HG3289-2000代森锌可湿性粉剂.pdf 7页

'ICS65.100G25H中华人民共和国化工行业标准农药(2000)2000一06-05发布2001一03一01实施国家石油和化学工业局发布 备案号:7487-2000HG3289-2000前言本标准是参考联合国粮农组织(FAO)农药规格中《代森锌可湿性粉剂》规格，并结合国内生产实际情况对化工行业标准HG3289-1982《代森锌可湿性粉剂》修订而成的。本标准与HG3289-1982的主要技术差异是:—增加了65%可湿性粉剂规格;—增加了悬浮率控制项目，指标为大于等于6000;—增加了加速贮存试验;—润湿时间由原来的小于等于5min改为小于等于2.0min;-pH值由6-8改为5.0-9.0，与FAO标准一致。本标准自实施之日起，同时代替HG3289-1982,本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由沈阳化工研究院归口。本标准负责起草单位:沈阳农药厂。本标准主要起草人:徐微、高晓晖。本标准于1960年12月首次发布。本次为第二次修订。本标准由全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。 中华人民共和国化工行业标准HG3289-2000代森锌可湿性粉剂代替HG3289-1982ZinebWettablePowders代森锌的其他名称、结构式和基本物化参数如下。IS()通用名称:ZinebCIPAC数字代号:25化学名称:1,2一亚乙基双二硫代氨基甲酸锌结构式:S}H2军-NH--CSHt-NH-CIl-S/S实验式:CH,N,S,Zn相对分子质量:275.7(按1995年国际相对原子质量)生物活性:杀菌溶解度:水中10mg/L;不溶于大多数有机溶剂，微溶于毗陡，可溶于某些赘合剂如EDTA，但不能回收稳定性:对光、热、潮湿皆不稳定范围本标准规定了代森锌可湿性粉剂的要求、试验方法及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由符合标准的代森锌原药与适宜的填料和助剂加工制成的代森锌可湿性粉剂。引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T1600-1979(1989)农药水分测定方法GB/T1601-1993农药pH值测定方法GB/T1604-1995商品农药验收规则GB/T1605-19790989)商品农药采样方法GB3796-1999农药包装通则GB/T5451-1985农药可湿性粉剂润湿性测定方法GB/T14825-1993农药可湿性粉剂悬浮率测定方法GB/T16150-1995农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法国家石油和化学工业局2000-06-05批准2001一03-01实施 HG3289-20003要求3门外观:疏松粉末，不应有团块3.2代森锌可湿性粉剂控制项目指标应符合表1要求。表1代森锌可湿性粉剂控制项目指标指标项目8065肠代森锌含量，%异80.065.0、.水分含量，%燕2.0pH值5.0-9.0悬浮率，%)60润湿时间，mm簇2.0细度(通过441-标准筛).写妻96加速贮存试验合格注:正常生产时，加速贮存试验至少每3个月检验一次4试验方法4门抽样按照GB/T1605-1979(1989)中“粉剂和可湿性粉剂采样’，方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于250go4.2鉴别试验-一点滴比色试验(CIPACMT130)4.2.1试剂与仪器酸性双硫踪溶液:取1g/kg中性双硫腺三氯甲烷溶液2mL，加人冰乙酸。.25mL，用三氯甲烷稀释至lom工，摇匀。氢氧化钠溶液:40g/1。滤纸:whatmanNO.1或相当的点滴器:熔点测定用毛细管4.2.2操作步骤4.2.2门“斑点”的制作称取试样约0.5g，加人2-3mL三氯甲烷，充分搅拌，使样品分散。用点滴器将试样点到大小适宜的滤纸上，平行地点三行，每行三个点。斑点的要求是中心粉点直径约5mm，粉点外圆形环(外环)直径约20mm，点完后，使其自然凉干。4.2-2.2鉴定试验1:使用点滴器，吸取酸性双硫踪溶液，滴人第一行的三个斑点上，如中心粉点和外环皆呈现粉红色，试样为代森锌。试验2:使用点滴器，吸取氢氧化钠溶液，滴人第二行的三个斑点上，如中心粉点呈白色，外环呈粉红色，试样为代森锌试验3使用点滴器，吸取氢氧化钠与酸性双硫踪混合溶液，滴人第三行三个斑点上，如中心粉点和外环皆呈现粉红色，试样为代森锌4.3代森锌含盆的测定4.1，方法提要34 HG3289-2000试样于煮沸的硫酸溶液中分解，生成二硫化碳及干扰分析的硫化氢气体，先用乙酸福溶液吸收硫化氢，继之以氢氧化钾一乙醇溶液吸收二硫化碳，并生成乙基磺原酸钾。