HG2804-199620%哒螨灵可湿性粉剂.pdf 9页

'中华人民共和国化工行业标准哒螨灵可湿性粉剂发布实施中华人民共和国化学工业部发布 前言哒螨灵是近年来开发的新型杀螨杀虫剂对螨类和某些害虫有优异的防治效果具有对螨虫有快速击倒活性残效期长等特点是一种应用前景广阔的杀螨剂哒螨灵可湿性粉剂行业标准的有效成分含量的分析方法采用气相色谱法和高效液相色谱法两种方法对比试验的平行偏差小于目前全国已有十多个生产厂家年产量逾千吨但还没有统一的检测标准为了促进产品质量的提高增强产品在市场上的竞争能力尽快适应国际贸易技术交流以及与国际接轨的需要不断提高经济效益制定出一个接近或达到国际水平的行业标准是非常必要的并具有重要的现实意义本标准从年月日起实施从年月日起所有生产哒螨灵可湿性粉剂的厂家均应执行本标准本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口本标准起草单位化学工业部沈阳化工研究院本标准参加起草单位上海农药厂湖北沙隆达股份有限公司连云港第二农药厂重庆农药厂本标准主要起草人袁春凤梅宝贵高新姬朱伟勇邱成国邹鸿享 中华人民共和国化工行业标准哒螨灵可湿性粉剂该产品有效成分哒螨灵的其他名称结构式和基本物化参数如下通用名称化学名称特丁基特丁基苄硫基氯哒嗪酮结构式实验式相对分子质量按年国际相对原子质量生物活性具有杀螨杀虫性质熔点蒸气压溶解度丙酮玉米油乙醇二甲苯苯环己烷己烷正辛醇水稳定性在的水溶液和大多数有机溶剂中是稳定的贮存个月稳定正常贮存条件下至少两年是稳定的对光不稳定范围本标准规定了哒螨灵可湿性粉剂的要求试验方法以及标志标签包装贮运本标准适用于由符合标准的哒螨灵原药适宜的助剂和填料加工制成的哒螨灵可湿性粉剂引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时所示版本均为有效所有标准都会被修订使用本标准的各方都应探讨使用下列标准最新版本的可能性化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备极限数值的表示方法和判定方法农药值的测定方法商品农药验收规则商品农药采样方法农药包装通则气相色谱法术语农药可湿性粉剂润湿性测定方法分析实验室用水规格和试验方法中华人民共和国化学工业部批准实施 农药可湿性粉剂悬浮率测定方法农药粉剂可湿性粉剂细度测定方法要求外观组成均匀的疏松细粉不应有团块哒螨灵可湿性粉剂应符合表要求表哒螨灵可湿性粉剂控制项目指标项目指标哒螨灵含量值范围悬浮率润湿时间细度通过筛加速贮存试验合格注加速贮存试验在正常情况下每季度至少检验一次试验方法抽样按照中粉剂和可湿性粉剂采样方法进行用随机数表方法确定抽样的包装件最终抽样量一般应不少于鉴别试验当用规定的试验方法对有效成分鉴别有疑问时至少要用另外一种方法进行鉴别气相色谱法本鉴别试验可与哒螨灵含量的测定同时进行在相同的色谱操作条件下试样溶液主色谱峰的保留时间与标样溶液哒螨灵色谱峰的保留时间其相对差应在以内红外光谱法试样经分离出的有效成分与标样的红外光谱图应没有明显的差异哒螨灵含量的测定气相色谱法方法提要试样用丙酮溶解以邻苯二甲酸二正辛酯或癸二酸二正辛酯为内标物使用固定液为填充物的玻璃或不锈钢柱和检测器对试样中的哒螨灵进行气相色谱分离和测定试剂和溶液丙酮哒螨灵标样已知含量内标物邻苯二甲酸二正辛酯或癸二酸二正辛酯应不含有干扰分析的杂质固定液载体或性能相当的其他载体内标溶液称取邻苯二甲酸二正辛酯或癸二酸二正辛酯于容量瓶中用丙酮溶解并稀释至刻度摇匀仪器气相色谱仪具氢火焰离子化检测器 