HG2791-1996食品添加剂二氧化硅.pdf 5页

'He2791一1996前言本标准等效采用美国《食品化学药典》第三版(FCC皿)，技术指标优于FCCm，卫生指标达到FCCm要求，试验方法基本采用FCCm方法。本标准与FCCm相比存在如下主要技术差异:1主含量指标均高于FCC皿相应类别的规定。2m类产品的干燥减量比FCC皿更严格3试验方法除砷、重金属、铅含量测定采用国际通用方法外，其它方法匀与FCC盯方法一致。4FCC1H中有不溶物一项指标，但无方法，本标准不控制。本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部天津化工研究院和卫生部食品卫生监督检验所归口。本标准起草单位:青岛海洋化工集团公司、化工部天津化工研究院本标准主要起草人:杨承荫、范国强、王宁华、胡熙美。本标准委托化工部无机盐产品标准化技术归口单位负责解释。 中华人民共和国化工行业标准HG2791一1996食品添加剂二氧化硅范围本标准规定了食品添加剂二氧化硅的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存本标准适用于气相法和沉淀法生产的食品添加剂二氧化硅。该产品主要用作食品抗粘结剂、增稠剂、稳定剂、香精和香料吸附干燥剂、澄清助滤剂等分子式:Si02·nHi02引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB191-1990包装储运图示标志GB/T601--1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T602-1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neqISO6353-1;1982)GB/T603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqISO6353-1;1982)GB/T6678-1986化工产品采样总则GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO3696;1987)GB/T8449-1987食品添加剂中铅的测定方法GB/丁8450-1987食品添加剂中砷的测定方法GB/T8451-1987食品添加剂中重金属限量试验方法3产品分类食品添加剂二氧化硅分为以下三类工类:气相二氧化硅;I类:水合硅胶;m类:沉淀二氧化硅、硅胶。4要求外观:食品添加剂二氧化硅为乳白色的均匀粉末。4.2食品添加剂二氧化硅应符合表1要求。中华人民共和国化学工业部1996-04-10批准1997-01-01实施 HG2791一1996表1要求指标项目I类」n类m类I—二A化硅含量(灼烧后)妻L_-9一土一_7丁0-压干燥减量簇{灼烧减量簇85重金属(以P卜计)含量成铅(Ph)含量簇0.001砷(As)含量《0.0003可溶性解离盐(以Na,S()计少含量毛I45试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其它要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其它要求时，均按GB/T601,GB/T602,GB/T603之规定制备。5.1鉴别试验5.1.1在铂柑祸中放人约5mg样品，加200mg无水碳酸钾混合。在红热中灼烧约10minx冷却，加2m1新蒸馏水溶解。如有必要可加温。然后缓慢加人2mL钥酸按试液，有深黄色产生。5.1.2将1滴5.1.1溶解后的试样滴到滤纸上，蒸发此溶液，加人1滴邻联苯胺的冰乙酸饱和溶液，然后将纸放在浓氦水上、有绿色斑出现。5.2二氧化硅含量的测定，5.2.1方法提要试样经9500Cx-50℃灼烧1h后，用过量氢氟酸加热分解二氧化硅，灼烧后称量5.2.2试剂和材料5.2.2.1氢氟酸。5.2.2.2硫酸。5.2.2.3乙醇5.2.3仪器设备铂增祸50mL5.2.4分析步骤称取约Ig试料B(5.4.1)精确至。.0002g)。用3-4滴乙醇润湿试料，加人2滴硫酸，加人10ML氢氟酸淹没试料，置于砂浴上蒸发至干，再加人5ml氢氟酸，小心回荡钳祸以冲洗内壁，再蒸发至于。于950℃士50℃灼烧至恒重。5.2.5分析结果的表述以质量百分数表示的二氧化硅含量X、按式(1)计算:X,=,--mlX100.。甲，，.。·，甲⋯⋯(1)式中，n,一氢氟酸处理后残渣质量，B:In一一试料质量，9。5.2.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于。.5%0 HG2791一19965.3干燥减量的测定5.3.1仪器、设备称量瓶:$60mmX40mm5.3.2分析步骤用预先于105℃下千燥至恒重的称量瓶称取1g--2g试样(精确至0.0002g)。在105℃下烘干2h后取出，于千燥器中冷却后称量。保留此干燥过的试料为试料A，供5.4测定灼烧减量用。5.3.3分析结果的表述以质量百分数表示的千燥减量X。按式(2)计算:刀x,一刀ezX100.......·.......·.