钠标准滴定溶液(4.2.3.1)充分搅拌至沉淀溶解，再过量约10mL。加100mL无二 HG2598一94氧化碳的水，搅匀沉淀，加5滴混合指示剂，用盐酸标准滴定溶液(4.2.3.2)滴定溶液由紫色经灰蓝色变为微黄色为终点。同时作空白试验，除不加试样外，空白试验一切步骤均与42.5条相同。4.2.6分析结果的表述有效五氧化二磷(P,O,)含量X,，以质量百分数(写)表示，按式(2)计算:CC,(V,-V,)-ci(VI-VXX0.002730X,=火100moX150二〔c;(V,-V,)-c2(Vz-V,))X40.95(2)勿。·V式中:c:氢氧化钠标准滴定溶液浓度，mol/L;c2盐酸标准滴定溶液浓度，mot/L;V,氢氧化钠标准滴定溶液体积,mL;V,盐酸标准滴定溶液体积，mL;V3—空白试验氢氧化钠标准滴定溶液体积,mL;V,—空白试验盐酸标准滴定溶液体积，mL;优。—试样质量，9;V—所取试样溶液体积，mL;0.002730—与1.OOmL氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)=1.OOOmol/L〕相当的以克表示的五氧化二磷的质量。4.2.7允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.20%,不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.30%,4.3有效氧化钾含量的测定四苯基合硼酸钾重量法4.3.1适用范围本方法适用于测定氧化钾含量在I%~4%范围内的试样。4.3.2方法提要用四苯基合硼酸钠溶液沉淀试液中的钾离子，所得沉淀经过滤、洗涤、干燥后称量。4.3.3试剂和材料4.3.3.1硝酸(GB/T626):1+1溶液。、4.3.3.2柠棣酸(GB/T9855)溶液，20g/L,pH值约为2.1，此溶液中加人。5g水杨酸防腐剂，易于保存。4.3.3.3四苯基合硼酸钠:15g/L溶液。取15g四苯基合硼酸钠溶解于约960mL水中，加4ml.40娘/L的氢氧化钠溶液和20mL1008/L的六水抓化镁溶液，搅拌15min,静置后用中途滤纸过滤。该溶液贮存在棕色瓶或塑料瓶中，一般不超过1个月期限。如发现浑浊，使用前应过滤。4.3-3.4四苯基合硼酸钠洗涤液:用10体积的水稀释1体积的四苯基合硼酸钠溶液(4.3.3.3),4.3.3.5百里香酚蓝(HG/T3-1223)指示剂:lg/L乙醉溶液，按4.2-3.4配制。4.3.4仪器、设备一般实验室玻璃仪器和a.玻璃柑竭式滤器,4号(微孔孔径4^16pm),容积30mL;b.35-40r/min上下旋转式振荡器或其他相同效果的水平往复式振荡器;c.电热恒温干燥箱，能维持温度(12。士2)0C;d.水浴 HG2598一9443.5分析步骤4.3.5.1试样溶液的制备称取2.5g试样(精确至。.001g)，置于干燥的250mL锥形瓶中。准确加入200mL预先加热至28-30℃的柠檬酸溶液(4.3.3.2)，塞紧瓶塞，保持溶液温度在28-30C之间，置于振荡器(4.3.46)上振荡1h，立即干过滤，弃去最初几毫升滤液，此为供钾含量测定用的试液。4.3-5.2测定吸取150mL的试液(4.3.5.1)置于500ml烧杯中，加人5滴百里香酚蓝指示剂(4.3.3.5)，用1+1硝酸溶液调至溶液呈黄红色(pH为2.0^2.5)，在不断搅拌下，于试样溶液中逐滴加人四苯基合硼酸钠溶液(4.3.3.3)，加人量为每含lmg氧化钾加四苯基合硼酸钠溶液0.5mL，并过量约7mL，继续搅拌lmin,静置15min(不超过30min)，用倾泻法将沉淀过滤于120℃下预先恒重的4号玻璃柑坍式滤器内，用洗涤溶液洗涤沉淀5-7次，每次用量约5mL，最后用水洗涤2次，每次用量SmLe将盛有沉淀的滤器置人(12。士2)℃干燥箱中，干燥1.5h，然后移人干燥器中冷却至室温、称量。4.3.5.3空白试验在测定的同时，除不加试样外，按4.3.5.1和4.3.5.2条完全相同的分析步骤、试剂和用量进行操作。4.3.6分析结果的表述有效氧化钾(K,O)含量X3，以质量百分数(写)表示，按式(3)计算:(m,-m,)X0.1314,=一~150-一XIOUm=入二:二乙vU17.52X(m,一m,)(3)刀z=式中:ml—四苯基合硼酸钾沉淀的质量.g;m,—试剂空白试验所得四苯基合硼酸钾沉淀的质量>g;。。-一试样的质量，9;0.1314-四苯基合翻酸钾质量换算为氧化钾质量的系数4.3.7允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.12%0不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.240o4.4水分的测定重量法4.4.1适用范围材本方法适用于所取试样中水分失重大于。.001g.2方法提要4.在一定温度的电热恒温干燥箱内，试样在规定时间内干燥减少的质量为水分含量。