HG2800-1996杀虫单原药.pdf 9页

'中华人民共和国化工行业标准杀虫单原药发布实施中华人民共和国化学工业部发布 前言本标准是根据我国以往制定的农药国家标准行业标准和有关资料结合我国实际情况而制定的对杀虫单原药的技术要求试验方法抽样以及标志标签包装运输和贮存作了详细要求和规定从而为我国化工行业杀虫单原药提供了统一的技术依据本标准年月日起实施从年月日起所有的杀虫单原药均应符合本标准要求本标准自实施之日起同时代替各相应的地方标准企业标准本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口本标准负责起草单位化学工业部沈阳化工研究院溧阳化工厂参加起草本标准主要起草人许来威张雪冰朱维祥林仁钦赵忠李雅琴 中华人民共和国化工行业标准杀虫单原药本品有效成分杀虫单的其他名称结构式和物化参数如下化学名称一水合二甲基氢代二磺酸单钠硫代丙基铵结构式实验式相对分子质量按年国际相对原子质量生物性质杀虫性能熔点分解溶解度水甲醇丙酮稳定性在以下密闭贮存稳定范围本标准规定了杀虫单原药的要求试验方法以及标志标签包装运输贮存本标准适用于由杀虫单及其生产中产生的杂质组成的杀虫单原药引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时所示版本均为有效所有标准都会被修订使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备极限数值的表示方法和判定方法农药值的测定方法商品农药验收规则商品农药采样方法农药包装通则分析实验室用水规格和试验方法基准试剂磷酸二氢钾液相色谱法术语要求外观白色至微黄色粉状固体无可见外来杂质杀虫单原药应符合表要求中华人民共和国化学工业部批准实施 表杀虫单原药控制项目指标指标项目优等品一等品合格品杀虫单含量氯化钠含量硫代硫酸钠含量加热减量值范围试验方法除另有说明本试验所使用的试剂均为分析纯水应符合中的三级水规格抽样按照中原药采样方法进行用随机数表法确定抽样的包装件最终抽样量应不少于鉴别试验高效液相色谱法本鉴别试验可与杀虫单含量的测定同时进行在相同的色谱操作条件下试样溶液主峰的保留时间与标样溶液杀虫单色谱峰的保留时间其相对变化应在以内薄层色谱试样溶液经展开得到的主斑点与同时展开的标样溶液的斑点其值应一致展开条件为流动相甲醇乙酸乙酯固定相硅胶或硅胶红外光谱法试样与标样在范围内的红外光谱图应没有明显差异杀虫单含量的测定高效液相色谱法仲裁法方法提要试样用水溶解以磷酸二氢钾水溶液为流动相在以为填料的液相色谱柱上进行反相高效液谱分离有效成分用外标法峰面积定量试剂和溶液水新蒸二次蒸馏水磷酸二氢钾符合流动相称取磷酸二氢钾溶于二次蒸馏水中经玻璃砂芯漏斗过滤并经超声波浴槽脱气密封保存杀虫单标样已知含量仪器高效液相色谱仪具有紫外可变波长检测器和定量进样阀色谱数据处理机色谱柱不锈钢柱内装填充物过滤器滤膜孔径约微量进样器液相色谱操作条件柱温室温温差变化应不大于流动相流量检测波长 