HG3292-2001丁草胺乳油.pdf 7页

'ICS65.100G25HG中华人民共和国化工行业标准HG3291-3297-2001农药(2001)2002一01一24发布2002一07一01实施国家经济贸易委员会发布 备案号:10079-2002HG3292一2001前言本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。本标准是对强制性化工行业标准HG3292-1989《丁草胺乳油》修订而成。本标准与HG3292-1989的主要差异为:—增加了前言。—将丁草胺含量指标分别由60士湘,50%士洲调整为60%士1吕,50%士粼。—将pH值范围由5-8调整为5.0-8.0.—取消了保证期内丁草胺含量降低不超过3%的规定，同时增加了两年保证期内水分允许升至0.8%。本标准自实施之日起，同时代替HG3292-19890本标准由原国家石油和化学工业局政策法规司提出。本标准由全国农药标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位:沈阳化工研究院。本标准参加起草单位:江苏绿利来股份公司、南通江山农药化工股份有限公司。本标准主要起草人:高晓晖、武铁军、徐亚萍、袁伟健、诸本贤。本标准于1989年首次发布为专业标准，1999年转化为强制性化工行业标准，并重新编号为HG3292-19890本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。 中华人民共和国化工行业标准HG3292-2001丁草胺乳油代替HG3292-1989ButachlorEmulsifiableConcentrates该产品有效成分丁草胺的其他名称、结构式和基本物化参数如下:ISO通用名称:ButachlorCIPAC数字代号:354化学名称:N-(2,6一二乙基苯基-N-丁氧甲基氯乙酞胺结构式:/CH,CHatCOCH,Cl犷卜N/、-之_H,O(CHn)sCH,飞H2M,C实验式:C,HisC1NO,相对分子质量:311.9(按1997年国际相对原子质量)生物活性:除草蒸气压(250C):2.4X10-"mPa相对密度(25"C):1.076闪点:>135"C溶解度(200C):水中20mg/L;能与乙醚、丙酮、乙醉、己烷、三氯甲烷混溶稳定性:对紫外光稳定;165℃开始分解;土壤中残留时间为42^70d范围本标准规定了丁草胺乳油的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由符合标准的丁草胺原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制成的丁草胺乳油。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T1600-19790989)农药水分测定方法GB/T1601一1993农药pH值测定方法GB/T1603-19790989)农药乳剂稳定性测定方法GB/T1604-1995商品农药验收规则GB/T1605-19790989)商品农药采样方法GB4838-2000农药乳油包装3要求3132外观:应是稳定的均相液体，无可见的悬浮物和沉淀。丁草胺乳油应符合表1要求。国家经济贸易委员会2002-01一24批准2002一07一01实施 HG3292一2001表1丁草胺乳油控制项目指标指标项目60%乳油50乳油丁草胺含量，%60。士批50.。士找水分，%G0.4pH值范围5.0-8.0乳液稳定性(稀释200倍)合格低温稳定性合格热贮稳定性合格注:低温、热贮稳定性试验在正常生产情况下，至少每三个月检验一次.试验方法4.1抽样按照GB/T1605-19790989)中“乳剂和液体状态的采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于200mL4.2鉴别试验4.2.1气相色谱法:本鉴别试验可与丁草胺含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中丁草胺色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。4.2.2液相色谱法:本鉴别试验使用C,:柱，以O(CH30H:H}O)=70，30(pH=3)为流动相，在检测波长为225nm的相同液谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中丁草胺色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。4.3丁草胺含f的测定4.3.1方法提要试样用三氯甲烷溶解，以磷酸三苯醋为内标物，使用5%SE-30/ChromosorbWAWDMCS(180-250pm)为填充物的玻璃柱或不锈钢柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的丁草胺进行气相色谱分离和测定。4.3.2试剂和溶液三氯甲烷。丁草胺标样:已知含量大于等于99.0%.内标物:磷酸三苯酷，应没有干扰分析的杂质。固定液:SE-30,载体:ChromosorbWAWDMCS(180-250pm),内标溶液:称取磷酸三苯醋2.0g，置于100MI容量瓶中，加适量三氯甲烷溶解，并稀释至刻度，摇匀。4.3.3仪器气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器口色谱数据处理机。色谱柱:2.0mX3.2mm(i.d.)玻璃柱或不锈钢柱。柱填充物:SE-30[固定液，(固定液+载体)二5，100]涂渍在ChromosorbWAWDMCS(180-250pm)上。