HG3267-1999工业磺胺.pdf 6页

'ICS71.080.30G17HG中华人民共和国化工行业标准有机化工产品(1999)1999-06-16发布2000一06-01实施国家石油和化学工」至局发布 备案号:3696-1999HG3267-1999前言本标准由化工行业标准HG3267-1989《工业磺胺》修订而成。本标准与HG3267的差异为:—技术要求含量:优等品由大于等于98.0%改为大于等于98.5%;一等品由大于等于97.5%改为大于等于98.5%;合格品由大于等于97.0%改为大于等于97.5%a干燥失重:一等品、合格品均由小于等于1.0%改为小于等于。.8%.熔点:合格品由大于等于160℃改为大于等于160.50Co—试验方法熔点和干燥失重试验方法改为按中国药典95版规定进行。本标准自实施之日起，同时代替HG3267-19890本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会归口。本标准起草单位:巨化集团公司制药厂。本标准参加起草单位:重庆长寿化工总厂、中化四平联合化工总厂。本标准主要起草人:辛建红、毛竹青、刘建华、樊伯荣、严丽君。本标准于1989年5月首次发布为专业标准，1997年转化为化工行业标准，并重新进行了编号。本标准委托全国化学标准化技术委员会有机分会负责解释。 中华人民共和国化工行业标准HG3267-1999工业磺胺代替HG3267-1989IndustrialSulfanilamide范围本标准规定了工业磺胺的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于以乙酞苯胺和抓磺酸为原料制得的工业磺胺。本产品主要用于医药、农药、染料等工业。化学名:对氨基苯磺酞胺结构式:HEN代少-SO,NH,分子式:C6H8N2O2S相对分子质量:172.21(按1995年国际相对原子质量)2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601-88化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T603-88化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqISO6353-1:1982)GB/T1250-89极限数值的表示方法和判定方法GB/T6678-86化工产品采样总则GB/T6679-86固体化工产品采样通则GB/T6682-92分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696，1987)中华人民共和国药典1995年版(二部)3要求31外观:浅黄色至浅棕色结晶颗粒或粉末。3.2工业磺胺应符合表1要求。表1要求指标项目优等品一1一等品I{合格品磺胺含量(干基)，%妻一}98.5一干燥失重，%(一}。.5一}0.8熔点，℃妻一}163.0一}162.0}一试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。国家石油和化学工业局1999-06-16批准2000一06一01实施 HG3267-1999试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601,GB/T603规定制备。4.1成胺含f的测定4.1.1永停法(仲裁法)4门.1.1方法原理磺胺在酸性条件下与亚硝酸钠定量地起重氮化反应，生成重氮盐。反应式如下:H,N-}/圣SO,NH}+NaNO,+2HC‘一「H2NO2S班少N兰N」+·C‘一+NaCI+2Hi0稍过量的滴定液使电极去极化，溶液中即有电流通过，电流计指针突然偏转，且不再回复，即到达终点。4.1.1.2试剂和溶液4.1.1.2.1澳化钾溶液:100g/Lo4.1门2.2盐酸溶液:1+1,4.1.1.2.3亚硝酸钠标准滴定溶液:c(NaN02)=0.1mol/L,4门.1.3仪器、设备永停滴定可用永停滴定仪或按图1装置。B-1.5V干电池;K一开关;R,-2kO线绕电位器，调节R:使加于电极上的电压约为50mV;Ri60^-70R电阻;R一与检流计的临界阻尼电阻相近似的电阻;G一灵敏度为10-"A/格的检流计;EX一铂电极图1永停滴定装置电路图使用永停滴定仪时，选择极化电压为50mV，灵敏度10-"A/格，门限值60格。铂一铂电极在使用前或使用钝化后，应用洗液浸泡1^-2min，或用含有少量三氯化铁的沸硝酸浸泡约30s,然后用蒸馏水冲洗干净。4门.1.4分析步骤称取干燥试样。.4g(精确至。.0002g)，置于200mL烧杯中，加40mL水和20mL盐酸溶液，搅拌使之溶解，再加20mL澳化钾溶液，装好铂一铂电极，将滴定管尖端插人液面下约2/3处，在10-25C搅拌下用。