HG3297-2001三乙膦酸铝可湿性粉剂.pdf 8页

'ICS65.100G25H中华人民共和国化工行业标准HG3291-3297-2001农药(2001)2002一01一24发布2002一07一01实施国家经济贸易委员会发布 备案号:10084-2002HG3297一2001前言本标准的第3章、第5章是强制性的.其余是推荐性的。本标准是对强制性化工行业标准HG3297-1989《三乙麟酸铝可湿性粉剂》修订而成。本标准与HG3297-1989的主要技术差异为:—增加了pH值范围、亚磷酸盐和加速贮存实验控制项目，删除酸度控制项目。—三乙磷酸铝的分析方法等效采用国际农药分析协作委员会CIPAC384/WP/M产(1993)方法。—增加了pH值范围、亚磷酸盐和加速贮存实验测定方法。本标准自实施之日起，同时代替HG3297-1989,本标准由原国家石油和化学工业局政策法规司提出。本标准由全国农药标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位:沈阳化工研究院。本标准参加起草单位:山东大成农药股份有限公司、镇江江南化工厂。本标准主要起草人:张巫龙、咎艳坤、王宝杰、纪庆放。本标准于1989年首次发布为专业标准，1999年转化为强制性化工行业标准，并重新编号为HG3297-1989,本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。 中华人民共和国化工行业标准HG3297一2001三乙麟酸铝可湿性粉剂代替HG3297-1989Fosetyl-aluminiumWettablePowders该产品有效成分三乙麟酸铝的其他名称、结构和基本物化参数如下:ISO通用名称:Fosetyl-aluminium(fosetyl-AI)CIPAC数字代号:384化学名称:三(乙基腾酸)铝结构式:[H,C-Hz气罕1(}-P-n!AI实验式:C6HsAIOeP,相对分子质量:354.11(按1997年国际相对原子质量)生物活性:杀菌熔点:X200℃分解蒸气压(25"C):<10-"Pa溶解度(200C,g/L):水中120;甲醇中920;甲基乙二醇中45;乙睛、乙酸乙醋、二氯甲烷中小于5只10-3稳定性:在一般贮存条件下稳定范围本标准规定了40%,80%三乙麟酸铝可湿性粉剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装和贮运。本标准适用于由符合标准的三乙麟酸铝原药与填料、助剂加工配制的40%,80%三乙麟酸铝可湿性粉剂。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准滴定溶液的制备GB/T603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T1600-19790989)农药水分测定方法GB/T1601-1993农药pH值的测定方法GB/T1604-1995商品农药验收规则GB/T1605-19790989)商品农药采样方法GB3796-1999农药包装通则GB/T5451-1985农药可湿性粉剂润湿性测定方法国家经济贸易委员会2002-01一24批准2002一07-01实施 HG3297一2001GB/T14825-1993农药可湿性粉剂悬浮率测定方法GB/T16150-1995农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法3要求31外观:白色或灰白色疏松粉末，不应有团块。32三乙麟酸铝可湿性粉剂应符合表1要求。表1三乙麟酸铝可湿性粉剂控制项目指标项目指标三乙腆酸铝含量，%)40.080.0亚磷酸盐(以亚磷酸铝计)含量，肠镇0.61.0pH值范围2.5-5.5悬浮率，%)80细度(通过45p-筛)，%)95润湿时间，5(120加速贮存试验合格注:亚磷酸盐含量、加速贮存试验每三个月至少检验一次。4试验方法4.1抽样按GB/T1605-1995“原粉采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于200g,4.2鉴别试验4.2.1液相色谱法用具有电导检测器和离子交换色谱柱的液相色谱仪，在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某一色谱峰的保留时间与标样溶液中三乙麟酸铝的色谱峰保留时间，其相对差值应在1.5%以内。