HG3293-1989三唑酮原药.pdf 8页

'中华人民共和国专业标准三唑酮原药发布实施中华人民共和国化学工业部发布 中华人民共和国专业标准三唑酮原药主题内容与适用范围本标准规定了三唑酮原药的技术要求试验方法检验规则标志包装运输和贮存本标准适用于三唑酮原药有效成分三唑酮化学名称氯苯氧基二甲基三唑基丁酮结构式分子式分子量按年国际原子量引用标准农药水分测定方法商品农药采样方法农药包装通则技术要求外观白色或微黄色粉末三唑酮原药还应符合下列指标要求指标指标名称优级品一级品三唑酮含量水分含量酸度以计丙酮不溶物含量试验方法三唑酮含量的测定中华人民共和国化学工业部批准实施 方法提要样品用丙酮溶解以癸二酸二正丁酯或邻苯二甲酸二正丁酯为内标物在柱上进行气相色谱测定试剂和溶液三唑酮标准品已知含量大于癸二酸二正丁酯或邻苯二甲酸二正丁酯含量大于经气相色谱分析无干扰物丙酮分析纯气相色谱固定液目气相色谱用载体内标溶液称取癸二酸二正丁酯或邻苯二甲酸二正丁酯于容量瓶中用丙酮溶解并稀释至刻度摇匀仪器气相色谱仪具有火焰离子化检测器色谱柱柱长内径的不锈钢柱微量注射器操作步骤色谱柱的制备固定液的涂渍称取于烧杯中加约丙酮用玻棒搅拌溶液使完全溶解加入目手摇烧杯使载体完全浸入溶液中将烧杯置于红外灯下加热同时用玻棒不时轻轻搅拌至溶剂几乎全部挥发为止将烧杯放在温度为的烘箱中保持取出放于干燥器中色谱柱的填充将柱管入口端连一漏斗出口端包一干净纱布用橡皮管与真空泵相连开动真空泵在不断轻敲柱管的同时将柱填充物分次倒入漏斗至柱填充物不再下降为止取下色谱柱在柱两端塞少许玻璃棉色谱柱的老化将色谱柱入口端接汽化室出口不接检测器载气流速为柱温在内由分六次升至并保持此温度色谱操作条件柱室温度汽化室温度检测器温度载气流速氢气流速空气流速进样量相对保留值三唑酮约癸二酸二正丁酯邻苯二甲酸二正丁酯以上色谱条件为型气相色谱仪操作条件对于不同型号的仪器可作适当调整 三唑酮气相色谱图三唑酮癸二酸二正丁酯邻苯二甲酸二正丁酯标准溶液和样品溶液的制备分别称取含有三唑酮的标准品和原药精确至于两个容量瓶中各准确移入内标溶液混匀测定在选定条件下重复注入标准溶液至三唑酮与内标物的峰面积比的相对偏差稳定在以内然后按下列次序进样标准溶液样品溶液样品溶液标准溶液求出每次进样三唑酮和内标物的峰面积计算样品中三唑酮的质量百分含量按式计算式中前后两次进样测得的同一样品溶液中三唑酮与内标物峰面积比的平均值前后两次进样测得的同一标准溶液中三唑酮与内标物峰面积比的平均值三唑酮原药的称样量三唑酮标准品的称样量三唑酮标准品的纯度方法偏差本方法重复测定的相对偏差在以内水分含量的测定按进行酸度的测定试剂与溶液丙酮分析纯氢氧化钠标准溶液 甲基红指示剂甲基红乙醇溶液操作步骤称取精确至样品于锥形瓶中加入丙酮和蒸馏水加约滴甲基红指示剂用氢氧化钠标准溶液滴定溶液由红色变为黄色即为终点同时做空白测定计算三唑酮原药的酸度按式计算式中氢氧化钠标准溶液的浓度滴定样品消耗氢氧化钠标准溶液的体积滴定空白消耗氢氧化钠标准溶液的体积三唑酮原药的称样量与氢氧化钠标准溶液相当的硫酸的质量丙酮不溶物含量的测定试剂和仪器丙酮分析纯经无水硫酸钠脱水锥形烧瓶配有磨口接头回流冷凝管坩埚式过滤器操作步骤称取精确至样品于锥形烧瓶中加入丙酮加热回流至少稍冷后用已恒重的坩埚式过滤器过滤并用丙酮分三次将锥形瓶中的不溶物转移至坩埚式过滤器中将坩埚式过滤器放于烘箱中烘至恒重计算三唑酮原药中丙酮不溶物的质量百分含量按式计算式中三唑酮原药的称样量坩埚式过滤器的质量烘干后丙酮不溶物和坩埚式过滤器的质量检验规则三唑酮原药应由生产单位的质量检验部门按本标准进行检验生产单位应保证所有出厂的三唑酮原药都符合本标准的要求采样方法应按进行收购单位和使用单位有权按照本标准的各项规定检验所收到的三唑酮原药核验其是否符合本标准的要求核验结果中若有的指标不符合本标准要求应重新加倍取样核验重新核验的结果中即使有一项指标不符合要求则该批产品为不合格品当供需双方对产品质量发生争议时可由仲裁单位按照本标准规定的试验方法进行仲裁分析 标志包装运输及贮存三唑酮原药的标志和包装应符合中的有关规定三唑酮原药一般用内衬塑料袋的铁桶包装每桶净重也可根据用户要求采用其他形式的包装三唑酮原药在运输贮存时必须防潮防日晒保持通风良好不得与食物饲料种子混放避免与皮肤接触防止由口鼻吸入保证期在正常贮存条件下自出厂之日起一年内三唑酮含量应符合本标准规定的要求 附录三唑酮含量气相色谱热导检测器测定方法参考件本方法仅适用于工厂常规控制分析方法提要样品用丙酮溶解以邻苯二甲酸二正戊酯作内标物在柱上进行气相色谱测定仪器与试剂气相色谱仪具有热导检测器色谱柱长内径不锈钢柱柱填充物为目微量注射器三唑酮标准品已知含量大于邻苯二甲酸二正戊酯含量大于经气相色谱分析无干扰物丙酮分析纯色谱操作条件柱室温度汽化室温度检测器温度桥流载气流速进样量相对保留值三唑酮约邻苯二甲酸二正戊酯图三唑酮气相色谱图三唑酮邻苯二甲酸二正戊酯标准溶液和样品溶液的制备称取含有三唑酮的标准品和样品分别于两个带磨口盖的小玻璃瓶中精确至各瓶中称入约精确至邻苯二甲酸二戊酯再加入约丙酮于各小玻璃瓶中摇匀 测定步骤在选定条件下待仪器稳定后先注射两针标准溶液后注射两针样品溶液计算样品中三唑酮的质量百分含量按式计算式中由标准溶液两次进样求得的三唑酮对内标物的相对效正因子由样品溶液两次进样求得的三唑酮与内标物峰面积按保留时间乘峰高法计算比的平均值配制样品溶液时样品和内标物的称样量方法偏差本方法重复测定的相对偏差在以内附加说明本标准由化工部沈阳化工研究院归口本标准由沈阳化工研究院和江苏省建湖县农药厂共同起草本标准主要起草人吴奇王玉凡章希知蒋国清乔正富许祥生'