HG3290-2000多菌灵可湿性粉剂.pdf 7页

'ICS65.100G25H中华人民共和国化工行业标准农药(2000)2000一06-05发布2001一03一01实施国家石油和化学工业局发布 备案号:7488-2000HG3290-2000前言本标准是非等效采用联合国粮农组织(FAO)农药规格263/WP/S(1991)《多菌灵可湿性粉剂》，对化工行业标准HG3290-1989《多菌灵可湿性粉剂》修订而成的本标准与HG3290-1989的主要技术差异为:—多菌灵含量的分析采用了高效液相色谱法，删去了薄层紫外法和电位滴定法;—多菌灵含量指标分别由(50.。士洲)00.(25.0-u:今)%改为大于等于50.0%、大于等于25.00o;—悬浮率指标由大于等于50%提高至大于等于60%;—细度指标由大于等于95%提高至大于等于96%;—一删去水分控制项目;—润湿时间指标由小于等于2min缩短至小于等于90s;—pH值指标由5.0-9.。改为5.0-8.5;—增加加速贮存试验控制项目。本标准自实施之日起，同时代替HG3290-1989本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由沈阳化工研究院归口。本标准负责起草单位:沈阳化工研究院。本标准参加起草单位:山东华阳农药化工集团公司。本标准主要起草人:梅宝贵、李秀杰、朱凤霞、董鹏。本标准于1989年12月1日首次发布。本次为第一次修订。本标准由全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。 中华人民共和国化工行业标准HG3290-2000多菌灵可湿性粉剂代替HG3290-1989CarbendazimWettablePowders该产品有效成分多菌灵的其他名称、结构式和基本物化参数如下。ISO通用名称:CarbendazimCIPAC数字代号:263化学名称:N-(2一苯并咪噢基)氨基甲酸甲醋结构式:0认N-NHCOCH,HI实验式:CgHqN302相对分子质量:191.2(按1995年国际相对原子质量)生物活性:杀菌熔点:3060C(分解)蒸气压(20"C):0-09mPa溶解度(240C,g/L):水0.008、乙醇0.3、丙酮0.3、三氯甲烷。.l、乙酸乙醋0.1、二氯甲烷0.07、苯0.04、环己烷小于。.01、正己烷0.0005;溶于有机酸，如乙酸，并形成盐稳定性:热稳定性好，化学性质较稳定，在碱性溶液中缓慢分解范围本标准规定了多菌灵可湿性粉剂的要求、试验方法及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由符合标准的多菌灵原药、填料及适宜的助剂加工而成的多菌灵可湿性粉剂。引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文，本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T1601-1993农药pH值测定方法GB/T1604-1995商品农药验收规则GB/T1605-1979(1989)商品农药采样方法GB3796-1999农药包装通则GB/T5451-1985农药可湿性粉剂润湿性测定方法GB/T14825-1993农药可湿性粉剂悬浮率测定方法GB/T16150-1995农药粉剂、可湿性粉剂细彦测宁方映国家石油和化学工业局2000-06-05批准2001一03一01实施 HG3290-20003要求31外观:组成均匀的疏松粉末，不应有团块。3.2多菌灵可湿性粉剂应符合表1要求。表1多菌灵可湿性粉剂控制项目指标指标项目50肠25多菌灵含量,%)50.025.0pH值5.0-8.5细度(通过44t-标准筛)，%》96悬浮率，%)60润湿时间，s90加速贮存试验合格注:正常生产时，加速贮存试验每3个月至少进行一次4试验方法4.1抽样按照GB/T1605-79(89)中“粉剂和可湿性粉剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于250g,4.2鉴别试验高效液相色谱法:本鉴别试验可与多菌灵含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中多菌灵色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。薄层色谱法:试样溶液经展开得到的主斑点与同时展开的标样溶液的斑点其R，值应一致。展开条件:流动相，州苯，丙酮，冰乙酸)=70，30，5;固定相，硅胶GF254(薄层层析用)。4.3多菌灵含f的测定4.3.1方法提要试样用冰乙酸溶解，以甲醇+水+氨水为流动相，使用以Nova-PakC,，为填料的不锈钢柱和紫外检测器(282nm)，对试样中的多菌灵进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。