HG2792-1996饲料添加剂氧化锌.pdf 5页

'HG2792-1996前c本标准在分析方法卜除主含量测定采用GB/T4372.1--1984((氧化锌(直接法)化赞分析方法,jv.铁氰化钾容量法测定氧化锌量》分析方法外，其他项目的测定均采用国家饲料添加剂通用方法标准，分析方法科学、准确、先进本标准由化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归[11o本标准起草单位:无锡轻工业学院、化工部天津化二〔研究院、无锡化工集团股份有限公司大众化上1、柳州锌品厂‘无机化工分厂、广西银荔化冶企业集团。本标准主要起草人:肯传来、刘当慧、李光明、陆思伟、陆永祥、黄庆有、罗向平木标准委托化工部无机盐产品标准化技术归口单位负责解释。 中华人民共和国化工行业标准HG2792--1996饲料添加剂氧化锌范围本标准规定了饲料添加剂氧化锌的要求、试验方法，检验规则以及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于饲料添加剂氧化锌。该产品在饲料加工中作锌的补充剂。分子式:ZnO相对分f-质量:81.39(按1991年国际相对原子质量)2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601--1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/"I"602--1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603---1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T610.1一1988化学试剂砷测定通用方法(砷斑法)GB/T4372.1-1984氧化锌(直接法)化学分析法亚铁氛化钾容量法测定氧化锌量(1B/T6003、一1985试验筛GB/T6678--1986化T产品采样总则GB/T6682--1992分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696:1987)GB/T8946--1988塑料编织袋GB10648-1993饲料标签GB13080-1991饲料中铅的测定方法GB13082---1991·饲料中锡的测定方法3要求3.1外观:白色或微黄色粉末。3.2饲料添加剂氧化锌应符合表1要求。表1要求项目指标氧化锌(ZnO)含量.妻::.:氧化锌(以Zn计)含且妻铅(Pb)含量镇0.005锅((一(d)含量镇0.001砷(人，)含量簇0.00195细度〔通过150p.试验筛))中华人民共和国化学工业部1996-04一10批准1997一01一01实施 HG2792一19964试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/,rt,682中规定的气级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品·在没有注明其他要求时均按GB/"r601,Gl/T602,GB/-r603之规定制备4.1锌离子的鉴别4.1.1试剂和材料4.1.1.1盐酸溶液:1+104.1.1.2硫酸钠溶液:250g/L4门.1.3三抓甲烷(氯仿)。4.1.1.4氨水溶液:1+1。4.1.1.5双硫r四氯化碳溶液:1+100,4门.2分析步骤称取。.2g试样，加10mL盐酸溶液，加热至试样全部溶解，加5mL水，用氨水调节试验溶液的pH为4-5，加2滴硫酸钠溶液，再加数滴双硫脖四氯化碳溶液和1m1.氯甲烷，振摇后，有机层显紫红色。4.2氧化锌含量的测定4.2.1亚铁氰化钾容量法按GB/T4372.1进行测定。4.2.2EDTA法4.2.2.1方法提要在试验溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定锌离子，根据EDTA标准滴定溶液的消耗量，确定氧化锌含量。4-2.2,2试IN和材料4.2.2.2.1碘化钾。4.2-2-2.2盐酸溶液:1十1口4.2-2.2,3氨水溶液:1十1,4.2.2.2-4氟化钾溶液200g/L4.2.2.2.5硫睬饱和溶液。4.2.2.2.6乙酸一乙酸钠缓冲溶液:PH}6,4.2.2.2.7乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(ED"rA)-0.05mol/L4.2-2-2.8--甲酚橙指示液2g/Lo4.2-2.3分析步骤称取约。.2g试样(精确至。.0002g)，置于250ml锥形瓶中，加10-L盐酸溶液，加热使试样全部溶解。冷却后加10mL水，5mL氟化钾溶液,2滴二甲酚橙指示液，摇匀。用氨水溶液调节至试验溶液恰呈红色，加]l0mL硫服饱和溶液，20ml乙酸一乙酸钠缓冲溶液，4g碘化钾，摇匀。用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液呈亮黄色即为终点4.2.2.4分析结果的表述以质量百分数表示的氧化锌(ZnO)含量X按式(L)计算:V·‘入0.08139X,(%)=X100刀I8.139XV.〔刀J以质量百分数表示的氧化锌(以Zn计)含量X:按式(2)计算: HG2792--1996X_(oa)=V-=共一产5-39X1006.539X一。V·((2)式中:V一滴定试验溶液所消耗EDTA标准滴定溶液的体积，m工J;。