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'ICS65.100G25备案号:10937-2002HG中华人民共和国化工行业标准HG3283-2002代替HG3283-19750983)矮壮素水剂Chlormequat-chlorideAqueousSolution2002-09-28发布2003-06-01实施中华少味民共和国国家经济贸易委员会AV HG3283-2002月0胃本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。本标准代替强制性化工行业标准HG3283-1975(1983)K矮壮素水剂》。本标准与HG3283-19750983)的主要差异如下:—增加了“引用标准”。—增加了“1,2一二氯乙烷质量分数”、“水不溶物质量分数”、“稀释稳定性”、“低温稳定性”、“热贮稳定性”指标的控制，取消了“比重”指标。本标准由原国家石油和化学工业局政策法规司提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(CSBTS/TC133)归口。本标准负责起草单位:沈阳化工研究院。本标准参加起草单位:河南省安阳市全丰农药厂、河北省黄弊市鸿承企业有限公司。本标准主要起草人:许来威、张雪冰、徐雪松、张明月、孙云增。本标准于1975年10月1日首次发布，1983年确认。本标准为第1次修订。本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。 HG3283-2002矮壮素水剂该产品有效成分矮壮素的其他名称、结构式和基本物化参数如下:ISO通用名称:Chlormequat-chlorideCIPAC数字代号:143化学名称:2-抓乙基三甲基氯化按结构式:CHs}CH-N"-CH-CH-Cl}CH,实验式:CsH=NClz相对分子质量:158.1(按1997年国际相对原子质量计)生物活性:调节植物生长蒸气压(20C):小于10pPa熔点:245C(同时分解)沸点:125C(66.66mPa)溶解度(g/kg,20C):水中大于1000、乙醇中320、甲醇中50、丙酮中0.2、三氛甲烷中0.3、乙酸乙醋中<0.01，不溶于醚和烃类稳定性:极易吸水，水溶液在50℃的稳定性大于二年，在土壤中能被酶快速降解。对未做保护的金属有腐蚀性范围本标准规定了矮壮素水剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由符合标准的矮壮素原药与适当的助剂、水制得的矮壮素水剂。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T1601农药pH值的测定方法GB/T1603农药乳剂稳定性测定方法GB/T1604商品农药验收规则GB/T1605商品农药采样方法GB3796农药包装通则3要求3.1外观:浅黄色至黄棕色均相液体，无可见的悬浮物和沉淀。3.2矮壮素水剂控制项目指标应符合表1要求。(5) HG3283-2002表1矮壮素水荆控制项目指标项目指标矮壮素的质量分数，%50.0士挑pH值范围3.5^7.51,2二舰乙烷的质量分数，%(0.5水不溶物的质量分数，%镇0.2稀释稳定性(稀释20倍)合格低温稳定性.合格热贮稳定性.合格正常生产时，低温稳定性、热贮稳定性，每三个月至少检验一次。4试验方法4.1抽样按GB/T1605中“液体制剂采样”方法进行，用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于200mL,4.2鉴别试验薄层色谱法:在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一斑点的R，值与标样溶液主斑点的R;值，其相对差值应在1.5%以内。「固定相:硅胶G;流动相:0.1mol/L碘化钠乙睛溶液;溶样溶剂:甲醇;显色剂:德拉根夫试剂，即(1.7g碱式硝酸秘+40g碘化钾+220mL冰醋酸)/L水溶液口。4.3矮壮素质f分数的测定4.3.1方法原理试样经乙酸乙酷萃取出1,2一二氯乙烷后，矮壮素质量分数用测定有机氯的量计算。有机氯的量等于水解后测得的总氯的量与水解前测得的游离氯的量之差。滴定溶液为硝酸银标准滴定溶液。4.3.2试剂和溶液乙醇。乙酸乙酷。硝酸银标准滴定溶液:c(AgNOs)=0.1mol/L(按GB/T601规定方法配制)。氢氧化钠溶液:c(NaOH)=2mol/L,氢氧化钠溶液:c(NaOH)=0.1mol/L,硝酸水溶液:1+3,二氯荧光黄指示剂,2g/L乙醇溶液。