二硫化碳吸收液用乙酸中和后立即以碘标准滴定溶液滴定。反应式如下C,H6N2S4Zn+4H++S0;-一(NH2CH2CH2NH2)·HIS0,}2CS,+Zn"CS,+C,H50K-CH,OCSSK2C,H,OCSSK+I:-CH,OC(S)SS(S)000H,+2KI4.3.2试剂和溶液硫酸溶液:。.55mol/I乙酸福溶液:100g/I。冰乙酸溶液:冰乙酸:水=30:70氢氧化钾乙醇溶液:110g/L，使用前现配制。碘标准滴定溶液:c(1/21,)=0.1mol/L，按GB/T601配制和标定淀粉指示液:5g/L,酚酞指示液:10g/L乙醇溶液。4.3.3仪器、设备代森锌分解和吸收装置见图to1一反应瓶(容量250m1.);2一直型冷凝器;3一长颈漏斗;4一第一吸收管;5一第二吸收管图1代森锌分解和吸收装置4.3.4测定步骤称取含代森锌试样。.4g(精确至。.0002g)，置于干净的反应瓶中，在第一吸收管中加50mL乙酸福溶液，第二吸收管加60mL氢氧化钾一乙醇溶液，按图1连接分解和吸收装置，检查装置的密封性。打开冷却水，开启抽气源，控制抽气速度以每秒2-4个气泡均匀稳定地通过吸收管。通过长颈漏斗向反应瓶中加人50mL硫酸溶液，摇动均匀。立即加热，小心控制，防止反应液冲出，保持微沸45min，停止加热。将第二吸收管中的溶液定量地移人500mL锥形瓶中，并用200mL水洗涤，洗液并人500mL锥形瓶中，加酚酞指示液检查吸收管，洗至管内无残留物，用乙酸溶液中和至酚酞退色，再过量4-5滴，立即用碘标准滴定溶液滴定，同时不断摇动，近终点时加10mL淀粉指示液，继35 HG3289-2000续滴定至试液刚呈现蓝色即为终点。同时作空白测定。4.3-5计算以质量分数表示的试样中代森锌的含量x,(%)按式(1)计算:X_匹兰二兰必翌兰些二旦X100式中:‘—碘标准滴定溶液的实际浓度，mot/L;V,滴定试样溶液消耗碘标准滴定溶液的体积，mL;V。—滴定空白溶液消耗碘标准滴定溶液的体积，mL;0.1379—与1.00mL碘标准滴定溶液〔c(1/21,)=1.000mol/L〕相当的以克表示的代森锌的质量。刁.I6允许差两次平行测定结果之差，对80%代森锌可湿性粉剂应不大于1.2%,65%可湿性粉剂应不大于1.o%。取其算术平均值作为测定结果。4.4水分的测定4.4.1测定方法按GB/T1600-19790989)中“共沸蒸馏法”进行。4.4.2允许差两次平行测定结果之相对偏差应不大于士15%。取其算术平均值作为测定结果。4.5pH值的测定按GB/T1601进行。4.6悬浮率的测定4.6门测定按GB/T14825进行。称取试样。.5g(精确至。.0002g)，用长吸管吸取余下的25mL悬浮液及沉淀物全部转移至一反应瓶中，用少许水冲洗量筒底部，洗涤液一并放人反应瓶中，按4.3.4规定的步骤测定代森锌的质量，计算其悬浮率。4.6.2允许差两次平行测定结果之差应不大于500。取其算术平均值作为测定结果4.7润湿时间的测定按GB/T5451进行4.8细度的测定按GB/T1615。一1995中“湿筛法”进行4-9加速贮存试验4.9.1仪器、设备恒温箱:(54士2)C。烧杯:250mL，内径6-6.5cm,圆盘:直径大小应与烧杯配套，恰好产生2.45kPa的平均压力。4.9.2试验步骤将20g试样放人烧杯，不加任何压力，使其铺成等厚度的平滑均匀层。将圆盘压在试样上面，置烧杯于烘箱中，在(54士2)C下，贮存14d。取出烧杯，拿出圆盘，放人干燥器中，使试样冷至室温，在24h内按4.3测定代森锌含量。加速贮存后代森锌含量应不低于贮前测得平均含量的900004.10产品的检验与验收应符合GB/T1604的规定。极限数值处理，采用修约值比较法。36 HG3289-2000标志、标签、包装、贮运5.1代森锌可湿性粉剂的标志、标签和包装，应符合GB3796的规定。5.2代森锌可湿性粉剂采用内衬塑料袋的四层牛皮纸袋包装，每袋净含量为10kg,20kg,5.3根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但要符合GB3796的规定。5.4包装件应贮存在通风、干燥和较低温度的库房中。5.5贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。5.6安全:代森锌是低毒杀菌荆。使用本品应注意个人防护，穿截好防护用具，施药后用肥皂和水洗干净裸韶的皮肤，如有中毒现象，应及时送医院对症治疗。5.7保证期:在规定的贮运条件下，代森锌可湿性粉剂的保证期从生产之日起为二年。从生产之日至一年内，对80%代森锌可湿性粉剂，代森锌含量月分解率应不大于0.8%，一年后至二年内，代森锌含量月分解率应不大于0.4%;对“%代森锌可湿性粉剂，月分解率分别应不大于。.65%和。32%.'