州3仪器、设备3.1电热恒温干燥箱:能维持温度(130士2)0C.3.2带盖磨口称量瓶:直径50mm，高30mm,:.:.4分析步骤称取log钙镁磷钾肥(精确至。.001g),置于预先在(130士2)℃干燥至恒重的称量瓶(4.4.3.2)中，将称量瓶盖子稍微打开，称量瓶置于干燥箱中应接近于温度计的水银球水平位置，待温度达到(13。士2)c时干燥20min取出，盖上称量瓶盖，在干燥器中冷却后称量4.4.5分析结果的表述水分(H2())X4，以质量百分数(%)表示，按式(4)计算:248 HG2598一94X,=m;momzX100.............................................(4)式中:，:—称量瓶及试样在干燥前质量，9;，:—称量瓶及试样在干燥后质量，g;ma—试样质量，g.4.4.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.03%.不同实验室测定结果的绝对差值不大于。.06%4.5细度的测定筛分法4.5.1方法提要用筛分的方法计算试样通过规定筛孔的质量百分数。4.5.2仪器、设备4.5.2.1标准筛:孔径2501,m，应符合GB6003中R40/3系列的要求，另附筛盖和底盘。4.5.2.2天平:感量0.5g.4.5.2.3电动振筛机口4.5.3分析步骤将孔径250r,m的标准筛放在底盘上，称取约l00g试样(精确至。.5g)，置于筛中，盖好筛盖，置于振筛机(4.5.2.3)上夹紧振荡10min，然后将通过规定筛孔的试样用毛刷仔细地刷扫在表面皿上，称量。注:若无振筛机，可用人工进行筛分操作，即用人工充分振荡10min，但仲裁时必须用振筛机。4.5.4分析结果的表述通过2501.m标准筛的细度X,，以质量百分数(%)表示，按式(5)计算:X.,=竺X100···················..·..·..·..·........·.⋯⋯(5)式中:m—通过筛孔试样的质量，9;mo—试样质量，9。5检验规则5.，钙镁磷钾肥应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准要求。每一批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，内容包括:生产厂名称、厂址、产品名称、产品等级、批号、生产日期、产品净重和本标准编号。5.2使用单位有权按照本标准的规定，对所收到的钙镁磷钾肥进行质量检验，核验其指标是否符合本标准要求。5.3钙镁磷钾肥按批检验，每批的重量规定不超过300t。用户可将附有同一质量证明书的质量均匀的产品作为一批5.4袋装的钙镁磷钾肥按GB/T6678规定选取采样袋数，如表2.249 HG2598一94表2选取采样袋数的规定总的包装袋数采样袋数}总的包装袋数’一1--10全部袋数182-21618一11^-4911}217254一一50^-6412一255--29。一20658113297-3432182^-1011434439422102-1251539545023126-15116451-51224152^-18117超过500袋以上时，按3X"N(N为每批产品总的包装袋数)的规定计算采样袋数。计算中，如遇有小数时，则进为整数。采样时，用采样器从袋口一边斜插至对边袋深的3/4处采取均匀样品，每次取出样品不少于100g,所取样品总量不得少于2kg,5，5将所取样品合并在一起，仔细混匀，用缩分器或四分法缩分至约。.5kg(不得重新制样)，分装于两个清洁、干燥并具有磨口塞的广口瓶或聚乙烯瓶中。贴上标签并注明:生产厂名称、产品名称、批号、取样日期和采样人姓名。一份供检验用，另一份作为保留样品，保留期2个月，供查验。56如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装袋中重新采样进行复验。复验的结果，即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批钙镁磷钾肥为不合格品。5.7本标准采用GB1250中“修约值比较法”判断检验结果是否符合标准。5.8当供需双方对产品质量发生异议需仲裁时，应按《中华人民共和国产品质量法》有关产品质量仲裁规定进行。6包装、标志、运输和贮存6.1钙镁磷钾肥应用复合袋或多层袋包装，包装件的技术要求、包装材料应符合GB8569中对“钙镁磷肥’，的有关规定。6.2每袋净重(25士0.5)kg,(40士。.8)kg或(50士1.0)kg。每批产品每袋平均净重要达到25kg,40kg或5okg.6.3钙镁磷钾肥包装袋上应标明生产厂名称、厂址、产品名称、生产日期或生产批号、商标、级别、净重和本标准编号。6.4钙镁磷钾肥可用汽车、火车、轮船等交通工具运输，在运输过程中应防潮和防包装袋破损。6.5钙镁磷钾肥应贮存于场地平整、阴凉、通风干燥的仓库内。包装件堆置高度应不大于7m附加说明:本标准由化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部上海化工研究院归口。本标准由化学工业部上海化工研究院负责起草。本标准主要起草人谢瑞铭、韩停战。自本标准实施之日起，原化学工业部部颁标准HG1-1384-81R钙镁磷钾肥统一分析方法》作废250'