HG3250-2001工业亚氯酸钠.pdf 10页

'备案号:10075-2002HG3250-2001前言本标准的第7章为强制性，其余为推荐性本标准是等效采用美国水处理协会标准ANS工/AWWAB303:1995((亚氯酸钠》对推荐性化工行业标准HG/T3250-1989《工业亚氯酸钠》修订而成。本标准与ANSI/AWWAB303:1995的主要技术差异为一将砷含量和硝酸钠含量规定为型式检验项目。一一砷含量测定采用砷斑法口一亚氯酸钠含量测定中用硫酸代替盐酸作为酸化剂—试样的制备进行调整。本标准与HG/T3250-1989的主要技术差异为:取消分等分级，仅设一个等级口一一根据ANSI/AWWAB303:1995增设了氢氧化钠、碳酸钠、硫酸钠、硝酸钠和砷含量指标.取消水分指标。指标值根据ANSI/AWWAB303:1995也进行了调整。本标准自实施之日起，同时代替HG/T3250-1989本标准由原国家石油和化学工业局政策法规司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归口本标准起草单位:天津化工研究设计院、天津市亚氯酸钠厂、上海新誉化工厂、江苏盐城市华鸥化工厂、江苏响水洪源化工有限责任公司、山东高密高源企业集团公司电化厂。本标准主要起草人:姚锦娟、王富利、施根明、郭登元、洪兆春、刘仁坤.本标准首次发布于1989年，1999年由专业标准转化为推荐性化工行业标准，重新编号为HG/T3250-1989木标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责解释 中华人民共和国化工行业标准HG3250-2001工业亚氯酸钠代替HG/T3250-1989Sodiumchloriteforindustrialuse范围本标准规定了工业亚氯酸钠的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存。本标准适用于工业亚氯酸钠。该产品主要用于水质杀菌和制造二氧化氯，也用于纤维、织物、油类、纸浆等的漂白、某些金属表面处理等分子式:NaCIO,相对分子质量:90.44按1999年国际相对原子质量)2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB190-1990危险货物包装标志GB191-1990包装储运图示标志GB/T601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备(;B/T602-1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neqISO6353-1:1982)GB门"603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqISO6353-1:1982)GB/T1250-1989极限数值的表示方法和判定方法GB/T6678-1986化工产品采样总则GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO3696;1987)3要求3.1外观固体产品为白色或微带黄绿色结晶粉末或颗粒;液体产品为浅黄色溶液3.2T业亚氯酸钠应符合如下要求:12.1固体产品亚氯酸钠的质量分数不小于78.0003.2.2液体产品亚氯酸钠的质量分数不大于50.0%03.2.3杂质含量:以亚氯酸钠的质量分数为80%的产品作基准，其杂质含量应满足表1要求。表1要求%项目一指标氯酸钠(NaC10)的质量分数(}一氢氧化钠(NaOH)的质量分数夏1{碳酸钠‘NazCO，的质量分数蕊一一氯化钠(N.CI)的质量分数(17.0硫酸钠(Na,SO)的质量分数(3.0硝酸钠(NaNO)的质量分数夏0.1砷(n.,)的质量分数50.0003国家经济贸易委员会2002-01-24批准2002-07-01实施 HG3250-20014试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601,GB/T602,GB/T603之规定制备。安全提示:本标准所用强酸强碱均具有腐蚀性，使用者应小心操作，避免溅到皮肤上。如溅到皮肤上应立即用水清洗，严重者应立即治疗。4.1亚氯酸钠含量的测定4.1.1方法提要在酸性介质中，亚氯酸钠与过量的碘化钾反应析出碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定析出的碘，从而测定出亚氯酸钠含量。4.1.2试剂和材料4.1.2.1碘化钾。