4.3.4和谱林的制各 HG3292一20014.3.4.1固定液的涂渍准确称取。.5gSE-30固定液于250mL烧杯中，加人适量(略大于载体体积)三氯甲烷使其完全溶解，倒人9.5g载体，轻轻振动，使之混合均匀并使溶剂挥发近干，再将烧杯放人120℃的烘箱中干燥1h，取出放在干燥器中冷却至室温4.3.4.2色谱柱的填充将一小漏斗接到经洗涤干燥的色谱柱的出口，分次把制备好的填充物填人柱内，同时不断轻敲柱壁，直至填到离柱出口1.5cm处为止。将漏斗移至色谱柱的人口，在出口端塞一小团经硅烷化处理的玻璃棉，通过橡皮管连接到真空泵上，开启真空泵，继续缓缓加人填充物，并不断轻敲柱壁，使其填充的均匀紧密。填充完毕，在人口端也塞一小团玻璃棉，并适当压紧，以保持柱填充物不被移动。4.3.4.3色谱柱的老化将色谱柱人口端与气化室相连，出口端暂不接检测器，以15mL/min的流量通人载气(Nz)，分阶段升温至2600C，并在此温度下老化48h.4.3.5气相色谱操作条件温度(℃):柱温225，气化室280，检测器室280.气体流量(mL/min):载气(N2)40,氢气40，空气400,进样量(KL):0.6e保留时间(min):丁草胺7.0，内标物13.5上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果典型的丁草胺乳油气相色谱图见图1.1一溶剂;2一丁草胺;3一内标物图1丁草胺乳油气相色谱图 HG3292一20014.3.6测定步骤4.3.6.，标样溶液的配制称取丁草胺标样0.1g(精确至0.0002g)，置于一具塞玻璃瓶中，用移液管准确加人5mL内标溶液，摇匀。4.3.6.2试样溶液的配制称取含丁草胺约。.1g的试样(精确至。.0002g)，置于一具塞玻璃瓶中，用与4.3.6.1中使用的同一支移液管准确加人5mL内标溶液，摇匀。4.3.6.3测定在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针丁草胺的相对响应值变化小于1.5%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.3.7计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中丁草胺与内标物峰面积之比，分别进行平均。试样中的丁草胺质量分数X,(%)，按式(1)计算:rimlPr,刀1i式中:r,—标样溶液中，丁草胺与内标物峰面积比的平均值;r2—试样溶液中，丁草胺与内标物峰面积比的平均值;m,—标样的质量，9;m2—试样的质量，9;尸—标样中，丁草胺的质量分数，%。4.3.8允许差两次平行测定结果之差，丁草胺应不大于1.000。取其算术平均值作为测定结果。4.4水分的测定按GB/T1600-19790989)中的“卡尔·费休”法进行。允许使用精度相当的微量水分测定仪测定。4.5pH值的测定按GB/T1601进行。4.6乳液稳定性试验按GB/T1603进行。试验结果，上无浮油、下无沉油和沉淀为合格。4.7低温稳定性试验4.7.1方法提要试样在0℃保持1h，记录有无固体和油状物析出，继续在0℃下贮存7d，离心将固体析出物沉降，记录其体积。4.7.2仪器制冷器:保持(0士2)0C.离心管;100mL，管底刻度精确至0.05mLe离心机:与离心管配套。4.7.3试验步骤取(100士1.0)mL的样品加人离心管中，在制冷器中冷却至(0士2)0C，让离心管及其内容物在(0士2>℃下保持1h，其间每隔15min搅拌一次，每次15s，检查并记录有无固体物或油状物析出。将离心管放回制冷器，在(0士2)℃继续放置7d，之后将离心管取出，在室温(不超过200C)下静置3h，离心分离15min(管子顶部相对离心力为500g-600g,g为重力加速度)。记录管子底部析出物的体积(精确 HG3292一2001至0.05mL)。析出物不超过。.3ml_为合格。4.8热贮稳定性试验4.8.1仪器恒温箱(或恒温水浴):(54士2)0C,安瓶瓶(或54℃仍能密封的具塞瓶):50mL,医用注射器:50mL,4.8.2测定步骤用注射器将约30mL乳油试样，注人干净的安瓶(或玻璃瓶)中(避免试样接触瓶颈)，置此安瓶于冰盐浴中至冷，用高温火焰迅速封口(避免溶剂挥发)。至少封三瓶，分别称量。将封好的安瓶瓶置于金属容器内，再将金属容器放人(54士2)0C恒温箱(或水浴)中，放置14d取出冷至室温，将安瓶瓶外部擦净后分别称量，质量未发生变化的试样，于24h内，对丁草胺含量和乳液稳定性进行检验。检验结果应符合标准要求。4.9产品的检验与验收产品的检验与验收，应符合GB/T1604的规定。极限数值的处理采用修约值比较法。5标志、标签、包装、贮运5.1丁草胺乳油的标志、标签和包装，应符合GB4838的规定。5.2丁草胺乳油应用带有瓶塞及瓶盖的棕色玻璃瓶或聚醋瓶包装，每瓶净含量为1008,4508,500g等，外包装用钙塑箱或瓦楞纸箱，每箱净含量应不超过15kg,5.3根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但应符合GB4838的规定。5.4包装件应贮存在通风、干燥的库房中。5.5贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。5.6丁草胺属低毒除草荆。使用本品应带防护手套。喷雾时要顺风方向进行，防止口异吸入，皮肤或身体裸礴部位接触本品后，应及时用肥皂和水洗净。万一发生中毒现象应及时请医生诊治。5.7在规定的贮运条件下，丁草胺乳油的保证期，从生产日期算起为二年。在两年保证期内，水分允许升至0.8%.'