HG3760-2000吡虫啉原药化工行业标准.pdf 8页

'ICS65.100G25H中华人民共和国化工行业标准农药(2000)2000一06-05发布2001一03一01实施国家石油和化学工业局发布 备案号:7480-2000HG3670-2000前言本标准是参考国产毗虫琳原药实际质量和国际农药分析合作理事会(CIPAC)分析方法制定的。本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由沈阳化工研究院归口。本标准负责起草单位:沈阳化工研究院。本标准参加起草单位:江苏克胜集团、山东京蓬药业公司。本标准主要起草人:赵欣听、邢红、吴重言、葛鹤萍、张毅。本标准由全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。 中华人民共和国化工行业标准HG3670-2000毗虫琳原药ImidaclopridTechnical该产品有效成分毗虫琳的其他名称、结构式和基本物化参数如下。ISO通用名称:ImidaclopridCIPAC数字代号:582化学名称:1-(6-氯-3-毗咤基甲基)-N-硝基亚咪哇烷-2一基胺结构式:C1君、}}Hi实验式:CgH,oCIN,0i相对分子质量:255.7(按1995年国际相对原子质量)生物活性:杀虫熔点:144"C蒸气压(20"0:200mPa溶解度(g/L>20"C):水中0.61，乙睛50，苯。.68，二氯甲烷55，异丙醇1.2稳定性:在正常的贮存条件下及中性和微酸性介质中稳定;在碱性水介质中缓慢分解范围本标准规定了毗虫琳原药的要求、试验方法及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由毗虫琳及其生产中产生的杂质组成的毗虫琳原药。引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T1601-1993农药pH值测定方法GB/T1604-1995商品农药验收规则GB/T1605-19790989)商品农药采样方法GB3796-1999农药包装通则3要求3.13.2外观:浅黄至浅褐色固体粉末，无可见外来杂质。毗虫琳原药控制项目指标应符合表1要求。国家石油和化学工业局2000-06-05批准2001一03一01实施 HG3670一2000表1毗虫琳原药控制项目指标指标项目优等品一等品合格品毗虫咐含量)98.095.085.0干燥减量镇0.51.01.0二酸度(以H:50;计)(0.5或喊度(以NaOH计)簇0.2二甲基甲酞胺不溶物含量镇0.30，50.5注:正常生产情况下，二甲基甲酞胺不溶物每三个月至少检验一次试验方法4.1抽样按照GB/T16o5一l979(1989)中“原粉采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于10O904.2鉴别试验高效液相色谱法:本鉴别试验可与毗虫琳含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中毗虫啦色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。红外光谱法:试样与标样在400一4oOCm一’波数范围内的红外光谱图，应没有明显差异见图1。图1毗虫琳标准品的红外光谱图43毗虫琳含.的测定4.3.1方法提要试样用甲醇溶解，以甲醇和水为流动相，使用NovaPakC，、5拌m为填料的色谱柱和紫外可变波长检测器，对试样中的毗虫琳进行分离和测定。4.32仪器高效液相色谱仪:具有紫外可变波长检测器。色谱数据处理机。68 Hs3670-2000色谱柱:3.9mm(id)X150mm不锈钢柱，内装NovapakC=,5pm填充物。过滤器:滤膜孔径约0.45pm,微量进样器:50pL,4.3.3试剂和溶液甲醇:色谱级。水:新蒸二次蒸馏水。毗虫琳标样:已知含量，大于等于98.0%,4.3.4高效液相色谱操作条件流动相:扒甲醇:水)=40:60.流动相流量:0.4mL/min,柱温:室温(温差变化应不大于20C),检测波长:260rim.进样体积:5pL,保留时间:毗虫琳5.0min.上述操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的毗虫琳原药高效液相色谱图见图2,1-毗虫啦图2毗虫琳原药高效液相色谱图 He3670-20004.3.5测定步骤4.3-5.1标样溶液的制备称取毗虫琳标样。.lg(精确至。0002g)，置于100mL容量瓶中，加适量甲醇溶解，在超声波浴槽中振荡5min，恢复至室温，定容，摇匀;用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用甲醇定容，摇匀。4.3.5.2试样溶液的制备称取含毗虫琳0.1g的试样(精确至。.0002g)，置于100mL容量瓶中，加适量甲醇溶解，在超声波浴槽中振荡5min，恢复至室温，定容，摇匀;用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用甲醉定容，摇匀。