4.1.2.2硫酸溶液:1+804.1.2.3硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na,S,O)约为0.1mol/工_4.1.2.4淀粉指示剂:10g/L，使用期为两周。4.1.3分析步骤4.1.3.1试验溶液A的制备按表2称取试样"j精确至。.0002g),置于250mL烧杯中，加水溶解后，全部移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为尸试验溶液A，用于亚抓酸钠含量、氯酸钠含量的测定表2液体样品亚抓酸钠含量固体样品5%^1o%10%-20%20肠-30%30%--40%40%^50%称样量/921886434.1.3.2测定用移液管移取25mI试验溶液A，置于预先加有2g碘化钾的碘量瓶中，加人20mL硫酸溶液，摇匀。于暗处放置10min。加人100ml水，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定溶液至淡黄色，加人1ml.淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失即为终点。同时做空白试验。4.1.4分析结果的表述以质量分数表示的亚氯酸钠(NaC102)含量(X,)，按式(”计算:(V一Vo)cX0.0226145.22(V一VOcX100=一，m”‘’“““”’“““””’m义_52050式中:V一一滴定试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，m1.;V,—滴定空白溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL;c—硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/I;-4.1.3.1中试样的质量+g;0.02261—与1.00MI硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na,S,O,)=1.000mol/L〕相当的以克表示的亚氯酸钠的质量。采用说明:11ANSI/AWWAB303:1995中为固体40g,溶于1I容量瓶中 HG3250-2001415允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.2%.4.2氯酸钠含量的测定4.2.1方法提要在强酸性介质中，试样溶液与澳化钾反应生成单质嗅，在磷酸氢二钠饱和溶液中与碘化钾反应生成游离碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，测得亚氯酸钠和氯酸钠合量，从中减去亚氯酸钠含量，即得氯酸钠含量。4.2.2试刘和材料4.2.2.1盐酸4.2.2.2碘化钾。4.2.2.3嗅化钾溶液,50g/I。4.2.2.4磷酸氢二钠饱和溶液。4,2.2.5硫代硫酸钠标准滴定溶液:同4.1.2.34.2.2.6淀粉指示剂:10g/L，使用期为两周4.2.3仪器、设备微量滴定管:10ML，分度值为。.02m工或。.01mL,424分析步骤在四个150ml.碘量瓶中各加人1ml嗅化钾溶液和10m工_盐酸，用移液管移取5m工试验溶液A，分别加人上述两个碘量瓶中，另外两个碘量瓶中加5ml_水作空白，迅速盖上塞子，摇匀，于暗处放置30min后，各加人。.5g碘化钾，混匀后于暗处放置5min加人25m工，磷酸氢二钠饱和溶液，加水至约60ml，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，加人1ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失4.2.5分析结果的表述以质量分数表示的氯酸钠(NaC103)含量(X2)，按式(2)计算:=[—(V一V，一告V]cX。·01774X100=177.4[(V,-V2-5lV]c一。2。机XS丽式中:V—滴定试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，MI;V-一滴定空白试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL;V一滴定亚氯酸钠含量所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL;。—硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;-4.1.3.1中试样的质量，g0.01774-与1.00ml硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S0,)-1.000mol/L〕相当的以克表示的氯酸钠的质量。