······⋯⋯(2)刀卜一刀to式中:m,—试料和称量瓶的干燥前的质量rgim—试料和称量瓶的干燥后的质量"g;MO-一称量瓶质量，9。5.3.4允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定的绝对差值不大于。.2%05.4灼烧减量的测定5.4.1分析步骤用预先于950℃士50℃下灼烧至恒重的瓷柑祸称取1g-2g试料A(5.3.2)(精确至。.0002g)o置于950℃士50℃下灼烧2h。取出，于干燥器中冷却、称量。保留此灼烧过的试料为试料B，供5.2测定二氧化硅含量用。5.4.2分析结果的表述以质量百分数表示的灼烧减量X3按式(3)计算:刀2i一刀CyX100....·..·..·..·..·。······⋯⋯(3)刀i1一n。式中:m,一试料和瓷钳祸灼烧前的质量，9;。一一试料和瓷柑祸灼烧后的质量，g;mo瓷增+V,质量，9。5.4.3允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定的绝对差值不大于。.2%e5.5重金属含量的测定5.5.1试剂和材料盐酸溶液:1+20.5.5.2试验溶液的制备称取3.3g试样，放人250mL烧杯中，加人50mL盐酸溶液，盖上表面皿。缓慢加热至沸腾，微沸15min后冷却，让未溶物沉淀下来，用中速滤纸将滤液过滤于100mL容量瓶中，用热水洗涤不溶物3次，每次10mL水，最后用15ml热水洗涤滤纸，将滤液冷却至室温，用水稀释至刻度，此溶液为试验溶液A供5.5.3,5.6及5.7测定用。5.5.3测定取20mL试验溶液A(5.5.2),2mL限量标准液(1ml溶液含有10lcgPb的铅标准溶液)，按GB8451第6章进行测定。5.6铅含量的测定取15ml试验溶液A(5.5.2),0.5mL限量标准液(1ml溶液含有10pLgPb的铅标准溶液)，按GB8449第5章进行测定。 HG2791一19965.7砷含量的测定取20ml_试验溶液A(5.5.2),2m工限量标准液(1mL溶液含有1.0FigAs的砷标准溶液)，按GB8450的2.4进行测定。5.8可溶性解离盐的测定5.8.1试剂和材料硫酸钠5.8.2仪器、设备5.8.2.1玻璃砂柑竭:滤板孔径为5Bm-15Km.5.8.2.2电导仪。5.8.3分析步骤称取5.0g士。.1g于105℃干燥2h的试样，置于250mL烧杯中，加100ml水。搅拌5min，抽滤，用100ml水分几次冲洗烧杯和玻璃砂柑锅。将滤液转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用电导仪测定试验溶液的比电阻。试验溶液比电阻不应小于相应的对照溶液的比电阻。对n类产品。对照溶液为每250ml水中含50mg无水硫酸钠;对m类产品，对照溶液为每250mL水中含200mg无水硫酸钠。6检验规则6.1食品添加剂二氧化硅应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验。生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准要求。每批出厂的产品都应附有质量证明书，内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标和“食品添加剂”字样、类别、净重、批号或生产日期、生产许可证号、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。6.2使用单位有权按照本标准的规定对所收到的产品进行验收。6.3每批产品不超过500kg.6.4按照GB/T6678的6.6的规定确定采样单元数。采样时，从每个选取的包装件的中心处取出不少于50g的样品，将所取样品混合均匀，用四分法缩分到约200g，立即装人两个清洁、干燥的广口瓶中密封，瓶上粘贴标签，注明:生产厂名、产品名称、类别、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶用于检验，另一瓶保存三个月备查。6.5检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行核验。核验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。7标志、包装、运输、贮存7.1食品添加剂二氧化硅包装袋上应有牢固、清晰的标志，内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、“食品添加剂”字样、类别、净重、批号或生产日期、生产许可证号、本标准编号以及GB191中的“怕湿”标志。7.2食品添加剂二氧化硅采用附有内盖的白色聚乙烯塑料瓶包装。每瓶净重500g。外包装采用瓦楞纸箱，每箱10瓶。7.3食品添加剂二氧化硅在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋、受潮。不得与有毒有害物品混运以防污染，保持包装箱完整。，不允许与易挥发物长期放在同一库房内，不得与有毒7.4食品添加剂二氧化硅贮存时应严防受潮有害物质混放以防污染，保持包装箱完整。'