酚酞指示剂:10g/L乙醇溶液。淀粉指示剂:10g/L水溶液。4.3.3测定步骤4.3.3.1试样溶液的制备准确称取试样1.6g(精确至。.0002g)，置于50mL试管中，加人5mL乙酸乙醋振荡萃取5min,静置分层后，用吸管尽量吸出有机相(弃去);再按上述方法重复萃取一次。用40mL水分三次将试样全部转移至100mL容量瓶中，定容、摇匀。4.3.3.2游离氯的测定准确吸取25mL试样溶液于250mL三角瓶中，加人15mL水、3滴二氯荧光黄指示剂和10mL淀粉指示剂，立即用硝酸银标准滴定溶液滴定至刚刚出现粉红色即为终点。2ts> HG3283-20024.3.3.3总氯的测定准确吸取25mL试样溶液于250mL磨口三角瓶中，加人15mL的2mol/L氢氧化钠溶液，装上回流冷凝器，在电热套上加热回流。15min(从沸腾开始计)后，用水冲洗冷凝器及三角瓶内壁，冷却至室温，加人1滴酚酞指示剂，用硝酸溶液和0.1mol/L氢氧化钠溶液调至中性或偏酸性，加人3滴二氯荧光黄指示剂和10mL淀粉指示剂，立即用硝酸银标准滴定溶液滴定至刚刚出现粉红色即为终点。4.3.4计算试样中矮壮素的质量分数w,(%)按式(”计算:c(V,-V,)X0.1581___c(V，一V)W,=—只100=一火63.24··················⋯⋯门)MX100.00式中:c硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L);V,—滴定游离锐时所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);V滴定总氯时所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);、—试样质量，单位为克(g);。.1581矮壮素的毫摩尔质量，单位为克每毫摩尔(g/mmol),4.3.5允许差两次平行测定结果之差，应不大于。.5%。取算术平均值作为测定结果。4.4pH值的测定按GB/T1601进行，量取100mL试样，不加水直接测定。4.51,2一二板乙烷质f分数的测定4.5.1仪器气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器。色谱柱:2mX4.0mm(id)玻璃柱或不锈钢柱。填充物:3%聚乙二醇20000/GasChromQ(或相当性能的载体),150pm-180km,色谱数据处理机。微量进样器:lOpL,4.5.2试剂和溶液二氯甲烷。1,2一二氯乙烷标样:已知质量分数大于等于99.5%4.5.3色谱柱的制备4.5-3.1固定液的涂渍准确称取0.3g聚乙二醇20000固定液于250mL烧杯中，加人适量(略大于载体体积)三氯甲烷使其完全溶解，倒人9.7g载体，轻轻振动，使之混合均匀并使溶剂挥发近干，再将烧杯放人90℃的烘箱中干燥1h，取出放在干燥器中冷却至室温。4.5.3.2色谱柱的填充将一小漏斗接到经洗涤干燥的色谱柱的出口，分次把制备好的填充物填人柱内，同时不断轻敲柱壁，直至填到离柱出口1.5cm处为止。将漏斗移至多谱柱的人口，在出口端塞一小团经硅烷化处理的玻璃棉，通过橡皮管连接到真空泵上，开启真空泵，继续缓缓加入填充物，并不断轻敲柱壁，使其填充的均匀紧密。填充完毕，在人口端也塞一小团玻璃棉，并适当压紧，以保持柱填充物不被移动。4.5.3.3色谱柱的老化将色谱柱人口端与气化室相连，出口端暂不接检测器，以20mL/min的流量通人载气(NO，分阶段升温至2100C，并在此温度下老化48h。待色谱柱老化完毕，将柱出口端与检测器相连。(7)3 HG3283-20024.5.4气相色谱操作条件温度(℃):柱室60、气化室200、检测室200,气体流量(mL/min):载气(N,)15,氢气30、空气3000进样体积(pL):2.。。保留时间(min):1,2一二抓乙烷约8.5.上述气相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的矮壮素水剂中1,2一二氮乙烷的气相色谱图见图1,I一二抓甲烷汉-I,2一二抓乙烷图1矮壮素水剂中1,2一二级乙烷气相色谱图4.5.5测定步骤4.5.5.1标样溶液的制备称取1,2一二氯乙烷。.1g(精确至0.0002g)于100mL容量瓶中，用二氯甲烷定容、摇匀。4.5-5.2试样溶液的制备称取20.0g试样(精确至。.0002g)于125mL分液漏斗中，用70mL二氯甲烷分4次萃取，萃取液一并放人另一100mL容量瓶中，用二抓甲烷定容、摇匀。