4.2.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.1(主含量低于20%的液体样品，其平行测定结果的绝对差值不大于。.OS%),4.3氢氧化钠含量的测定4.3.1方法提要用硫酸标准滴定溶液滴定被氯化钡处理过的试验溶液，测得氢氧化钠含量。4.3-2试剂和材料4.3.2.1氯化钡溶液:100g/L,用酚酞作指示剂，用1+4盐酸溶液调至微红色4.3.2.2硫酸标准滴定溶液:c(1/2H,S0)约为。.1moll HG3250-20014.3.2.3酚酞指示剂:10g/I4.3.3仪器、设备微量滴定管:10ml,.分度值为0.02m工或。.01ml4.3.4分析步骤4.3.4.1试验溶液B的制备按表3称取试样〔精确至。.0002g),置于250ml烧杯中，加水溶解后，全部移人250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液B,用于氢氧化钠含量、碳酸钠含量、氯化钠含量、硫酸钠含量的测定表3液体样品亚氯酸钠含量一固体样品一_5%-l0%I10%一20%20%一30%30%一40%一40/"0-50X称样量仪254.3.4.2测定用移液管移取20ml_试验溶液B，置于250ml碘量瓶中，加人5m工_氯化钡溶液，立即盖上塞子，以防空气中的CO:进人锥形瓶，放置3min-5min以保证碳酸钡沉淀完全。加人2滴酚酞指示剂，用硫酸标准滴定溶液滴定至无色为终点。4.3.5分析结果的表述以质量分数表示的氢氧化钠(NaOH)含量(X3)，按式(3)计算:v丫‘只0.0400、，八句=一一下一2石一入1VV50mVc···.··.···。··。·············。二(3)mX256式中:V-滴定试验溶液所消耗的硫酸标准滴定溶液的体积，mL,〔—硫酸标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;nr--4.3.4.1中试样的质量，g.0.0400—与1.00ml，硫酸标准滴定溶液「c(1/2H2SO4)=1.000mol/I_]相当的以克表示的氢氧化钠的质量4.3.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.1%(主含量低于20%的液体样品，其平行测定结果的绝对差值不大于0.05%)4.4碳酸钠含量的测定4.4.1方法提要用硫酸标准滴定溶液滴定试样，测得碳酸钠与氢氧化钠的合量，从中减去氢氧化钠的含量，即为碳酸钠的含量4.4.2试剂和材料4.4.2.1硫酸标准滴定溶液:同4.3.2.204.4.2.2酚酞指示剂:10g/I4.4.3仪器、设备微量滴定管:10ml，分度值为。.02mI或。.01ml4.4.4分析步骤用移液管移取20m工试验溶液B,置于250m工锥形瓶中，加人2滴酚酞指示剂，用硫酸标准滴定溶液滴定至无色为终点。保留此溶液为试验溶液c，用于氯化钠含量的测定。4.4.5分析结果的表述以质量分数表示的碳酸钠(NazCO,)含量(X)，按式(4)计算: HG3250-2001(V:一V)〔火0.1060，__132.5(V,一V),Al=-一20-入’口.‘”‘”.‘。‘·····。。，二(4)了刀mX2丽式中V---43滴定试验溶液中的氢氧化钠所消耗的硫酸标准滴定溶液的体积，m工_;V,-一滴定试验溶液所消耗的硫酸标准滴定溶液的体积，mL;—硫酸标准滴定溶液的实际浓度，moi/I;一一4.3.4.1中试样的质量,g;0.1060一与1.00m工一翩摊敞瞰.暗氏so,)二1.000mol/I.」相当的以克表示的碳酸钠的质量。446允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.1%(主含量低于20%的液体样品，其平行测定结果的绝对差值不大于。.05%)4.5氯化钠含量的测定4.5.1方法提要在中性介质中，以铬酸钾为指示剂，氯离子与硝酸银反应生成氯化银沉淀，终点时，稍过量的银离子与铬酸钾生成砖红色铬酸银沉淀指示终点，以测定氯化钠含量。4.5.2试剂和材料4.5.2.1硝酸银标准滴定溶液:c(AgNO,)约为。.1mol/I。4.5.2.2铬酸钾溶液:50g/L,4.5.3分析步骤在测定碳酸钠含量后的保留溶液C中加人10滴铬酸钾溶液，用硝酸银标准滴定溶液滴定至砖红色刚出现即为终点。