操作条件:标样溶液:称量三乙麟酸铝标样0.1g于100mL容量瓶中，加20mL水，在超声波水浴中超声30min，冷却至室温，用流动相定容。分析前用0.2fm过滤器过滤。试样溶液:称量约含三乙麟酸铝。.1g的试样于100mL容量瓶中，其他同标样溶液操作。流动相:称量0.1425gNaHCO:和0.19089Na2CO,，加水至1La液相色谱仪:具有离子交换色谱柱和电导检测器。色谱柱:Star-IonA300(粒径5pim),100mmX4.6mmG.d.)柱，装有预柱。超声波水浴。过滤器:0.2}gym孔径。流速:0.8mI./mino温度:室温。抑制剂:电子抑制或化学抑制方式[c(HiSO,)=0.025mol/L，流速为4mL/min的硫酸抑制〕。进样:10f}Lo保留时间:约8min.4.2.2红外光谱法将三乙麟酸铝从助剂和填料中分离，分别制备试样和标样的KBr的压片(三乙腆酸铝试样或标 HG3297一2001样1mg和KBr350mg)，从4000^-400cm-’扫描压片，试样和标样的红外光谱应没有明显的差异(见图1)。图1三乙磷酸铝红外标准谱图4.3三乙麟酸铝含f测定4.3.1方法提要三乙麟酸铝在氢氧化钠溶液中加热碱解，生成的亚磷酸盐被碘氧化，过量的碘用硫代硫酸钠回滴。反应方程式:C,H,2AIO,P,+30H一了3HPO;一+3C,HsOH+AI3十HPO;一+1,H-HPO;一+21-12+2S203}S4以一+21-4.3.2试剂和溶液乙酸。碘化钾磷酸溶液:80%.硫酸溶液:·(合H,S0,)一2mol/L,氢氧化钠A溶液:c(NaOH)=1mol/La氢氧化钠B溶液:c(NaOH)=0.1mol/l..碘标准溶液:·(合1,)一。·1mol/L，按GB/T60‘配制。硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S20,)一0.1mol/L，按GB/T601配制酚酞指示剂:1g/L，按GB/T603配制。淀粉指示剂:。.5g/L(新鲜配制)，按GB/T603配制。缓冲溶液:pH=7.3士。.2，称量100g氢氧化钠(精确至。.0002g)溶解于1.8L水中，加磷酸溶液中和至pH-8，冷却至室温后，在pH计控制下滴加磷酸溶液至pH=7.3士。.2，加人30g碘化钾和碘标准溶液20ml，搅拌溶解后用水稀释至2L。室温暗处保存，使用之前滴加硫代硫酸钠标准滴定溶液至无色4.3.3仪器电位滴定仪。超声波水浴。57 HG3297一2001pH计。可调电热套:1200W.球形冷凝管。碘量瓶:250mL具塞。滴定管:25mL棕色4.3.4测定步骤4.3.4.1试样溶液称量约含三乙磷酸铝3g的试样(精确至0.0002g)，置于500ml容量瓶中，加人氢氧化钠B溶液200mL，将容量瓶放在超声波水浴中超声10min，冷却至室温后，用氢氧化钠A溶液定容混匀。用移液管移取该试样溶液10mL于250ml碘量瓶中，加氢氧化钠A溶液40mL，与冷凝管连接，煮沸回流1h。用少量水冲洗冷凝管，冷却至室温。用硫酸溶液中和，近终点时加2滴酚酞指示剂，继续滴定至红色消失4.3.4.2测定用移液管分别加人缓冲溶液25mL和碘标准溶液20mL，盖上瓶塞混匀，用水封口，将碘量瓶置于暗处放置30-45min，加乙酸3mL酸化，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，近终点时加人淀粉指示剂3mL，继续滴定至蓝色消失为终点(或用电位滴定仪确定终点)。4.3.4.3空白测定在完全相同的条件下，用氢氧化钠A溶液10mL替换试样溶液，其他操作同试样测定。4.3.5计算试样中三乙麟酸铝的质量分数X,(%)，按式(1)计算:X,一c(Vo-VX)1X0/05.005902X100一c(Vo-Vm)‘295.1···············⋯⋯(‘)式中:Vo滴定空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL;V—滴定试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL;‘—硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/工一;二—试样质量，9;0.05902—与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2Si0,)=1.000mol/L〕相当的以克表示的三乙腾酸铝的质量。