HG3287-2000马拉硫磷原药.pdf 7页

'ICS65.100G25H中华人民共和国化工行业标准农药(2000)2000一06-05发布2001一03一01实施国家石油和化学工业局发布 备案号:7485-2000HG3287-2000前言本标准是参考联合国粮农组织(FAO)农药规格12/TC/S(1988)>对化工行业标准HG3287-1982《马拉硫磷原药》修订而成的。本标准与HG3287-1982的主要技术差异为:—有效成分含量的测定删去了薄层铜盐比色法，采用了国际农药分析合作理事会(CIPAC)方法—气相色谱法;—马拉硫磷含量优等品、一等品和合格品指标分别由大于等于90.0写、大于等于85.0%、大于等于75.0%提高至大于等于95.oyo、大于等于90.0%、大于等于85.0%;—酸度指标分别由小于等于。.20%、小于等于。-30%、小于等于。.40%改为小于等于。.5%;—增加了丙酮不溶物控制指标;—确定了保证期。本标准自实施之日起，同时代替HG3287-19820本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由沈阳化工研究院归口。本标准负责起草单位:沈阳化工研究院。本标准参加起草单位:宁波明日化学集团有限公司、德州恒东农药化工有限公司。本标准主要起草人:高晓晖、咎艳坤、唐光传、张平南。本标准于1982年2月3日首次发布。本次为第一次修订。本标准由全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。 中华人民共和国化工行业标准HG3287-2000马拉硫磷原药代替HG3287-1982Malathiontechnical该产品有效成分马拉硫磷的其他名称、结构式和基本物化参数如下。ISO通用名称:MalathionCIPAC数字代号:12化学名称:010一二甲基一S-1,2一二(乙氧基拨基)乙基硫代磷酸醋结构式:CH,OSIP-S一{H-COOC,H,/}CH,0亡Hz-C0002H6实验式:CioH1906PS2相对分子质量:330.3(按1995年国际相对原子质量)生物活性:杀虫、杀蜻蒸气压(30"C):5.33X10-"Pa相对密度(武6):1.23折射率(.D"):1.4985溶解度:水中溶解145mg/L(150C)，能与丙酮、三氯甲烷等许多溶剂混溶稳定性:在微酸性介质中较稳定，在碱性介质中易分解;不能与碱性农药混用，对铁有腐蚀性范围本标准规定了马拉硫磷原药的要求、试验方法及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由马拉硫磷及其生产中产生的杂质组成的马拉硫磷原药。引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T1600-19790989)农药水分测定方法GB/T1604-1995商品农药验收规则GB/T1605-19790989)商品农药采样方法GB3796-1999农药包装通则要求3门外观:浅黄色至棕黄色液体。3.2马拉硫磷原药应符合表1要求。国家石油和化学工业局2000-06-05批准2001一03一01实施 HG3287-2000表1马拉硫磷原药控制项目指标指标项目优等品一等品合格品马拉硫磷含量妻95.090.085.0水分含量镇0.10.20.2酸度(以H,SO;计)簇0.5丙酮不溶物含量燕0.5注:在正常情况下，丙酮不溶物至少每3个月检验一次.4试验方法4.1抽样按照GB/T1605-19790989)中“乳剂和液体状态的采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于250mL.4.2鉴别试验4-2-1气相色谱法:本鉴别试验可与马拉硫磷含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液马拉硫磷色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。4.2-2当用以上方法对有效成分鉴别有疑问时，可采用其他有效方法进行鉴别。4.3马拉硫磷含f的测定4.3.1方法提要试样用丙酮溶解，以林丹为内标物，使用3%OV-101/ChromosorbW-HP(180-250pm)为填充物的玻璃柱或不锈钢柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的马拉硫磷进行气相色谱分离和测定。4.3.2试剂和溶液丙酮。马拉硫磷标样:已知含量，大于等于98.0%o内标物:林丹，应没有干扰分析的杂质。固定液:OV-101e载体:ChromosorbW-HP(180-250pm)a内标溶液:称取林丹10.0g置于500mL容量瓶中，加适量丙酮溶解，并用丙酮稀释至刻度，摇匀4.3.3仪器、设备气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器。色谱数据处理机色谱柱:1.0mX3.2mm(id)玻璃柱或不锈钢柱。柱填充物:OV-101涂渍在ChromosorbW-HP(180^250pm)上，固定液:(固定液+载体)=3:100(质量比)。4.3.4色谱柱的制备4-3-4.1固定液的涂渍准确称取0.18gOV-101固定液于250mL烧杯中，加入适量(略大于载体体积)三氯甲烷使其完全溶解，倒人5.8g载体，轻轻振动，使之混合均匀并使溶剂挥发近干，再将烧杯放人110"C的烘箱中干燥1h，取出放在干燥器中冷却至室温。4.3.4.2色谱柱的填充将一小漏斗接到经洗涤干燥的色谱柱的出口，分次把制备好的填充物填人柱内，同时不断轻敲柱20 HG3287-2000壁，直至填到离柱出口1.5cm处为止。将漏斗移至色谱柱的人口，在出口端塞一小团经硅烷化处理的玻璃棉，通过橡皮管连接到真空泵上，开启真空泵，继续缓缓加人填充物，并不断轻敲柱壁，使其填充均匀紧密。