HG3286-1981异稻瘟净乳油(原HG-2-1419-81).pdf 5页

'中华人民共和国化学工业部部标准异稻瘟净乳油北京 中华人民共和国化学工业部部标准第组异稻瘟净乳油本标准适用于含有异稻瘟净原油乳化剂及溶剂配制而成的乳油其主要用途为农用杀菌剂有效成分二异丙基苄基硫代磷酸酯分子式结构式分子量按年国际原子量一技术条件外观淡黄色或浅棕色透明液体异稻瘟净乳油应符合下列指标要求指标名称规格二异丙基苄基硫代磷酸酯含量乳液稳定性合格合格水分含量酸度以计二检验规则异稻瘟净乳油应由生产厂的技术检验部门进行检验生产厂应保证所有出厂的异稻瘟净乳油都符合本标准要求每批出厂的异稻瘟净乳油都应有一定格式的质量证明书在保证使用期内使用单位有权按照本标准的各项规定对收到的异稻瘟净乳油的质量进行核验核验其指标是否符合本标准的要求每批异稻瘟净乳油的量应不超过每个调制锅的最大容量中华人民共和国化学工业部发布年月日实施上海市化学工业局提出上海农药厂起草 取样方法每批产品取一个样品取样量不少于公斤密封保存并粘标签注明生产厂的名称产品名称批号取样日期送交检验部门进行检验检验结果中若有一项指标不符合标准应重新加倍取样进行核验其结果即使只有一项指标不符合要求时则对该批产品拒绝验收三检验方法二异丙基苄基硫代磷酸酯的含量测定仪器及试剂仪器上分型气相色谱仪试剂担体硅烷化白色担体或白色酸洗担体目固定液苯基硅橡胶最高使用温度异稻瘟净标准品异稻瘟净纯品内标物邻苯二甲酸二丁酯溶剂丙酮三氯甲烷氯仿色谱柱的制备与操作先称取苯基硅橡胶克置于圆底烧瓶中用丙酮和三氯甲烷使之完全溶解然后加克目硅烷化白色担体或白色酸洗担体使担体完全浸没于固定液苯基硅橡胶的溶液中充分摇荡将圆底烧瓶置于的水浴上缓慢赶走溶剂并不时摇荡烧瓶溶剂赶完后在红外灯下烘干然后用标准筛筛取目部分装入长米内径毫米的不锈钢柱将此填充柱装入色谱仪的恒温箱内先不与鉴定器连接通以较低流量的载气分段缓慢升温至须小时以上再以每分钟毫升的载气流速在此温度下老化小时然后将柱的出口端同鉴定器连接当在特定的操作条件下仪器进入正常的工作状态即基线平稳后注入一定量的加有内标物的样品如能获得稳定的相对应答值即可开始测定工作工作条件柱温汽化室温度检测室温度载气柱前压公斤厘米流速毫升分氢气流速毫升分空气流速毫升分灵敏度衰减纸速毫米分进样量微升左右相对保留值异异稻瘟净纯品的制备取一定量的工业品异稻瘟净原油含量大于减压蒸出溶剂使其含量达以上然后置于冷冻至异稻瘟净结晶析出弃去母液然后将异稻瘟净晶体在常温下用少量甲醇溶解过滤除去机械杂质再置于冷冻至结晶析出弃去甲醇母液重复结晶次最后取出晶体进行真空干燥 异稻瘟净纯品的鉴定用薄层色谱法定性检验异稻瘟净纯品组分用青岛海洋化工厂生产的硅胶制板展开溶剂为苯丙酮制备的异稻瘟净纯品经薄层色谱层析只有一个主斑点用重量法测定总磷含量达以上测定纯品熔点在以上定量步骤标准液的配制在清洁的青霉素瓶内准确称入克邻苯二甲酸二丁酯准确至克然后再称入克准确至克异稻瘟净纯品或含有克异稻瘟净的标准品用毫升丙酮稀释之摇匀备用样品测定准确称取克准确至克邻苯二甲酸二丁酯于清洁的青霉素瓶中再称入克准确至克样品用毫升丙酮稀释之摇匀当仪器进入稳定工作状态后用微量注射器轮流将上述标准液与样品液进样测定每次进样速度应保持一致并使响应值达到满度的为宜含量计算标样异稻瘟净标样异稻瘟净重量式中标配标准液时邻苯二甲酸二丁酯重量配好后即是一个常数样品重量样配样品时邻苯二甲酸二丁酯重量异稻瘟净峰高标进标准样时邻苯二甲酸二丁酯峰高异稻瘟净峰高样进样品时邻苯二甲酸二丁酯峰高水分的测定按农药水分测定方法进行乳油稳定性的测定按农药乳液稳定性测定方法进行酸度的测定试剂和溶液氢氧化钠标准溶液甲基红乙醇溶液无水乙醇水溶液仪器滴定管毫升锥形瓶毫升测定手续准确称取克左右样品于锥形瓶中加入毫升乙醇水溶液滴甲基红指示液以氢氧化钠标准溶液滴定至橙黄色即为终点酸度按下式计算 式中氢氧化钠标准溶液的当量浓度滴定时耗用的氢氧化钠标准溶液的体积毫升硫酸的毫克当量样品重四包装标志贮存和运输异稻瘟净乳油用玻璃瓶装每瓶净重或公斤外用草套草垫或瓦楞纸作衬垫紧密排列于箱中每箱不大于瓶每批包装好的成品都应附有质量证明书瓶口必须密封箱子牢固证明书内容包括生产厂名称产品名称批号出厂日期净重和产品质量符合本标准的证明和本标准编号每箱和每瓶上都应注明生产厂名称产品名称批号生产日期净重和本标准编号使用方法并标有有毒防火字样贮运时必须严防潮湿和日晒保持良好通风不得与食物种子饲料混放避免与皮肤接触防止由口鼻吸入'