4.5.4分析结果的表述以质量分数表示的抓化钠(NaCl)含量(Xs)，按式(5)计算:vVcX0.05844、，八八73.05XcVX;=一X100二上竺巴‘望1·······················⋯⋯(5)仍u赫式中:V—滴定试验溶液所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积，mL;—硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，mol/I;一一4.3.4.1中试样的质量，g;0.05844一一与1.00MI一硝酸银标准滴定溶液[c(AgNOO=1.000mol/L]相当的以克表示的氯化钠的质量。4.5.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.1%4.6硫酸钠含量的测定4.6.1方法提要用氯化钡处理试液，在420nm波长处测定混浊液的透光率。4,6.2试剂和材料4.6.2.1盐酸。4.6.2.2氯化钡。4.6.2.3硫酸盐标准溶液:1ml-溶液含有ImgSO,.称取1.48g于1050C-110℃于燥至恒重的无水硫酸钠或称取1.81g硫酸钾，溶于水，移人1000ml容量瓶中，稀释至刻度。 HG3250-20014.6.3仪器、设备分光光度计:带有2cm吸收池4.6.4分析步骤4.6.4.1工作曲线的绘制用移液管移取。.00ml.,2.00mL,4.00ml=6.00ml=8.00m1=10.00ml硫酸盐标准溶液，置于100ml,容量瓶中，加水至约40m工，加人2.5g氯化钡，用水稀释至刻度，摇匀使用2cm吸收池，在420nm波长下测定浑浊液的透光率。以硫酸盐含量为横坐标，对应的透光率为纵坐标，绘制工作曲线。4.6.4.2测定用移液管移取5ml_试验溶液B，置于250m工烧杯中，加人50m工水，5mI盐酸，在通风橱内煮沸至溶液清亮，冷却后置于100mL容量瓶中加人2.5g氯化钡，混匀。用2cm吸收池，在420nm波长下测定透光率。从工作曲线上查出硫酸盐的质量。4.6.5分析结果的表述以质量分数表示的硫酸钠(Na,SO,)含量(Xs)，按式(6)计算:m,冰1.4797.395m,XfiX100·········，·············⋯⋯(6)力之mXX1000250式中:m—从工作曲线上查出的硫酸钠的质量,mg;m-4.3.4.1中试样的质量+g+1.479-硫酸根换算为硫酸钠的系数。4.6.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。2%(主含量低于20%的液体样品，其平行测定结果的绝对差值不大于。.05%)4.7硝酸钠含量的测定4.7.1方法提要用硫酸分解试样，以消除亚氯酸盐的影响，在硫酸铝、硫酸银、硼酸、氨基磺酸构成的介质中，用硝酸根离子选择电极测定。4.7.2仪器、设备4.7.2.1电位计:精度为2mV/格，量程为一500mL-+500mV.4.7.2,2双液接参比电极:内充饱和氯化钾溶液，外充5.3g/L的硫酸铁溶液4.7.2.3硝酸根离子选择电极。4.7.2.4电磁搅拌:带有四氟材料搅拌子。4.7.3试剂和材料4.7.3.1硫酸溶液:1十14.7.3.2氢氧化钠溶液:350g/L,4.7.3,3缓冲溶液。称取17.32g硫酸铝,3.43g硫酸银、1.28g硼酸、2.52g氨基磺酸，溶于800m工水中，用。.10mot/L氢氧化钠溶液调节pH值至3.。，稀释至1000ml..贮于棕色瓶中4.7.3.4硝酸盐标准溶液:1mL溶液含1mgNO,称取1.63g于1200C-1300C恒重的硝酸钾或1.37g硝酸钠，加水溶解，用水稀释至1000ml容量瓶中。4.7.4分析步骤4.7.4.1工作曲线的绘制用移液管移取0.10ml-1.00mL,10.00ml,50.00m工_硝酸盐标准溶液，置于100m工容量瓶中， HG3250-2001加人10MI缓冲溶液，用水稀释至刻度，摇匀。川水洗涤电极至电位值大于280mV，备用。将配制好的硝酸盐标准溶液分别倒人清洁干燥的100MI，烧杯中，将烧杯置于电磁搅拌上，加人搅拌子，插人电极，搅拌下测定溶液的电位值。稳定1min后读数以硝酸盐离子的浓度(mg/L)的对数值为横坐标，相应的电位值为纵坐标，绘制工作曲线4.7.4.2试样的测定按表4称取试样(精确至。.01g)，置于100mL烧杯中，加少许水溶解后，加人10ml,硫酸溶液，于水浴上加热至试液无色，用氢氧化钠溶液调至中性(pH试纸检验)，移人100m工容量瓶中，加人10m工_缓冲溶液，用水稀释至刻度，摇匀。用水洗涤电极至电位值大于280mV，备用。将卜述试验溶液分别倒人清洁干燥的100ml烧杯中，将烧杯置于电磁搅拌上，加人搅拌子，插人电极，搅拌下测定溶液的电位值。稳定1min后读数根据测得的试验溶液的电位值，在工作曲线上查出相应的硝酸根离子浓度的对数值，查反对数得到石肖酸根的浓度。