填充完毕，在人口端也塞一小团玻璃棉，并适当压紧，以保持柱填充物不被移动。4.3.4.3色谱柱的老化将色谱柱入口端与气化室相连，出口端暂不接检测器，以15mL/min的流量通人载气(Nz)，分阶段升温至260"C，并在此温度下老化36h,4.3.5气相色谱操作条件温度(C):柱室175，气化室200，检测器室2000气体流量(mL/min):载气(N,)40,氢气50，空气500,进样体积(pL):。.6保留时间(min):马拉硫磷8.9，内标物3.80上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的马拉硫磷原药气相色谱图见图to1-溶剂;2一内标物;3一马拉硫磷图1马拉硫磷原药气相色谱图4.16iM定步骤4.3-6.1标样泞液的制备称取马拉硫磷标样。.1g(精确至。.0002g)，置于一具塞玻璃瓶中，用移液管加人5mL内标溶液，摇匀4.3-6.2试样溶液的制备称取含马拉硫磷约。.1g的试样(精确至。.0002g),置于一具塞玻璃瓶中，用与4.3.6.1同一支移21 HG3287-2000液管加人5mL内标溶液，摇匀。4.3-6.3测定在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针的相对响应值变化小于1.5%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.3.7计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中马拉硫磷与内标物峰面积之比，分别进行平均。以质量分数表示的试样中马拉硫磷的含量X,(%)按式(1)计算:Xr2rm,m,P2式中:r,—标样溶液中马拉硫磷与内标物峰面积比的平均值;r2—试样溶液中马拉硫磷与内标物峰面积比的平均值;m,—标样的质量，g;m2—试样的质量，g;尸—标样中马拉硫磷的质量分数，%。4.3.8允许差两次平行测定结果之差应不大于1。%。取其算术平均值作为测定结果。4.4水分的测定4.4.1测定方法按GB/T1600-19790989)中的“卡尔·费休法”进行，允许使用精密度相当的微量水分测定仪测定。4.4.2允许差两次平行测定结果之相对偏差应不大于士15%。取其算术平均值作为测定结果。4.5酸度的测定4.5.1试剂和溶液95%乙醇。氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.02mol/L,澳酚蓝指示液:1g/L乙醇溶液。4.5.2测定步骤称取试样2g(精确至。.002g)，置于一个150mL锥形瓶中，加人95%乙醇20mL，振摇使试样溶解，滴加2^-3滴指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至蓝色为终点。同时做空白测定。N质量分数表示的试样的酸度X,(0o)按式(2)计算:c(V，一V，)X0.049X2=牛卫-m二一-X100(2)一式中:c氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;一V,滴定试样溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;一V滴定空白溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;一试样的质量，9;0.049—与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L〕相当的以克表示的硫酸的质量。4.5.3允许差 HG3287-2000两次平行测定结果之相对偏差应不大于士15%。取其算术平均值作为测定结果。4"6丙酮不溶物的测定4.6.1仪器和试剂玻璃砂芯增塌:G-锥形瓶:250mLe烘箱:(110士2)"C。丙酮。4.6.2测定步骤称取试样10g(精确至。.ofg)，放人锥形瓶中，加人50mL丙酮，振摇至所有可溶物溶解。用已恒重的柑涡过滤溶液，再用60mL丙酮分三次洗涤锥形瓶，并过滤。将柑祸置于110"C烘箱中干燥30min,取出冷至室温，称量。以质量分数表示的试样中丙酮不溶物的含量X,(%)按式(3)计算:X,一m"素mm0X100······。································⋯⋯(3)式中:mo—恒重后的砂芯柑祸质量，9;m:—恒重后柑祸和丙酮不溶物的总质量，9;m—试样的质量，9。4.6.3允许差两次平行测定结果之相对偏差应不大于士15%。取其算术平均值作为测定结果。4.7产品的检验与验收应符合GB/T1604的规定。极限数值处理，采用修约值比较法。标志、标签、包装、贮运5.1马拉硫磷原药的标志、标签和包装，应符合GB3796的规定。5.2马拉硫磷原药应用内涂保护层的钢桶包装，每桶净含量2o0kg,25okg，或用塑料桶包装，每桶净含量5okg.5.3根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但要符合GB3796的规定。5.4包装件应贮存在通风、干燥的库房中。5.5贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。5.6安全:马拉硫磷是低毒的有机磷杀虫、杀蜻荆。吞噬或吸入均有毒。对蜜蜂高毒，对眼睛、皮肤有刺激性。故使用本品应带防护手套。喷雾时要顺风方向进行，防止由口异吸入，皮肤或身体裸林部位接触本品后，应及时用肥皂和水洗净。并应及时请医生诊治。阿托品和解磷毒是特效解毒药。5.7保证期:在规定的贮运条件下，马拉硫磷原药的保证期，从生产日期算起为1年。在保证期内，马拉硫磷含量应不低于标明含量的95%.'