EDTA标准滴定溶液的实际浓度.MOM:川一试样的质量，9;0.08139一与1.OOmL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液Cc(EDTA)=1.000mol/I〕相当的以克表示的氧化锌的质量;0.06539一与1.OOml乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液〔c(EDTA)=1.000mol/L〕相当的以克表示的锌的质量4.2.2.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定的绝对差值不大于。.30o4.3铅含量的测定4.3.1分析步骤4.3.1.1工作曲线的绘制标准溶液中的底液制备:称取4.0g基准氧化锌，置于100mL烧杯中，加20ml盐酸溶液，加热溶解后，冷却至室温，移人50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，备用标准溶液系列的制备:按GB13080-1991中6.2用移液管移取铅标准溶液(1ml溶液含有1tag铅)分别置于六个盛有5mL上述底液的50mL容量瓶中，加水至20mL,摇匀。按GB1308。一19916.2从“准确加人2ml,1mol/I碘化钾”开始，进行操作，绘制工作曲线。4.3.1.2试验溶液的制备称取。.4g试样(精确至。.0002g)。置于100m工一烧杯中，加10ml盐酸溶液，加热使其完全溶解转移至50ml容量瓶中，加水20mL，摇匀4.3.1.3空白试验溶液的制备除不加试样外，其他加人的试剂量与试验溶液的制备完全相同，并与试样同时同样处理4.3门.4测定按GB13080--1991中6.3进行测定。4.4锚含量的测定4.4.1分析步骤4.4门门一「_作曲线的绘制标准溶液中的底液制备:称取4.0g基准氧化锌，置于50ml烧杯中，加20ml盐酸溶液，加热溶解后，冷却至室说，移人50ml_容量瓶中，用水稀释至刻度，备用标准溶液系列的制备:按GB13082-1991中6.2用移液管移取锅标准溶液0MI溶液含有Ijig锡)分别置于六个盛有5mL上述底液的50mL容量瓶中，按G1313082-1991中6.2从“以lmol(I盐酸溶液”开始，进行操作，绘制工作曲线。4.4.1.2试验溶液的制备称取1.0g试样(精确至0.0002g),置于100ml烧杯中，加10ml盐酸溶液，加热使其完全济解转移至50m工容量瓶中，加水20ml,,摇匀。4.4.1.3空白试验溶液的制备除不加试样外，其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同，并与试样同时RI样处理‘、4.4.1.4测定按G1313082-1991中6.3进行测定4.5砷含量的测定 HC2792-1996称取0.5g试样(精确至0.01g)，置于100MI烧杯中，加5mL盐酸溶液(111)加热洛解后加n10mL水，按GB/T610.1-1988中第6章操作。其试样的砷斑颜色不得深1一标冲标准是用移液管移取5m工砷标准溶液(1n1I溶液含有I(Ag砷)与试样同时处理4.6细度的测定4.6.1仪器、没备试验筛:应符合GB/T6003的R40/3系列，150f,rn;配有筛盖和筛底4.6.2分析步骤称取约50g试样(精确至。.1g),置于试验筛中，盖上筛盖和筛底进行筛分收集落人筛底的筛过物，称最筛过物的质量，精确至0.1g4.6.3分析结果的表述以质量百分数表示的细度X,按式(3)计算:X"(V})=竺X100.，.............⋯⋯，..⋯⋯，⋯⋯(3)式，{，:，，1筛过物的质量，9;、一试样的质量，9。4.6.4允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。5检验规则5.1饲料添加剂氧化锌应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准的规定进行检验，生产1应保证每批出1的饲料添加剂氧化锌都符合本标准的要求。每批出厂的饲料添加剂氧化锌都应附有质最证明书.内弃JlGB10648的规定。5.2使川单位有权按照本标准的规定对所收到的饲料添加剂氧化锌产品进行验收。5.3姆批产品不超过ZQt5.4按GB/T6678-1992中6.6规定确定采样单元数采样时，将采样器自包装袋的r.方斜插至料层深度的四分之二处采样，将所采的样品充分混匀后，按四分法缩分至约500g,立即分装入两个清洁干燥带磨fI塞广II瓶中，密封。瓶仁粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶川J检验，另瓶保存只个月备杳。检验结果若有一项指标不符合本标准要求时，则重新自两倍量的包装袋中采样核验、核验结果即5ft.54l项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格6标志、包装运输、贮存6门饲料添加剂氧化锌包装袋}应有牢固清晰的标志，内容同GB10648的规定。6.2饲料添加剂氧化锌采川双层包装。内包装采用一层聚乙烯薄膜袋，厚度不小于(0.06mn:外包装采川聚乙烯塑料编织袋其性能和检验方法应符合GB/下8946-1988中B型的规定协袋净币25kg6.3饲料添加剂氧化锌的包装，内袋用维尼龙绳或其质量相当的绳人工扎紧，或用与其相当的其他方法封fl;外袋石距袋边不小十30mm处折边，在距袋边不小干15mm处用维尼龙线或其他质摄相当的线缝日〔针距7^12mm，缝线整齐，针距均匀。无漏缝和跳线现象。饲料添加剂氧化锌在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋、受潮。不得与有毒有害物品混运:.:饲料添加剂氧化锌应贮存在阴凉、干燥处，防止雨淋、受潮、不得与有毒有害物品棍4f'