色谱数据处理机色谱柱玻璃或不锈钢柱柱填充物涂在上固定液固定液载体色谱柱的制备固定液的涂渍准确称取固定液于烧杯中加入适量略大于载体体积三氯甲烷使其完全溶解倒入载体轻轻振荡使之混合均匀并使溶剂挥发近干再将烧杯于的烘箱中放置取出放在干燥器中冷却至室温色谱柱的填充将一漏斗接到经洗涤干燥的色谱柱的出口分次把制备好的填充物填入柱内同时不断轻敲柱壁直至填到离柱出口处为止将漏斗移至色谱柱的入口在出口端塞一小团经过硅烷化处理的玻璃棉通过橡皮管接到真空泵上开启真空泵继续缓缓加入填充物并不断轻敲柱壁使其填充的均匀紧密填充完毕在入口端也塞一小团玻璃棉并适当压紧以保持柱填充物不被移动色谱柱的老化将色谱柱入口端与汽化室相连出口端暂不接检测器以的流量通入载气分阶段升温至并在此温度下至少老化气相色谱操作条件温度柱室气化室检测器室气体流量载气氢气空气保留时间哒螨灵内标物邻苯二甲酸二正辛酯上述操作参数是典型的可根据不同仪器特点对给定操作参数作适当调整以期获得最佳效果溶剂哒螨灵内标物邻苯二甲酸二正辛酯图哒螨灵可湿性粉剂气相色谱图测定步骤标样溶液的配制称取哒螨灵标样精确至置于容量瓶中用移液管加入内标溶液摇匀试样溶液的配制称取约含哒螨灵的试样精确至置于容量瓶中用移液管加入内标溶液摇匀后离心取上层清液进样分析测定在上述操作条件下待仪器基线稳定后连续注入数针标样溶液计算各针相对响应值的重复性待相邻两针的相对响应值变化小于后按照标样溶液试样溶液试样溶液标样溶液的顺序进行气相色谱分析 计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中哒螨灵与内标物峰面积之比分别进行平均哒螨灵质量百分含量按式计算式中试样溶液中哒螨灵与内标物峰面积比的平均值标样溶液中哒螨灵与内标物峰面积比的平均值试样的质量哒螨灵标样的质量标样中哒螨灵的质量百分含量也可按中的规定先求算校正因子再计算试样中有效体含量但进样顺序应保持不变允许差两次平行测定结果之差应不大于高效液相色谱法仲裁法方法提要试样用甲醇溶解以联苯为内标物乙腈水为流动相使用以为填料的液相色谱柱和紫外检测器对试样中的哒螨灵进行反相高效液谱分离和测定试剂和溶液水新蒸二次蒸馏水乙腈色谱纯甲醇哒螨灵标样已知含量联苯无干扰分析的杂质流动相用量筒量取乙腈水于容器中混合用玻璃砂芯漏斗过滤并经超声波浴槽脱气密封保存仪器高效液相色谱仪具有紫外可变波长检测器和定量进样阀色谱数据处理机色谱柱不锈钢柱内装填充物过滤器滤膜孔径约微量进样器液相色谱操作条件流动相乙腈水流量柱温室温温差变化应不大于检测波长进样体积保留时间哒螨灵联苯 