4.3-5.3测定在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针毗虫琳峰面积相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.3.6计算以质量分数表示的试样中毗虫琳的含量x(%)按式(1)计算:Aim,尸X,=A,m,式中:A,标样溶液中毗虫琳峰面积的平均值;A,—试样溶液中毗虫琳峰面积的平均值;m,—标样的质量，9;m,—试样的质量，g+P—标样中毗虫琳的质量分数，%。4.3.7允许差两次平行测定结果之差应不大于1.5%。取其算术平均值作为测定结果。4.4干燥减f的测定4-4.1仪器、设备烘箱:(105士2)"C。称量瓶:内径50mm,高20mm,干燥器4.4.2测定步骤将称量瓶放人烘箱中1h，取出置于干操器内冷却至室温，称量(精确至。.0002g)。重复上述步骤，直至称量瓶恒重为止。在瓶内放置10g试样，铺平，称量(精确至。.0002g)，将称量瓶放人烘箱，不加盖，烘1h后，盖上盖，取出并放人干燥器中冷却至室温，称量。4.4.3计算以质量分数表示的试样的干燥减量X2(0o)按式(2)计算:X,=m,-mmaX100·······································⋯⋯(2)式中:、—试样的质量，9;MI—试样和称量瓶烘干前的质量，B;m2—试样和称量瓶烘干后的质量，9。4.4.4允许差两次平行测定结果之相对偏差应不大于士15%。取其算术平均值作为测定结果。4.5酸碱度的测定4.5.1试剂和溶液氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.02mol/L，按GB/T601配制。 HG3670-2000盐酸标准滴定溶液:c(HCI)一。.02mol/L，按GB/T601配制。澳甲酚绿指示液:1g/L的20写乙醇榕液。丙酮溶液:扒丙酮:水)-90:10.4.5.2测定步骤称取1g试样(精确至。0002g)，置于一个250mL锥形瓶中，加人50mL丙酮溶液，振摇使试样溶解，滴加5滴指示液，若溶液为黄色按a)测定溶液的酸度;若溶液为蓝色则按b)测定溶液的碱度。a)酸度:用氢氧化钠标准滴定溶液滴定上述溶液至蓝色为终点。同时做空白测定。以质量分数表示的试样的酸度Xa(0o)按式(3-1)计算:c(V,-V=)X0.049.___(3-1)x,=.一一万万一—x1uub)碱度:用盐酸标准滴定溶液滴定上述溶液至黄色为终点。同时做空白测定。以质量分数表示的试样的碱度X台(%)按式(3-2)计算:X;=c(V泣丛兰0.040X100(3-2)式中:c氢氧化钠(盐酸)标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;V,—滴定试样溶液消耗氢氧化钠(盐酸)标准滴定溶液的体积，mL;Vo滴定空白溶液消耗氢氧化钠(盐酸)标准滴定溶液的体积，mL;m—试样的质量，9;。049—与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L〕相当的以克表示的硫酸的质量;0.040—与1.00mL盐酸标准滴定溶液〔c(HC1)=1.000mol/L]相当的以克表示的氢氧化钠的质量。4.5.3允许差两次平行测定结果之相对偏差应不大于士15写。取其算术平均值作为测定结果。4.6二甲墓甲酞胺不溶物的测定4.6门试剂二甲基甲酞胺。4.6.2仪器锥形瓶:250mLo玻璃砂芯增祸:G=恒温箱:(110士2)"C。4.6.3测定步骤称取试样10g(精确至。01g)，放人250mL锥形瓶中，加人60mL二甲基甲酞胺，振摇至所有可溶物溶解。用已恒重的增祸过滤溶液，再用60mL二甲基甲酞胺分三次洗涤锥形瓶，并抽滤。将柑祸置于110"C烘箱中干燥30min，取出冷至室温，称量。以质量分数表示的试样中二甲基甲酞胺不溶物含量X4(%)按式(4)计算:X4一m,沪X100························。··············⋯⋯(‘，式中:m,—恒重后柑涡与不溶物的质量，9;mo柑祸的质量，9;m—试样的质量，9。 HG3670-20004.6.4允许差两次平行测定结果之相对偏差应不大于士2500。取其算术平均值作为测定结果。4.了产品的检验与验收应符合GB/T1604的规定。极限数值处理，采用修约值比较法。5标志、标签、包装、贮运5.1毗虫琳原药的标志、标签、包装，应符合GB3796的规定。5.2毗虫琳原药应用清洁、干燥、内衬PVC的钢桶或纸板桶(用塑料袋封口)包装，每桶净含量50kg,5.3根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定。5.4毗虫琳原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中。5.5贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。5.6安全:本品为中等毒性的杀虫剂，可通过皮肤渗入，使用本品应带防护手套、口罩，穿干净防护服。使用后，应立即用肥皂和水洗净。如发生中毒现象，应及时去医院对症治疗。5.了保证期在规定的贮运条件下，毗虫琳原药的保证期，从生产日期算起为2年。'