4.3.6允许差两次平行测定结果之差，80肠可湿性粉剂应不大于1.0%,40%可湿性粉剂应不大于。.6%。取其算式平均值作为测定结果。4.4亚磷酸盐的测定4.4.1方法提要在碱性介质中用碘氧化，过量的碘用NatS203回滴。4.4.2试剂和溶液同4.3.204.4.3仪器同4.3.3.4.4.4测定步骤4.4.4.1试样溶液称量约含三乙麟酸铝。8g的试样(精确至。0002g)，置于150mL烧杯中，加80mL水搅拌1h或放置在超声波水浴中超声10min，加氢氧化钠A溶液约5mL，在pH计控制下滴加氢氧化钠A溶液58 HG3297一2001至pH=7.3士。.2「少量的Al(OH)3沉淀，不影响测定」，用水转移至具塞的250mL碘量瓶中4.4.4.2测定同4.3.4.2,4.4.4.3空白测定在相同条件下，用80ml一水替换试样溶液，其他操作同试样4.3.4.2,4.4.5计算试样中亚磷酸盐(以亚磷酸铝计)的质量分数XZ(%)，按式(2)计算:c(Vo-V)X0.05298X2=X100············。······。···。。···，，⋯⋯(2)式中:Vo—空白消耗硫代硫酸钠标准A足得液的体+;(,mL;V一~试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL;‘—硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;二—试样质量，9;。05298—与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液「c(NazS,01)=1.000mol/L〕相当的以克表示的亚磷酸铝的质量。4.5pH值的测定按GB/T1601-1993中“粉剂”进行4.6悬浮率测定称量约含。5g三乙麟酸铝的试样(精确至。.0002g)，按GB/T14825进行。底部剩余的25mL溶液转移至250ml-碘量瓶中，用少量水冲洗残渣并转移至碘量瓶中，加人。(NaOH)为2mol/L氢氧化钠溶液25mL，与冷凝管连接，煮沸回流1h。其他按4.3.4操作。4.7细度的测定按GB/T16150进行。4.8润湿时间的测定按GB5451进行。4.9加速贮存试验4.9.1方法提要通过加热贮存试验，使产品加速老化，预测常温贮存产品性能的变化。4.9.2仪器烘箱:士2℃。烧杯:250ml，内径6-6.5cm,圆盘:直径大小应与烧杯配套，恰好产生2.45MPa的平均压力。4.9.3试验步骤将80g试样放人烧杯，不加任何压力，使其辅成等厚度的均匀层，将圆盘压在试样上面，置烧杯于烘箱中，在(6士2)℃下，贮存14d。取出放人干燥器中，冷却至室温。在24h内，完成有效成分含量、悬浮率、pH值和细度的测定测定结果应符合表1要求。4.10产品的检验与验收产品的检验与验收应符合GB/T1604的规定，极限数值处理采用修约值比较法。5标志、标签、包装、贮运5.1三乙麟酸铝可湿性粉剂的标志、标签、包装和贮存，应符合GB3796的规定。5.2三乙磷酸铝可湿性粉剂应用复合塑料薄膜袋(外层为聚乙烯、内层为高压聚乙烯)或铝箔袋包装，59 HG3297一2001每袋三乙腾酸铝可湿性粉剂净含量为1008,2508,500g,l000g，然后装人纸箱或钙塑箱，每箱净含量不超过20kg每个包装的包装单位用清晰醒目字体标示。5.3根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定。5.4包装件应贮存在通风、干燥的库房中。5.5贮运时，严防潮湿、雨淋、日晒，保持通风良好。不得与食物、种子及饲料混放，避免与皮肤接触，防止由口鼻吸人。5.6本品为有机磷内吸杀菌荆，对人、畜低毒，对植物安全，对皮肤、眼睛无刺激性、无腐蚀性。如发生中毒现象，应及时去医院检查治疗。使用本品应带防护手套、口革、穿干净防护服，使用后，应用肥皂和水洗净。5.7在规定的贮运条件下，从生产日期算起，三乙麟酸铝可湿性粉剂的保证期为二年'