4.3.2试剂和溶液甲醇:色谱级。水:新蒸二次蒸馏水。冰乙酸。氨水。甲醇溶液:州甲醇:水)二60:400多菌灵标样:已知含量，大于等于99.0%e4.3.3仪器、设备高效液相色谱仪:具有紫外可变波长检测器。色谱数据处理机。色谱柱:250mmX3.9mm(id)不锈钢柱，内装Nova-PakCs,5dam填充物。过滤器:滤膜孔径约0.45Fm.微量进样器:50IL,42 He3290-2000定量进样管:51,L.超声波清洗器。4.3.4高效液相色谱操作条件流动相:抓甲醇:水:氨水)=60:40:。.13,经滤膜过滤，并进行脱气。流量:0.8ml-/min.柱温:室温(温差变化应不大于20C)e检测波长:282n,进样体积:5kL保留时间:多菌灵5.0min.上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的多菌灵可湿性粉剂液相色谱图见图to1一多菌灵图1多菌灵可湿性粉剂的高效液相色谱图4.3，5测定步骤4.35.1标样溶液的制备称取多菌灵标样。.1g(精确至。.0002g)，置于100mL容量瓶中，加10mL冰乙酸，振摇使之溶解，用甲醇溶液稀释至刻度，摇匀;用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用甲醇溶液稀释至刻度，摇匀。4.15.2试样溶液的制备称取含多菌灵0.1g的试样(精确至0.0002g)，置于100mL容量瓶中，加10mL冰乙酸，振摇，用甲醇溶液稀释至刻度，摇匀;用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，过滤。4.35.3测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针多菌灵峰面积相对变化小于1.0%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.3.6计算以质量分数表示的试样中多菌灵的含量x(%)按式(1)计算:43 HG3290-2000Aim,PX,A,mi式中:A,—标样溶液中多菌灵峰面积的平均值;A,—试样溶液中多菌灵峰面积的平均值;m,—标样的质量，9;。:—试样的质量，9;P—标样中多菌灵的质量分数，%。4.3.7允许差50%多菌灵可湿性粉剂两次平行测定结果之差，应不大于。80x;25%多菌灵可湿性粉剂两次平行测定结果之差，应不大于。.5%。分别取其算术平均值作为测定结果。4.4pH值的测定按GB/T1601进行。4.5悬浮率的测定4.5.1测定按GB/T14825进行。称取1g试样(精确至。.0002g)。用30mL冰乙酸将量筒内剩余的25mL悬浮液及沉淀物全部转移至100mL容量瓶中，振摇，用甲醇溶液定容，摇匀;用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用甲醇溶液定容，摇匀、过滤，按4.3测定多菌灵质量，计算其悬浮率。4.5.2允许差两次平行测定结果之差应不大于5%。取其算术平均值作为测定结果。4.6润湿时间的测定按GB/T5451进行4.了细度按GB/T16150-1995中“湿筛法”进行。4.8加速贮存试验4.8.1仪器、设备恒温箱:(5士2)"C。烧杯:250mL，内径6-6.5cm.圆盘:直径大小应与烧杯配套，恰好产生2.45kPa的平均压力。4.8.2试验步骤将50g试样放人烧杯，不加任何压力，使其铺成等厚度的平滑均匀层，将圆盘压在试样上面，置于恒温箱中，贮存14d。取出烧杯，放人干燥器中，使试样冷却至室温，在24h内按4.3,4.5测定多菌灵含量、悬浮率。加速贮存后，多菌灵含量应不低于贮前含量的95%,悬浮率仍应符合标准要求。4.9产品的检验与验收应符合GB/T1604的规定。极限数值的处理，采用修约值比较法。标志、标签、包装、贮运5.1多菌灵可湿性粉剂的标志、标签、包装，应符合GB3796的规定。5.2多菌灵可湿性粉剂应用坚韧的牛皮纸袋外套塑料袋或铝箔袋包装，小包装每袋净含量200g,2508,500g，大包装每袋净含量不大于5okg,5.3根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定。5.4多菌灵可湿性粉剂包装件应贮存在通风、干燥的库房中。5.5贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。 He3290-20005.6安全:多菌灵对人、畜、鱼类毒性很低，对植物安全。一般不易发生中毒事故。如发生中毒，可用阿托品解毒，在医生指导下使用，口服或肌肉注射，用f0.5-1Mg.57保证期:在规定的贮运条件下，多菌灵可湿性粉剂的保证期，从生产日期算起为2年。'