HG3288-2000代森锌原药.pdf 6页

'ICS65.100G25H中华人民共和国化工行业标准农药(2000)2000一06-05发布2001一03一01实施国家石油和化学工业局发布 备案号:7486-2000HG3288-2000前言本标准是参考联合国粮农组织(FAO)农药规格25/l/s/18《代森锌原药》，并结合国内生产实际情况对化工行业标准HG3288-1982《代森锌原药》修订而成的。本标准自实施之日起，同时代替HG3288-1982,本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由沈阳化工研究院归口。本标准负责起草单位:沈阳农药厂。本标准主要起草人:徐微、高晓晖。本标准于1960年12月首次发布。本次为第二次修订。本标准由全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。 中华人民共和国化工行业标准HG3288-2000代森锌原药代替HG3288-1982ZinehTechnical代森锌的其他名称，结构式和基本物化参数如下。ISO通用名称:ZinebCIPAC数字代号:25化学名称:1,2一亚乙基双二硫代氨基甲酸锌结构式:SS实验式:C,H,N2S,Zn相对分子质量:275.7(按1995年国际相对原子质量)生物活性:杀菌溶解度:水中lom刀L;不溶于大多数有机溶剂，微溶于毗陡，可溶于某些赘合剂如EDTA，但不能回收稳定性:对光、热、潮湿皆不稳定范围本标准规定了代森锌原药的要求、试验方法及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由代森锌及生产中产生的杂质组成的代森锌原药。引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T1600-19790989)农药水分测定方法GB/T1604-1995商品农药验收规则GB/T1605-19790989)商品农药采样方法GB3796-1999农药包装通则3要求川3.2外观:灰白色或浅黄色粉末。代森锌原药控制项目指标应符合表1要求。国家石油和化学工业局2000-06-05批准2001一03一01实施 HG3288-2000表1代森锌原药控制项目指标指标项目一等品合格品代森锌含量，%)90.085.0水分含量，%簇2.0pH值5.0^9.0试验方法4.1抽样按照GB/T1605-19790989)中“原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于1。。9。4.2鉴别试验—点滴比色试验(CIPACMT130)4.2门试剂与仪器酸性双硫踪溶液:取1g/kg中性双硫粽三氯甲烷溶液2mL，加人冰乙酸。.25mL，用三氯甲烷稀释至10mL，摇匀。氢氧化钠溶液:40g/L滤纸:whatmanNO.1或相当的。点滴器:熔点测定用毛细管。4.2.2操作步骤4.2-2.1“斑点”的制作称取试样约。.5g，加人2-3mL三氯甲烷，充分搅拌，使样品分散。用点滴器将试样点到大小适宜的滤纸上，平行地点三行，每行三个点。斑点的要求是中心粉点直径约5mm，粉点外圆形环(外环)直径约20mm，点完后，使其自然凉干。4.2.2.2鉴定试验1:使用点滴器，吸取酸性双硫踪溶液，滴人第一行的三个斑点上，如中心粉点和外环皆呈现粉红色，试样为代森锌。试验2:使用点滴器，吸取氢氧化钠溶液，滴人第二行的三个斑点上，如中心粉点呈白色，外环呈粉红色，试样为代森锌。试验3:使用点滴器，吸取氢氧化钠与酸性双硫踪混合溶液，滴人第三行三个斑点上，如中心粉点和外环皆呈现粉红色，试样为代森锌。4.3代森锌含1E的测定4.3.1方法提要试样于煮沸的硫酸溶液中分解，生成二硫化碳及干扰分析的硫化氢气体，先用乙酸锅溶液吸收硫化氢，继之以氢氧化钾一乙醇溶液吸收二硫化碳，并生成乙基磺原酸钾。二硫化碳吸收液用乙酸中和后立即以碘标准滴定溶液滴定。反应式如下:C,H,N2S,Zn+4H十+SO;-一(NHzCHzCH2NH2)·H2SO4+2CSz+Zn"+CSC+C,H,OK-C,H,OCSSK2C,H,OCSSK+I,一一一-CzH,OC(S)SS(S)COCzH,+2KI4.3.2试剂和溶液硫酸溶液:。.55mol/L,乙酸锡溶液:100g/L,29 HG3288-2000冰乙酸溶液:0(冰乙酸:水)=30e70,氢氧化钾乙醇溶液:110g/L，使用前现配制。碘标准滴定溶液:c(1/212)=0.1mol/L，按GB/T601配制和标定。淀粉指示液:5g/L,酚酞指示液:10g/L乙醇溶液。4.3.3仪器、设备代森锌分解和吸收装置见图1e1一反应瓶(容量250mL);2一直型冷凝器;3一长颈漏斗曰一第一吸收管;5一第二吸收管图1代森锌分解和吸收装置4.3.4M定步骤称取含代森锌试样。.4g(精确至0.0002g)，置于干净的反应瓶中，在第一吸收管中加50mL乙酸锅溶液，第二吸收管中加60m工氢氧化钾一乙醇溶液，按图1连接分解和吸收装置，检查装置的密封性。打开冷却水，开启抽气源，控制抽气速度以每秒2-4个气泡均匀稳定地通过吸收管。通过长颈漏斗向反应瓶中加人50mL硫酸溶液，摇动均匀。同时立即加热，小心控制，防止反应液冲出，保持微沸45min，停止加热。将第二吸收管中的溶液定量地移人500mL锥形瓶中，并用200mL水洗涤，洗液并人500mL锥形瓶中，加酚酞指示液检查吸收管，洗至管内无残留物，用乙酸溶液中和至酚酞退色，再过量4-5滴，立即用碘标准滴定溶液滴定，同时不断摇动，近终点时加10mL淀粉指示液，继续滴定至试液刚呈现蓝色即为终点。同时作空白测定4.3.5计算以质量分数表示的试样中代森锌的含量x(%)按式(1)计算:c(V。-V.)X0.1379___X,=一—不n一-XIvu式中:。—碘标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;叭—滴定试样溶液消耗碘标准滴定溶液的体积，mL;V=—滴定空白溶液消耗碘标准滴定溶液的体积,mL; HG3288-2000二—试样质量，9;。1379—与1.00mL碘标准滴定溶液〔c(1/21i)=1.000mol/L」相当的以克表示的代森锌的质量。4.3.6允许差两次平行测定结果之差应不大于1.2Yo。取其算术平均值作为测定结果。4.4水分的测定4.4.1测定方法按GB/T1600-19790989)中“共沸蒸馏法”进行。4.4.2允许差两次平行测定结果之相对偏差应不大于士15%。取其算术平均值作为测定结果。4.5pH值的测定按GB/T1601-1993进行。4.6产品的检验与验收应符合GB/T1604的规定。极限数值处理，采用修约值比较法5标志、标签、包装、贮运5.1代森锌原药的标志、标签和包装，应符合GB3796的规定。5.2代森锌原药采用内衬塑料袋的四层牛皮纸袋包装，每袋净含量为25kg,5.3根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但要符合GB3796的规定。5.4包装件应贮存在通风、干燥和较低温度的库房中。5.5贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。5.6安全:代森锌是低毒杀菌荆。使用本品应注意个人防护，穿截好防护用具，施药后用肥皂和水洗干净裸礴的皮肤，如有中毒现象，应及时送医院对症治疗。5.7保证期:在规定的贮运条件下，代森锌原药的保证期，从生产之日算起为6个月，每个月的分解率应不大于。.8%,'