联苯哒螨灵图哒螨灵可湿性粉剂高效液相色谱图上述液相色谱操作参数是典型的可根据不同仪器特点对给定操作参数作适当调整以期获得最佳效果测定步骤标样溶液的配制称取哒螨灵标样精确至置于容量瓶中再称取联苯精确至用甲醇溶解并定容摇匀用移液管吸取该溶液于容量瓶中用甲醇稀释至刻度使用前用过滤器过滤试样溶液的配制称取含哒螨灵约的试样精确至置于容量瓶中再称取联苯精确至用甲醇溶解并定容摇匀用移液管吸取该溶液于容量瓶中用甲醇稀释至刻度使用前用过滤器过滤测定在上述操作条件下待仪器基线稳定后连续注入数针标样溶液计算各针相对响应值的重复性待相邻两针的相对响应值变化小于后按照标样溶液试样溶液试样溶液标样溶液的顺序进样分析计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中哒螨灵与内标物峰面积之比分别进行平均哒螨灵的质量百分含量按式计算式中试样溶液中哒螨灵峰面积与内标物峰面积比的平均值标样溶液中哒螨灵峰面积与内标物峰面积比的平均值试样的质量标样的质量试样溶液中联苯的质量标样溶液中联苯的质量标样中哒螨灵的质量百分含量也可按中的规定先求算校正因子再计算试样中有效体含量但进样顺序应保持不变允许差两次平行测定结果之差应不大于值的测定按进行 悬浮率的测定方法提要用标准硬水将待测试样配制成适当浓度的悬浮液在规定的条件下于量筒中静置测定底部十分之一悬浮液中有效成分含量计算试样的悬浮率试剂标准硬水按中方法配制仪器量筒具有磨口塞刻度线距底部为距塞子底部为玻璃吸管长约内径约为一端尖处有约的孔管的另一端连接在相应的抽气源上恒温水浴秒表测定步骤称取约试样精确至置于盛有标准硬水的烧杯中用手摇荡作圆周运动约次进行然后用的标准硬水将其全部洗入量筒中并稀释至刻度盖上塞子以量筒底部为轴心将量筒在上下颠倒次将量筒倒置并恢复至原位为一次约打开塞子再垂直放入无振动的恒温水浴中放置用吸管在内将内容物的即悬浮液移出不要摇动或搅起量筒内的沉降物确保吸管的顶端总是在液面下几毫米处把量筒中剩余的全部物质都转移到烧杯中放到的烘箱中烘干用移液管加入内标溶液振摇离心分离后滤出清液按测定其含量计算试样悬浮率按式计算式中配制悬浮液所取样品中哒螨灵的质量量筒中剩余悬浮液和沉淀物中哒螨灵的质量润湿时间的测定按进行细度的测定按中的湿筛方法进行加速贮存试验方法提要通过加压热贮试验使产品加速老化预测常温贮存产品性能的变化仪器烧杯内径圆盘直径大小应与烧杯配套恰好产生的平均压力烘箱试验步骤将试样放入烧杯不加任何压力使其铺成等厚度的平滑均匀层将圆盘压在试样上面置烧杯于烘箱中在下贮存取出烧杯拿出圆盘放入干燥器中使试样冷至室温在内完成对有效成分含量的测定测得的哒螨灵有效成分含量应不低于热贮前有效成分含量的产品的检验与验收应符合的有关规定极限数值处理采用中修约值比较法 标志标签包装贮运哒螨灵可湿性粉剂的包装及其标志应符合中的有关规定并应有生产许可证号和商标哒螨灵可湿性粉剂采用铝箔袋包装彩印标志每袋净重不大于紧密排列于钙塑箱中每箱净重不大于根据用户要求或定货协议可以采用其他形式的包装但要符合中的有关规定包装件应贮存在通风干燥的库房中贮运时严防潮湿和日晒不得与食物种子饲料混放避免与皮肤眼睛接触防止由口鼻吸入安全哒螨灵是一种中等毒性的杀螨杀虫剂对人体有害使用本品应带防护手套防毒面具穿干净的防护服施药后应立即用肥皂和水洗净如误服应清洗口部及诱吐如溅入眼内应用大量清水冲洗至少保证期在规定的贮运条件下哒螨灵可湿性粉剂的保证期从生产日期算起为两年在保证期内悬浮率应不低于哒螨灵含量应符合标准要求'