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'中华人民共和国化工行业标准HG2566一94工业氢氧化钡1主题内容与适用范围本标准规定了工业氢氧化钡的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于工业氢氧化钡。该产品主要用于石油加工、精制动植物油、精细化工、日用化工及生产钡盐等分子式:Ba(OH)2.8H20相对分子质量:315.47(按1989年国际相对原子质量)2引用标准GB19。危险货物包装标志GB/T601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB1250极限数值的表示方法和判定方法GB/T3049化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲呷琳分光光度法GB/T3051无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法GB/T6678化工产品采样总则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB8946塑料编织袋GB8947复合塑料编织袋技术要求外观:本品为白色结晶或结晶性粉末。;.;工业氢氧化钡应符合下表要求。%(，/。)指标项目优等品一等品合格品氢氧化钡〔以Ba(OH)。一8HA)计〕含量)98.096.095.0碳酸钡(flaw,)含量簇1.01.52.0抓化物(以CI计)含量墓0.050.200.30铁(Fe)含量《0.0060.0100.010盐酸不溶物含量(0.05硫酸不沉淀物含量簇0.5碘还原物(以S计)含量(0.1中华人民共和国化学工业部1994一02一09批准1994一07一01实施 HG2566一944试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/,r601,GB/T602,GB/T603规定制备。4.1氢氧化钡含量的测定4.1.1方法提要样品加适量水溶解，以酚酞作指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定。41.2试剂和材料4.1.2.1盐酸(GB/T622)标准滴定溶液:c(HCI)约Imol/Lo4.1.2.2酚酞(GB/T10729)指示液:IOg/L;4.1.2.3无二氧化碳的水。4.1.3分析步骤称取约3g试样(精确至。.0002g),置于250-1锥形瓶中。加50ml_无二氧化碳的水溶解，加入2滴酚酞指示液，立即用盐酸标准滴定溶液滴定至红色消失为终点。保留此溶液(为溶液A)，用于碳酸钡含址的测定4.，.4分析结果的表述以质枯百分数表示的氢氧化钡〔Ba(OH)2·8H,O〕含量X,按式(1)计算15.77Vc二一VXcXO.1577X100=~一不一-””””””‘””””””””””(1)式中:V滴定消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL;‘—盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;阴一一试料质量.g;0.1577-一与1.OOmL盐酸标准滴定溶液Cc(HCI)=1.OOO..I/L〕相当的以克表示的氢氧化钡CBa(OH)·8H20〕的质量。4门.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于。.3%.4.2碳酸钡含量的测定4.2.1方法提要在4.1.3条保留的溶液A中，加入溟酚蓝指示液，继续用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液颜色由蓝紫变黄，碳酸钡被中和完全。4.2.2试剂和材料4.2.2.1盐酸(GB/T622)标准滴定溶液,c(HCI)约1mol/L;4.2.2.2嗅酚蓝(HG/T3-1224)指示液:0.4g/L4.2.3仪器、设备微最滴定管:分度值。.02mLa4.2.4分析步骤在4.1.3条保留的溶液A中，加入1012滴澳酚蓝指示液。用微量滴定管，继续用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液颜色由蓝紫变黄，并维持30S不变即为终点。4.2.5分析结果的表述以质址百分数表示的碳酸钡(BaC0,)含量X:按式(2)计算:9.87VcX=)坚1望全塑坚7X100(2)月z HG2566一94式中:V—滴定消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL;-一盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;In-一一试料质量，9;0.0987-一与1.00-1盐酸标准滴定溶液〔c(HCD=1.000mol/L〕相当的以克表示的碳酸钡(BaCO3)的质量。4.2.6允许差取1:.行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于。.2%口4.3抓化物含量的测定4.3.1%x龄法(仲裁法)4.3.1.1试剂和材料同GB门’3051第4条。4.3.1.2仪器、设备folGB/T3051第3条4.3.1.3分析步骤称取约5g试样(精确至。01g)>置于锥形瓶中，加100mL水，加热溶解。冷却后，加4.5mL1+1硝酸溶液巾和。