1mol/L亚硝酸钠标准滴定溶液快速进行滴定，近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量水淋洗，然后缓缓逐滴进行滴定，至电流计指针突然偏转，并不再回复时为滴定终点。4.1.1.5分析结果的表述以质量百分数表示的磺胺含量(x)按式(1)计算:x=cVX0.1722x100一cc1vx7.22.·.....·..·.············⋯⋯(1)式中:c亚硝酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;60 HG3267-1999V—滴定消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积，mL;m—试样的质量，9;0.1722—与1.00mL亚硝酸钠标准滴定溶液〔c(NaN02)=1.000mol/L习相当的以克表示的磺胺质量。4.1-1.6允许差取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果差值不大于。2%,4.1.2外指示剂法4.1.2.1方法原理磺胺在酸性条件下与亚硝酸钠定量地起重氮化反应，生成重氮盐。稍过量的滴定液与碘化钾一淀粉指示液作用产生蓝色，以指示终点到达。4.1.2.2试剂和溶液4.1-2-2.，盐酸溶液:1+1,4.1.2.2.2亚硝酸钠标准滴定溶液:c(NaNOi)=0.1mol/L,4.1.2.2.3碘化钾一淀粉指示液。取100mL水，加。.75g碘化钾与2g抓化锌，煮沸;另取5g可溶性淀粉，加30mL水搅匀制成淀粉混悬液，加人上述煮沸的溶液中，随加随搅拌，继续煮沸2min，放冷备用。此指示液应在阴凉处密闭保存，使用期限不得超过七天。4.1.2.3分析步骤称取干燥试样0.4g精确至。.0002g)，置于250mL烧杯中，加70mL水与15mL盐酸溶液，搅拌使之溶解，将滴定管尖端插人液面下约2/3处，在搅拌下于10-25℃用。.1mol/L亚硝酸钠标准滴定溶液快速滴定，近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量水淋洗，然后缓缓逐滴进行滴定，直至用玻璃棒蘸取少量溶液，使碘化钾一淀粉指示液立即显微蓝色，经过1min后用同样方法试验仍立即出现微蓝色即为滴定终点。4.1.2.4分析结果的表述磺胺百分含量(x)按4.1.1.5条计算。4.1.2.5允许差取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果差值不大于。.25%e4.2干燥失孟的测定称取5g试样(精确至。.0002g)，在105-110"C烘箱中干燥至质量恒定，其余按中华人民共和国药典1995版附录umL干燥失重测定法进行测定。4.3熔点的测定按中华人民共和国药典1995版附录viC熔点测定法(第一法)进行测定，取其初熔温度报告结果。5检验规则5.1工业磺胺应由生产厂产品质量监督检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准要求，每批出厂产品应附有质量证明书。内容包括:生产厂名称、地址、产品名称、生产日期、批号、净含量、产品等级、本标准编号等。5.2使用单位有权按照本标准规定的技术条件、检验规则和试验方法进行验收。5.3采样时以批为单位，生产厂一般以一个生产批号为一批，接收单位对相同质量的工业磺胺可扩大为10t为一批，按GB/T6678规定确定采样单元数。5.4采样时用不锈钢管或硬塑料管制成的采样器，从袋口的一边斜插至对边袋深约3/4处抽取试样。5.5所采试样混合均匀，用四分法缩取约200g的平均试样，分装两个清洁、干燥的棕色瓶中，盖紧。瓶上粘贴标签，注明:产品名称、生产厂名称、本标准编号、等级、数量、批号、取样日期和取样人，一瓶供检6t HG3267-1999验用，另一瓶作留样保存，以备仲裁。5.6检验结果的判定按GB/T1250修约值比较法进行。检验结果若有一项指标不符合本标准婆求时，应重新从两倍量的包装单元中取样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品为不合格。6标志、包装、运输和贮存6.1工业磺胺采用双层包装。内包装采用聚乙烯薄膜袋，外包装采用塑料编织袋。每袋净含量(40士0.2)kg.6.2工业磺胺外包装袋上应有牢固、清晰的标志，内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、本标准编号、商标、产品等级及净含量。6.3运输过程中应防止受潮和包装袋破损。6.q工业磺胺应贮存在干燥通风的仓库内，防止日晒、雨淋。'