进样体积保留时间硫代硫酸钠约杀虫单异构体约杀虫单约见图硫代硫酸钠杀虫单异构体未知杂质杀虫单图杀虫单原药液相色谱图上述液相色谱操作条件系典型操作参数可根据不同仪器特点对给定操作参数作适当调整以期获得最佳效果测定步骤标样溶液的配制称取杀虫单标样精确至于容量瓶中用水溶解并定容摇匀试样溶液的配制称取含杀虫单的试样精确至于容量瓶中用水溶解并定容摇匀再用孔径滤膜过滤测定在上述操作条件下待仪器稳定后连续注入数针标样溶液直至相邻两针的峰面积变化小于后按标样溶液试样溶液试样溶液标样溶液顺序进样分析计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中杀虫单的峰面积分别进行平均杀虫单的质量百分含量按式计算式中试样溶液中杀虫单峰面积的平均值标样溶液中杀虫单峰面积的平均值试样的质量杀虫单标样的质量标样中杀虫单的质量百分含量允许差两次平行测定结果之差应不大于非水滴定法方法提要用石油醚萃取除去试样中原有的沙蚕毒游离胺氯化物等杂质在盐酸介质中加热水解杀虫单有效成分生成二氢沙蚕毒加碱中和至碱性二氢沙蚕毒被氧化成沙蚕毒用四氯化碳石油醚混合溶剂萃取在非水介质中沙蚕毒能与盐酸定量反应生成沙蚕毒盐酸盐根据盐酸标准溶液的用量计算杀虫单磷酸二氢钾缓冲溶液与有机溶剂如甲醇混合后易析出磷酸盐从而堵塞液路系统因此在使用该流动相前应将液谱仪液路系统完全过渡至水相在试验结束后应将液路系统中的流动相用二次蒸馏水彻底冲净再过渡至有机相 有效成分含量试剂和溶液氢氧化钠溶液氢氧化钠饱和溶液亚硫酸钠磷酸氢二钠溶液无水碳酸钠基准试剂四氯化碳石油醚沸程或萃取溶剂四氯化碳石油醚混合溶剂异丙醇乙二醇异丙醇乙二醇混合溶剂异丙醇乙二醇冰乙酸酚酞溶液百里香酚蓝溶液混合指示液份酚酞溶液与份百里香酚蓝溶液混合盐酸仪器酸式微量滴定管级容量瓶移液管非水盐酸标准滴定溶液的配制和标定配制量取浓盐酸注入异丙醇乙二醇混合溶剂中充分摇匀放置标定称取精确至无水碳酸钠经烘干至恒量置于三角瓶中加入冰乙酸在电炉上缓慢加热溶解并蒸发至干加异丙醇乙二醇混合溶剂溶解残渣加四氯化碳石油醚混合溶剂和百里香酚蓝指示液滴用非水盐酸标准滴定溶液滴定至溶液呈红色在相同条件下做空白测定非水盐酸标准滴定溶液的浓度按式计算式中无水碳酸钠的质量消耗非水盐酸标准滴定溶液的体积空白测定消耗非水盐酸标准滴定溶液的体积与盐酸标准滴定溶液相当的以克表示的无水碳酸钠的质量测定步骤称取试样精确至置于容量瓶中用水溶解并稀释至刻度摇匀用移液管准确吸取置于试管中加滴混合指示液用氢氧化钠中和至溶液呈紫色加石油醚振荡萃取静置分层后用吸管尽量将有机相吸出弃去接着按上述方法重复萃取一次用移液管沿试管壁周围加浓盐酸 将盛有试样的试管置于沸水浴中加热试液完全移入分液漏斗中用约水分次洗涤试管洗涤液并入同一分液漏斗中加滴混合指示液用饱和氢氧化钠溶液在摇动下逐滴缓缓加入中和至溶液呈黄色再用氢氧化钠继续中和至溶液出现紫色加磷酸氢二钠溶液摇匀加约亚硫酸钠振摇使之完全溶解放置加四氯化碳石油醚混合溶剂萃取每分钟摇次静置分层后将萃取液移入三角瓶中接着按上法重复萃取两次萃取液并入同一三角瓶中加异丙醇乙二醇混合溶剂和百里香酚蓝指示液滴用非水盐酸标准滴定溶液滴定至溶液呈红色在相同条件下做空白测定杀虫单有效成分的质量百分含量按式计算式中非水盐酸