加2^-3滴澳酚蓝指示液;如果溶液呈黄色，滴加氢氧化钠溶液至蓝色，再滴加1+16硝酸溶液至恰呈黄色，并过量2-6滴;如果溶液呈蓝色，滴加1+16硝酸溶液至恰呈黄色，再过量2-6滴;加入1mL一几苯偶氮碳酞麟指示液，用硝酸汞标准滴定溶液{c(1/2Hg(NO,)i〕约为。.05mol八一}滴定至溶液山黄变为紫红色为终点。同时做空白试验。含汞废液按GB/T3051附录D进行处理4.31.4分析结果的表述以质量百分数表示的氯化物(以C1计)含量X3按式(3)计算:(V-VOXcX0.03545,x3=一一一一一福一一一一-一Xlvu3.545(V-V,)c(3)，护式"Ft:V-一滴定消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL;V—一空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，m1;硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度，mol/1;ril—试料质量，只;0.03545一与1.OOML硝酸汞标准滴定溶液{:〔专Hg(NO,)23=1.000mol八_}相当的以克表示的氯(Cl)的质量。4.3.1.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于。.01yo.4.3.2比浊法4.3.2.1试剂和材料4.3.2.1.1硝酸(GB/T626)溶液:1+2;4.3.2.1.2硝酸银(GB/T670)溶液:17g/L;4.3-2.1.3糊精溶液:20g/1;4.3.2.1.4Ja(化物标准溶液:1mL含0.Olmg氯。用移液管移取lOmL按GB/T602配制的抓化物标准济液者卜IOOml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液只限当日使用。4.3.2.2分析步骤称取1.00士。.Olg试样，置于l00ml烧杯中，加25m[水和3mL硝酸溶液，加热溶解;冷却后，全部移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤;用移液管移取lOmL此试验溶液，释于50mL HG2566一94比色管中，加入5mL硝酸溶液、0.2mL糊精溶液、lml硝酸银溶液，加水至刻度，摇匀;于暗处放置15min，所呈浊度不得大于标准比浊溶液的浊度。标准比浊溶液的制备:用移液管移取适量氯化物标准溶液(优等品2mL;一等品8ml;合格品12mL),置于50mL比色管中，与试验溶液同时同样处理。4.4铁含量的测定4.41方法提要同GB/T3049第2条。4.4.2试剂和材料同(:B/T3049第3条。4.4.3仪器、设备同GB/I"3049第4条4.4.4分析步骤4.4-4.1工作曲线的绘制按GB/T3049第5.3条规定，使用3cm吸收池及相应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。4.4-4.2试验溶液的制备称取约3g试样(精确至0.01g),置于l00ml烧杯中，加15mL水、20mL1+1盐酸溶液、5滴硝酸，加热煮沸5min;冷却后，过滤于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.4.4.3空白试验溶液的制备除不加试样外，其他操作同4.4.4.2条。4.4-4.4Mil定用移液管移取25ml试验溶液和相同体积的空白试验溶液分别置于l00ml容量瓶中，按GB/T3049第5.4条的规定，从“必要时加水至约60mL"，开始进行操作。4.4.4.5分析结果的表述以质量百分数表示的铁(Fe)含量X,按式(4)计算:(m,一mo)X10-"X1000.4(m,-ma)二二二一.........⋯⋯(4)刀z式中:m,根据测得的试验溶液吸光度从工作曲线上查出的铁量,mg;乍nn根据测得的试剂空白溶液吸光度从工作曲线上查出的铁量,mg;，—试料质量，9。4.4-4.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.002Y-4.5盐酸不溶物含量的测定4.5.1试剂和材料4.5.1.1盐酸(GB/T622)04.5.1.2硝酸银(GB/T670)溶液:17g/Lo4.5.2仪器、设备增祸式过滤器:滤板孔径5-15pm,4.5.3分析步骤称取约5g试样(精确至。01g)置于100mL烧杯中，加20mL水，7mL盐酸溶解;用已于105-110C供干至恒重的柑涡式过滤器过滤，用热水洗至无氯离子为止(用硝酸银溶液检验);于105-110C HG2566一94似t干至恒重4.5.4分析结果的表述以质量百分数表示的盐酸不溶物含量x:按式(5)计算X,=m,二二巨X100.........................⋯⋯，....⋯⋯(5)式中:m，一一残渣和柑祸式过滤器的质量+g;m—增涡式过滤器的质量，9;。—试料质量，9。4.5.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于。01%4.6硫酸不沉淀物含量的测定4.6-1试剂和材料4.6.1.1盐酸(GS/T622);4.6.1.2硫酸(GS/T625)溶液:1+1504.6.2分析步骤称取约2g试样(精确至。.01g),置于250mL烧杯中，加100mL水、2mL盐酸溶解，煮沸;在不断搅拌一F加入8mL预先温热的硫酸溶液，在水浴上加热30min，冷却后全部移入250mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀;干过滤，弃去最初20mL滤液。