表4液体样品亚氯酸钠含量一固体样品5%一10%一10%-20%20%-30%30%40%」40%一50称样量/94.7.5分析结果的表述以质量分数表示的硝酸钠(NaN03)含量(X)，按式(7)计算一c只100火10-"只10-"X1.3710.01371c又100=m刀t式中:。从工作曲线上查出的硝酸钠的浓度，mg/L;刀z试样的质量，9;1.371一硝酸根换算为硝酸钠的系数。4.7.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.02%048砷含量的测定’一4.8.1方法提要用硝酸和盐酸分解试样，以消除亚氯酸盐的干扰，在酸性溶液中，用碘化钾和氯化亚锡将五价砷还原为三价砷，加锌粒与酸作用，产生新生态氢，使三价砷进一步还原为砷化氢。砷化氢气体与澳化汞试纸作用时，产生棕黄色的汞砷化物。与标准比较。4.8.2试剂和材料4.8.2.1硝酸4.8.2.2盐酸。4.8.2.3无砷锌。4.8.2.4碘化钾溶液:150g/L4.8.2.5氯化亚锡溶液:400g/工_。4.8.2.6砷标准溶液:1ml溶液含有。0001mgAs用移液管移取1.0ml按GB602配制的砷标准溶液，稀释至1000mL。此溶液现用现配。采用说明:1;AN51/AWW.AB303;1995中采用原子吸收法。 HG3250-20014.8.2.7乙酸铅棉花。4.8-2.8嗅化汞试纸4.8.3分析步骤称取(l.00士。.Olg固体试样或按式(8)计算出的液体试样量(精确至。.O1g).置于蒸发皿中，加10mL水溶解试料，加人1mL硝酸和10ml盐酸，在水浴上蒸发近干，注意不可煮沸。加水溶解后移人定砷瓶中，加人5mL盐酸和5m工碘化钾溶液，放置2mi-3min，加人5ml,氯化亚锡溶液，放置10min，加水至40ml.加2g无砷锌，于暗处放置1h。其砷斑颜色不得深于标准标准是移取3.00m工砷标准溶液，置于定砷瓶中，与试样同时同样处理液体样品称样量，按式(8)计算80(8)m=X,式中:X,一一4.1中测得的亚氯酸钠的质量分数，%。5检验规则5.1本标准采用型式检验，」和出厂检验。表1中所有八项指标项目为型式检验项目。正常生产情况下，每三个月至少进行一次型式检验亚氯酸钠含量、氯化钠含量、氢氧化钠含量、碳酸钠含量、硫酸钠含量和氯酸钠含量六项指标为出厂检验项目。5.2每批产品的质量不超过20to5.3按GB/T6678的规定确定采样单元数。固体样品采样时，将不锈钢取样器插人至料层深度的2/3处采样。将采得的样品按四分法缩分混匀，总量不少于500g，分装于两个清洁干燥的广口瓶中，密封。液体样品采样时，将采样玻璃管插人至容器深度的2/3处采样将采得的样品混匀，总量不少于500m工，分装于两个清洁干燥的棕色瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶作为实验室样品，另一瓶保存三个月备查。5.4工业亚氯酸钠应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准的规定进行检验。生产厂应保证每批出厂的产品都符合本标准的要求5.5使用单位有权按照本标准的规定对所收到的工业亚氯酸钠进行验收，验收应在货到之日算起的一个月内进行。5.6检验结果如有一项指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。5.7采用GB/T1250规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准6标志、标签61工业亚氯酸钠包装容器上应有牢固清晰的标志，内容包括生产厂名、厂址、产品名称、商标、净含量、批号或生产日期、本标准编号及GB19。中规定的“氧化剂”标志和GB191中规定“怕热”标志6.2每批出厂的工业亚抓酸钠都应附有质量证明书，内容包括生产厂名、厂址、产品名称、商标、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。7包装、运输、贮存7.1工业亚氯酸钠固体样品采用内衬塑料袋的铁桶包装，要求桶内有塑料袋两层，桶口应密闭不漏，铁采用说明:1j.ANSI/AWWAB303:1995中均为出厂检验项目。 HG3250-2001桶厚度不小于。.5mm;液体样品采用聚氯乙烯塑料桶包装。每桶净含量25kg,40kg,50kg或根据用户要求。7.2工业亚氯酸钠在运输过程中应有遮盖物，避免阳光直接照射。不得与酸、还原性物质混运.7.3工业亚氯酸钠应贮存在阴凉干燥处。不得与酸、还原性物质混贮7.4产品在符合本标准包装运输和贮存的条件下，自生产之日起保质期为一年。逾期应重新检验是否符合本标准要求。'