HG3295-1989三唑酮可湿性粉剂.pdf 8页

'中华人民共和国专业标准三唑酮可湿性粉剂发布实施中华人民共和国化学工业部发布 中华人民共和国专业标准三唑酮可湿性粉剂主题内容与适用范围本标准规定了三唑酮可湿性粉剂的技术要求试验方法检验规则标志包装运输和贮存本标准适用于由三唑酮原药与助剂填料等加工制成的可湿性粉剂有效成分三唑酮化学名称氯苯氧基二甲基三唑基丁酮结构式分子式分子量按年国际原子量引用标准农药水分测定方法农药氢离子浓度测定方法商品农药采样方法农药包装通则农药可湿性粉剂润湿性测定方法农药粉剂细度的测定方法技术要求外观均匀疏松粉末三唑酮可湿性粉剂还应符合下列指标要求指标指标名称三唑酮含量悬浮率润湿时间值细度通过目筛热贮稳定性合格合格中华人民共和国化学工业部批准实施 试验方法三唑酮含量的测定注此法为仲裁法工厂常规分析可使用本法也可使用附录中的方法方法提要样品用丙酮溶解以癸二酸二正丁酯或邻苯二甲酸二正丁酯为内标物在柱上进行气相色谱测定试剂和溶液三唑酮标准品已知含量含量大于癸二酸二正丁酯或邻苯二甲酸二正丁酯含量大于经气相色谱分析无干扰物丙酮分析纯气相色谱固定液目气相色谱用载体内标溶液称取癸二酸二正丁酯或邻苯二甲酸二正丁酯于容量瓶中用丙酮溶解并稀释至刻度摇匀仪器气相色谱仪具有火焰离子化检测器色谱柱柱长内径的不锈钢柱微量注射器操作步骤色谱柱的制备固定液的涂渍称取于烧杯中加大约丙酮用玻璃棒搅拌溶液使完全溶解加目手摇烧杯使载体完全浸入溶液中将烧杯置于红外灯下加热同时用玻璃棒不时轻轻搅拌至溶剂几乎全部挥发为止将烧杯放在温度为的烘箱中保持取出放于干燥器中色谱柱的填充将柱管入口端连一漏斗出口端包一干净纱布用橡皮管与真空泵相连开动真空泵在不断轻敲柱管的同时将柱填充物分次倒入漏斗至填充物不再下降为止取下色谱柱柱两端塞少许玻璃棉色谱柱的老化将色谱柱入口端接汽化室出口不接检测器载气流速为柱温在内由分六次升至并保持此温度色谱操作条件温度柱室汽化室检测器气体流速载气氢气空气进样量相对保留值三唑酮约癸二酸二正丁酯邻苯二甲酸二正丁酯注以上色谱条件为型气相色谱仪操作条件对于不同型号的仪器可作适当调整 三唑酮分析气相色谱图三唑酮癸二酸二正丁酯邻苯二甲酸二正丁酯标准溶液和样品溶液的制备分别称取含有三唑酮的标准品和可湿性粉剂精确至于容量瓶中分别准确移入内标液摇动静置样品溶液约使用时取上层清液必要时可离心或过滤测定步骤在选定条件下重复注入标准溶液至三唑酮与内标物峰面积比的相对偏差稳定在以内然后按下列次序进样标准溶液样品溶液样品溶液标准溶液求出每次进样三唑酮与内标物的峰面积计算样品中三唑酮的质量百分含量按式计算式中前后两次进样测得的同一样品溶液中三唑酮与内标物峰面积比的平均值前后两次进样测得的同一标准溶液中三唑酮与内标物峰面积比的平均值三唑酮可湿性粉剂的称样量三唑酮标准品的称样量三唑酮标准品的纯度方法偏差本方法重复测定的相对偏差在以内悬浮率的测定试剂与溶液无水氯化钙分析纯氯化镁分析纯标准硬水称取无水氯化钙和氯化镁用蒸馏水溶解并稀释至摇匀此水硬度以碳酸钙计为内标溶液称取癸二酸二正丁酯或邻苯二甲酸二正丁酯于容量瓶中 