HG2802-1996哒螨灵原药.pdf 9页

'中华人民共和国化工行业标准哒螨灵原药发布实施中华人民共和国化学工业部发布 前言哒螨灵是近年来开发的新型杀螨杀虫剂对螨类和某些害虫有优异的防治效果具有对螨虫快速击倒活性残效期长等特点是一种应用前景广阔的杀螨剂哒螨灵原药行业标准的有效成分含量的分析方法采用气相色谱法和高效液相色谱法两种方法对比试验的平行偏差小于目前全国已有十多个生产厂家年产量逾千吨但还没有统一的检测标准为了促进产品质量的提高增强产品在市场上的竞争能力尽快适应国际贸易技术交流以及与国际接轨的需要不断提高经济效益制定出一个接近或达到国际水平的行业标准是非常必要的并具有重要的现实意义本标准从年月日起实施从年月日起所有生产哒螨灵原药的厂家均应执行本标准本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口本标准起草单位化学工业部沈阳化工研究院本标准参加起草单位上海农药厂湖北沙隆达股份有限公司连云港第二农药厂重庆农药厂本标准主要起草人袁春凤梅宝贵高新姬朱伟勇邱成国邹鸿享 中华人民共和国化工行业标准哒螨灵原药哒螨灵的其他名称结构式和基本物化参数如下通用名称化学名称特丁基特丁基苄硫基氯哒嗪酮结构式实验式相对分子质量按年国际相对原子质量生物活性具有杀螨杀虫性质熔点蒸气压溶解度丙酮玉米油乙醇二甲苯苯环己烷己烷正辛醇水稳定性在的水溶液和大多数有机溶剂中是稳定的贮存个月稳定正常贮存条件下至少两年是稳定的对光不稳定范围本标准规定了哒螨灵原药的要求试验方法以及标志标签包装贮运本标准适用于由哒螨灵及其生产中产生的杂质组成的哒螨灵原药引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时所示版本均为有效所有标准都会被修订使用本标准的各方都应探讨使用下列标准最新版本的可能性化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备极限数值的表示方法和判定方法农药水分测定方法商品农药验收规则商品农药采样方法农药包装通则气相色谱法术语分析实验室用水规格和试验方法中华人民共和国化学工业部批准实施 要求外观颗粒或粉末状固体哒螨灵原药应符合表要求表哒螨灵原药控制项目指标指标项目一等品合格品哒螨灵含量水分丙酮不溶物酸度以计或碱度以计试验方法抽样按照中原药采样方法进行用随机数表方法确定抽样的包装件最终抽样量一般应不少于鉴别试验当用规定的试验方法对有效成分鉴别有疑问时至少要用另外一种有效方法进行鉴别气相色谱法本鉴别试验可与哒螨灵含量的测定同时进行在相同的色谱操作条件下试样溶液主色谱峰的保留时间与标样溶液哒螨灵色谱峰的保留时间其相对差值应在以内红外光谱法试样与标样的红外光谱图应没有明显的差异哒螨灵含量的测定气相色谱法方法提要试样用丙酮溶解以邻苯二甲酸二正辛酯或癸二酸二正辛酯为内标物使用固定液为填充物的玻璃或不锈钢柱和检测器对试样中的哒螨灵进行气相色谱分离和测定试剂和溶液丙酮哒螨灵标样已知含量内标物邻苯二甲酸二正辛酯或癸二酸二正辛酯应不含有干扰分析的杂质固定液载体或性能相当的其他载体内标溶液称取邻苯二甲酸二正辛酯或癸二酸二正辛酯于容量瓶中用丙酮溶解并稀释至刻度摇匀仪器气相色谱仪具氢火焰离子化检测器色谱数据处理机色谱柱玻璃或不锈钢柱柱填充物涂在上固定液固定液载体 色谱柱的制备固定液的涂渍准确称取固定液于烧杯中加入适量略大于载体体积三氯甲烷使其完全溶解倒入载体轻轻振荡使之混合均匀并使溶剂挥发近干再将烧杯于的烘箱中放置取出放在干燥器中冷却至室温色谱柱的填充将一漏斗接到经洗涤干燥的色谱柱的出口分次把制备好的填充物填入柱内同时不断轻敲柱壁直至填到离柱出口处为止将漏斗移至色谱柱的入口在出口端塞一小团经过硅烷化处理的玻璃棉通过橡皮管接到真空泵上开启真空泵继续缓缓加入填充物并不断轻敲柱壁使其填充的均匀紧密填充完毕在入口端也塞一小团玻璃棉并适当压紧以保持柱填充物不被移动色谱柱的老化将色谱柱入口端与气化室相连出口端暂不接检测器以的流量通入载气分阶段升温至并在此温度下至少老化气相色谱操作条件温度柱室气化室检测器室气体流量载气氢气空气保留时间哒螨灵内标物邻苯二甲酸二正辛酯上述操作参数是典型的可根据不同仪器特点对给定操作参数作适当调整以期获得最佳效果溶剂哒螨灵内标物邻苯二甲酸二正辛酯图哒螨灵原药气相色谱图测定步骤标样溶液的配制称取哒螨灵标样精确至置于容量瓶中用移液管加入内标溶液摇匀试样溶液的配制称取约含哒螨灵试样精确至置于容量瓶中用移液管加入内标溶液摇匀测定在上述操作条件下待仪器基线稳定后连续注入数针标样溶液计算各针相对响应值的重复性待相邻两针的相对响应值变化小于后按照标样溶液试样溶液试样溶液标样溶液的顺序进行气相色谱分析计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中哒螨灵与内标物峰面积之比分别进行平均哒螨灵质量百分含量按式计算 