标准滴定溶液的实际浓度消耗非水盐酸标准滴定溶液的体积空白测定消耗非水盐酸标准滴定溶液的体积试样质量标定标准溶液时的温度滴定试样时的温度与非水盐酸标准溶液相当的以克表示的杀虫单的质量异丙醇乙二醇混合溶剂膨胀系数允许差本方法平行测定结果之差应不大于氯化钠含量的测定方法提要试样用无离子水溶解后用硝酸和过氧化氢将硫代硫酸根和杀虫单等干扰物质破坏后以硫酸铁铵作指示剂用银量法测定氯化钠含量试剂和溶液苯甲醇硝酸银标准溶液按中进行配制和标定硫氰酸钠标准滴定溶液按中进行配制和标定硝酸溶液过氧化氢溶液硫酸铁铵饱和溶液加几滴硫酸测定步骤称取试样精确至置于三角瓶中加入硝酸过氧化氢溶液和无离子水加热微沸冷却至室温用滴定管准确加入硝酸银标准溶液摇匀加入苯甲醇剧烈振摇加硫酸铁铵指示剂在摇动下用硫氰酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅棕红色并保持不变为终点计算氯化钠的质量百分含量按式计算式中硝酸银标准溶液的实际浓度 硫氰酸钠标准滴定溶液的实际浓度加入硝酸银标准溶液的体积消耗硫氰酸钠标准滴定溶液的体积试样质量与硝酸银标准溶液相当的以克表示的氯化钠的质量允许差本方法平行测定结果之差应不大于硫代硫酸钠含量的测定试剂和溶剂碘标准滴定溶液按中进行配制和标定冰乙酸水溶液淀粉指示液测定步骤称取试样精确至置于三角瓶中加入水和冰乙酸溶液用碘标准滴定溶液滴定至近终点时加入淀粉溶液继续滴至溶液呈蓝色并保持不变为终点计算硫代硫酸钠的质量百分含量按式计算式中碘标准滴定溶液的实际浓度消耗碘标准滴定溶液的体积试样质量与碘标准滴定溶液相当的以克表示的硫代硫酸钠的质量允许差本方法平行测定结果之差应不大于值的测定按进行测定加热减量的测定仪器恒温烘箱称量瓶内径高干燥器测定步骤将称量瓶放入烘箱中烘然后放入干燥器内冷却至室温称量精确至重复上述步骤直至称量瓶恒重为止在瓶内放置试样铺平称量精确至将称量瓶放回烘箱不加盖烘后盖上盖取出并放入干燥器内冷却称量精确至计算加热减量的质量百分含量按式计算 式中试样和称量瓶烘干前的质量试样和称量瓶烘干后的质量称量瓶烘干恒重后的质量允许差两次平行测定结果之差应不大于检验与验收产品的检验与验收应符合的有关规定极限数值的处理采用中修约值比较法标志标签包装贮运杀虫单原药的标志标签包装应符合并应有生产许可证号和商标杀虫单原药的小包装用镀铝塑料袋或复合铝膜袋等每袋净重不超过外包装用纸箱或钙塑箱每箱净重不超过杀虫单原药大包装用耐腐蚀坚固密封的容器不得用铁桶纸桶直接包装每个包装单位净重不得超过根据用户要求或订货协议可以采用其他形式的包装但要符合的有关规定杀虫单原药包装件应贮存在通风干燥的库房中贮运时严防潮湿和日晒不得与食物种子饲料混放避免与皮肤眼睛接触防止由口鼻吸入安全在使用说明书或包装容器上除要有相应的中等毒标志外还应有以下说明杀虫单是一种沙蚕毒类杀虫剂吞噬和吸入均有毒它可以通过皮肤渗入使用本品应带防护手套防毒面具穿干净的防护服施药后应立即用肥皂和水洗净如发生中毒应请医生阿托品是特效解毒药必要时做人工呼吸保证期在规定的贮存条件下杀虫单原药的保证期从生产日期算起至少为两年在保证期内年分解率不大于'