用三氯甲烷稀释至刻度摇匀仪器恒温水浴量筒具磨口塞刻度线距底部为距塞子底部为玻璃吸管长约内径约在一尖口处有的孔另端接吸气源测定步骤称取含有三唑酮的可湿性粉剂精确至缓慢地放入盛有标准硬水的烧杯中用手摇荡烧杯作圆周运动每分钟次将烧杯静置于水浴中后定量转移至量筒约中并用的标准硬水稀释至插上塞子以每两秒一次的速度将量筒上下倒置次将量筒放回水浴中静置于无直射日光的垂直位置上然后在内用吸管将量筒上部的悬浮液抽出抽液时吸管应依附筒壁吸管的尖口应保持在液面下几毫米处不要使沉淀物受到搅动准确移取内标溶液于量筒中振摇萃取取少量有机相于离心管中同时称取三唑酮标准品精确至于离心管中并准确移入内标液然后按本标准条中有关步骤进行计算先计算出悬浮液和沉淀中含有三唑酮的质量然后按式计算三唑酮可湿性粉剂的悬浮率式中配制悬浮液所称取样品中三唑酮的质量量筒中剩余悬浮液和沉淀物中三唑酮的质量换算系数润湿性的测定按进行值的测定按进行细度的测定按中湿筛法进行热贮稳定性仪器烧杯内径金属圆块外涂塑料直径略小于烧杯内径重量为能使底面产生的压力烘箱控制精度为干燥器不加干燥剂操作步骤称取样品于烧杯中并且不经使用压力使其铺成等厚度的平滑均匀层将金属圆块放在烧杯里的样品表面上将烧杯放在的烘箱中取出烧杯拿掉圆块后放入干燥器中冷却至室温在内按本标准条所规定的方法进行试验若结果符合本标准技术要求则样品的热贮稳定性为合格检验规则三唑酮可湿性粉剂应由生产单位的质量检验部门按本标准检验生产单位应保证出厂的三唑酮可湿性粉剂都符合本标准的要求 热贮稳定性为抽检项目正常情况下抽测周期为一季度但更换主要原料时应立即检验采样方法应按照进行收购单位和使用单位有权按照本标准中的各项规定检验所收到的三唑酮可湿性粉剂核验其是否符合本标准的要求检验结果中若有的指标不符合标准要求应重新加倍取样核验重新核验的结果中即使有一项指标不符合本标准要求则该批产品定为不合格产品当供需双方对产品质量发生争议时可由仲裁单位按照本标准规定的检验方法进行仲裁分析标志包装运输和贮存三唑酮可湿性粉剂的标志和包装应符合的有关规定三唑酮可湿性粉剂一般外包装为钙塑箱内装若干小袋小袋内层为牛皮纸外层为塑料小袋净重每箱净重为也可根据用户要求采用其他形式的包装三唑酮可湿性粉剂在运输和贮存时必须防潮和日晒保持通风良好不得与食物饲料种子混放避免与皮肤接触防止由口鼻吸入保证期在正常贮存条件下自出厂之日起一年内三唑酮含量应符合本标准规定的要求 附录三唑酮含量气相色谱热导检测器测定方法参考件本方法仅适用于工厂常规控制分析方法提要样品用丙酮溶解以邻苯二甲酸二正戊酯作内标物在柱上进行气相色谱测定仪器与试剂气相色谱仪具有热导检测器色谱柱长内径的不锈钢柱柱填充物为目微量注射器三唑酮标准品已知含量大于邻苯二甲酸二正戊酯含量大于经气相色谱分析无干扰物丙酮分析纯色谱操作条件柱室温度汽化室温度检测器温度桥流载气流速进样量相对保留值三唑酮约邻苯二甲酸二正戊酯图三唑酮气相色谱图三唑酮邻苯二甲酸二正戊酯标准溶液和样品溶液的制备称取含有三唑酮的标准品和样品分别于两个带磨口盖的小玻璃瓶中精确至各瓶中称入约精确至邻苯二甲酸二戊酯再加入约丙酮于各小玻璃瓶中摇匀测定步骤在选定条件下待仪器稳定后先注射两针标准溶液后注射两针样品溶液 计算样品中三唑酮的质量百分含量按下式计算式中由标准溶液两次进样求得的三唑酮对内标物的相对效正因子由样品溶液两次进样求得的三唑酮与内标物峰面积按保留时间乘峰高法计算比的平均值配制样品溶液时样品和内标物的称样量方法偏差本方法重复测定的相对偏差在以内附加说明本标准由化工部沈阳化工研究院归口本标准由沈阳化工研究院和江苏省建湖县农药厂共同起草本标准主要起草人吴奇王玉凡章希知蒋国清乔正富许祥生'