式中试样溶液中哒螨灵与内标物峰面积比的平均值标样溶液中哒螨灵与内标物峰面积比的平均值试样的质量哒螨灵标样的质量标样中哒螨灵的质量百分含量也可按中的规定先求算校正因子再计算试样中有效体含量但进样顺序应保持不变允许差两次平行测定结果之差应不大于高效液相色谱法仲裁法方法提要试样用甲醇溶解以联苯为内标物乙腈水为流动相使用以为填料的液相色谱柱和紫外检测器对试样中的哒螨灵进行反相高效液谱分离和测定试剂和溶液水新蒸二次蒸馏水乙腈色谱纯甲醇哒螨灵标样已知含量联苯无干扰分析的杂质流动相用量筒量取乙腈水于容器中混合用玻璃砂芯漏斗过滤并经超声波浴槽脱气密封保存仪器高效液相色谱仪具有紫外可变波长检测器和定量进样阀色谱数据处理机色谱柱不锈钢柱内装填充物过滤器滤膜孔径约微量进样器液相色谱操作条件流动相乙腈水流量柱温室温温差变化应不大于检测波长进样体积保留时间哒螨灵联苯 联苯哒螨灵图哒螨灵原药高效液相色谱图上述液相色谱操作参数是典型的可根据不同仪器特点对给定操作参数作适当调整以期获得最佳效果测定步骤标样溶液的配制称取哒螨灵标样精确至置于容量瓶中再称取联苯精确至用甲醇溶解并定容摇匀用移液管吸取该溶液于容量瓶中用甲醇稀释至刻度使用前用过滤器过滤试样溶液的配制称取含哒螨灵约的试样精确至置于容量瓶中再称联苯精确至用甲醇溶解并定容摇匀用移液管吸取该溶液于容量瓶中用甲醇稀释至刻度使用前用过滤器过滤测定在上述操作条件下待仪器基线稳定后连续注入数针标样溶液计算各针相对响应值的重复性待相邻两针的相对响应值变化小于后按照标样溶液试样溶液试样溶液标样溶液的顺序进样分析计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中哒螨灵与内标物峰面积之比分别进行平均哒螨灵质量百分含量按式计算式中试样溶液中哒螨灵峰面积与内标物峰面积比的平均值标样溶液中哒螨灵峰面积与内标物峰面积比的平均值试样的质量标样的质量试样溶液中联苯的质量标样溶液中联苯的质量标样中哒螨灵的质量百分含量也可按中的规定先求算校正因子再计算试样中有效体含量但进样顺序应保持不变允许差 两次平行测定结果之差应不大于水分的测定按进行允许使用精度相当的微量水分测定仪测定酸度或碱度的测定试剂和溶液氢氧化钠标准滴定溶液盐酸标准滴定溶液溴甲酚绿指示液的乙醇溶液丙酮水溶液测定步骤称取试样精确至置于锥形瓶中加入丙酮水溶液振摇使试样溶解滴加滴指示液若溶液为黄色按测定溶液的酸度若溶液为蓝色则按测定溶液的碱度酸度用氢氧化钠标准滴定溶液滴定上述溶液至蓝色为终点同时作空白测定以质量百分数表示的试样的酸度以计按式计算碱度用盐酸标准滴定溶液滴定上述溶液至黄色为终点同时做空白测定以质量百分数表示的试样的碱度以计按式计算式中氢氧化钠或盐酸标准滴定溶液的实际浓度滴定试样溶液消耗氢氧化钠或盐酸标准滴定溶液的体积滴定空白溶液消耗氢氧化钠或盐酸标准滴定溶液的体积试样的质量与氢氧化钠标准滴定溶液相当的以克表示的硫酸的质量与盐酸标准滴定溶液相当的以克表示的氢氧化钠的质量允许差两次平行测定结果之差应不大于实测含量的哒螨灵原药中丙酮不溶物的测定试剂丙酮经无水硫酸钠干燥仪器锥形烧瓶具有玻璃磨口接头回流冷凝器与烧瓶配套古氏坩埚或玻璃砂芯坩埚烘箱测定步骤称取试样精确至放入锥形瓶中加入丙酮加热回流至所有可溶物溶解用已恒重的坩埚过滤溶液再用丙酮分三次洗涤锥形瓶并抽滤将坩埚置于烘箱中干燥取出冷至室温称量精确至丙酮中固体不溶物的质量百分含量按式计算 式中恒重后坩埚与不溶物的质量坩埚的质量试样的质量允许差两次平行测定结果之差应不大于实测含量的产品的检验与验收应符合的有关规定极限数值的处理采用中修约值比较法标志标签包装贮运哒螨灵原药的标志标签和包装应符合中的有关规定并应有生产许可证号和商标哒螨灵原药应用清洁干燥内衬两层聚乙烯塑料的编织袋牛皮纸桶或清洁干燥的塑料桶包装每桶净重不超过根据用户要求或定货协议可以采用其他形式的包装但要符合中的有关规定贮运时严防潮湿和日晒不得与食物种子饲料混放避免与皮肤眼睛接触防止由口鼻吸入安全哒螨灵是一种中等毒性的杀螨杀虫剂对人体有害使用本品应带防护手套防毒面具穿干净的防护服施药后应立即用肥皂和水洗净如误服应清洗口部及诱吐如溅入眼内应用大量清水冲洗至少保证期在规定的贮运条件下哒螨灵原药的保证期从生产日期算起为两年在保证期内哒螨灵含量应符合标准要求'