4.5-5.3测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针1,2一二氯乙烷的峰面积相对变化小于5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进样测定4.5.6计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中1,2一二氯乙烷的峰面积分别进行平均。1,2一二氯乙烷的质量分数二z(oo)按式(2)计算:一式中:A,—标样溶液中1,2一二氯乙烷峰面积的平均值;A}—试样溶液中1,2一二氯乙烷峰面积的平均值;ml-1,2一二氯乙烷标样的质量，单位为克(g);m,—试样的质量，单位为克(g);P-1,2一二氯乙烷标样中1,2一二氯乙烷的质量分数，以%表示。(8) HG3283-20024.5.7允许差两次平行测定结果之差，应不大于0.1%。取算术平均值作为测定结果。4.6水不溶物质f分数的测定4.6.1方法提要试样用水溶解，将所有不溶物滤出，干燥并称量。4.6.2仪器称量瓶。烧结玻璃柑祸:G3,烘箱:105℃士20C。布氏抽滤瓶:100mL,4.6.3测定步骤将烧结玻璃增祸放人105℃士2℃的烘箱中干燥至恒重(精确至。.0002g)。准确称取20g试样(精确至。.01g)，用200mL水淋洗到量筒中，盖上塞子，猛烈振摇，使可溶物全部溶解。将此溶液经烧结玻璃增祸抽滤，用蒸馏水洗涤增祸中的残留物，每次用25mL，共洗三次。置烧结玻璃柑锅及残留物于105℃士2℃的烘箱中干燥至恒重(精确至。.0002g),4.6.4计算试样中水不溶物的质量分数二3按式(3)计算:w,=m"-m0X100...........................·.........⋯⋯(3)式中:、1—烧结玻璃增祸与残留物恒重后的质量，单位为克(g);、。—烧结玻璃柑涡恒重后的质量，单位为克(g);m—试样的质量，单位为克(9)。4.6.5允许差两次平行测定结果之差，应不大于。.01%。取算术平均值作为测定结果。4.7稀释稳定性的试验4.7.1试剂和仪器标准硬水:342mg/L，按GB/T1603中相应方法配制。量筒:100mL,恒温水浴:30℃士10C。移液管:5mL,4.7.2试验步骤用移液管吸取5mL试样，置于100mL量筒中，用标准硬水稀释至刻度，混匀。将此量筒放入30℃士1℃的恒温水浴中，静置1h。如稀释液均一、无析出物为合格。4.8低温稳定性试验4.8.1方法提要试样在。℃保持1h，记录有无固体和油状物析出。继续在00C贮存7d、离心，将固体析出物沉降，记录其体积。4.8.2仪器制冷器:保持。℃士2℃o离心管:100mL，管底刻度精度至。.05mL,离心机:与离心管配套。4.8.3试验步骤cs)5 HG3283-2002取100mL士1.0mL试样加人离心管中，在制冷器中冷却至。℃士20C，让离心管及内容物在。℃士2℃保持1h，其间每隔15min搅拌一次，每次15s，检查并记录有无固体物或油状物析出。将离心管放回制冷器在。℃士2℃继续放置7d,7d后，将离心管取出，在室温(不超200C)下静置3h，离心分离15min(管子顶部相对离心力为5008-600g,g为重力加速度)。记录管子底部离析物的体积(精确至0.05mL)。离析物不超过。.3mL为合格。4.9热贮稳定性试验4.9.1仪器恒温箱(或恒温水浴),54℃士20C。安瓶(或54℃仍能密封的具塞玻璃瓶)。医用注射器:50mL,4.9.2试验步骤用注射器将约30mL试样注人洁净的安瓶中(避免试样接触瓶颈)，置此安瓶于冰盐浴中致冷，用高温火焰迅速封口(避免溶剂挥发)，至少封三瓶，分别称量。将封好的安瓶置于金属容器内，再将金属容器放人恒温箱(或恒温水浴)中，放置14d。取出凉至室温，将安瓶外面拭净分别称量，质量未发生变化的试样，于24h内对矮壮素质量分数进行测定。热贮后，矮壮素质量分数允许降至热贮前测得质量分数的95%e4.10产品的检验与验收产品的检验与验收应符合GB/T1604的规定。极限数值的处理，采用修约值比较法。5标志、标签、包装、贮运5.1矮壮素水剂的标志、标签、包装，应符合GB3796的规定。5.2矮壮素水剂包装件应贮存在通风、干燥的库房中。5.3贮运时，严防日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。5.4安全:本品为低毒制剂，可通过皮肤渗入.使用本品应带防护手套、口罩、穿干净防护服。使用后，应立即用肥皂和水洗净。如发生中毒现象，应及时去医院检查治疗。5.5保证期:在规定的贮存、运输条件下，矮壮素水剂的保证期，从生产日期算起为二年。'