用移液管移取50mL滤液，置于已于800C灼烧至恒重的100m1蒸发皿中，加热蒸发至干。于800℃灼烧至恒重口4.6.3分析结果的表述以质量百分数表示的硫酸不沉淀物含量x‘按式(6)计算:X‘一2m竿.90"X100_500(mi-m})...........................⋯⋯(6)mx250式中:。—残渣和蒸发皿的质量，9;，1—蒸发皿的质量，g;))t一一试料质量，9。4.6.4允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于。.lie4.了471碘还原物含量的测定一试剂和材料价盐酸(GB/T622)溶液:2+1;价碘(GB/T675)溶液:·‘合1,，约。·lmol/L;黯硫代硫酸钠(GB/T637)标准滴定溶液:c(Na,S,O,)约0.lmol/L;淀粉指示液:log/1-分析步骤于250mL碘量瓶中，加入20mL盐酸溶液，用移液管加入lOmL碘溶液，混匀;称取约4g试样(精确至0.01g)，加l00ml水溶解后，全部转移到上述混合溶液中，盖好瓶盖，摇匀;迅速用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，溶液呈浅黄色时加入1-2mL淀粉指示液，继续滴定溶液至蓝色消失为终点，同时做空白试验4.7.3分析结果的表述以质址百分数表示的碘还原物(以s计)含量x,按式(7)计算: HG2566一94c(V一V)X0.01603入了=—X100力之1.603(V。一V)c(7)刀寻式中:〔一一硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;叭一空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml-;V-一滴定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml;n-一试料质量，9;，01603一一与1.OOml_硫代硫酸钠标准滴定溶液〔c(Na,S=O,)=1.000mol八一〕相当的以克表示的硫(S)的质量4.7.4允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于。.02005检验规则5.1工业氢氧化钡产品应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验。生产厂应保证所有出厂的T--业氢氧化钡都符合本标准要求每批出厂的产品都应附有质量证明书。内容包括生产厂名、厂址、产品名称、净重、等级、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明及标准编号5.2使用单位有权按照本标准的规定对所收到的工业氢氧化钡产品进行验收。5.3每批产品不超过5t,5.4按照GB/T6678第6.6条的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装件的中心垂直插入至料层深度的3/4处采样，将所采的样品混匀后按四分法缩分至约500g，分装于两个清洁、千燥的带磨日塞的广日瓶中，密封瓶上粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名瓶用于检验，另一瓶保存三个月备查。55检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应自两倍量的包装中采样核验，核验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不能验收5.6当供需双方对产品质量发生异议时，按《中华人民共和国产品质量法》的规定办理5.7采用GB125。规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。6标志、包装、运输、贮存61工业氢氧化钡包装袋上应有牢固清晰的标志，内容包括生产厂名、厂址、产品名称、商标、净重、等级、批号或生产日期，以及GB190规定的“有毒品”标志和本标准编号。6.2LV氧化钡产品采用塑料编织袋或复合塑料编织袋包装。外袋采用塑料编织袋(B型或c型)，经纬密度64根X64根/1Ocm，内袋为两层聚乙烯薄膜袋，袋厚不小于。lmm;外袋采用复合塑料编织袋(B型或c型).经纬密度64根X64根/1Ocm，涂膜厚度不小于0.05mm，内袋为一层聚乙烯薄膜袋，袋厚不小厂f=0.lmm。内袋包装容积均应大于外袋对每批包装材料都应抽样检验，其性能和检验方法应符合GB8946,GB8947的规定，每袋净重为25kg或50kg,6.3包装内袋采用双层扎口或封口，保证封1」严密，外袋采用缝包机缝口，针距不大于lOmm,缝线整齐，针距均匀，无i缝和跳线现象64--LAW氢氧化钡产品在运输过程中应有遮盖物，注意避免可使产品变质或使包装损坏的物品混运6.5工业氢氧化钡产品应贮存在通风干燥的仓库内。防止雨淋、避免可使产品变质或使包装损坏的物IV混存 HG2566一94附加说明:本标准山中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准山化学L业部天津化工研究院、青岛红星化工集团自力化工厂、侯马新星化工厂负责起f本标准主要起草人黄家栩、范国强、刘育、柴红霞。本标准参照采用日本工业标准DISK1417-61(88)((氢氧化钡》。'