HG3717-2003氯嘧磺隆原药.pdf 7页

'ICS65.100.10G25备案号:13182-2004HG中华人民共和国化工行业标准HG3717-2003氯"M磺隆原药Chlorimuron-ethyltechnical2004-01-09发布2004-05-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 HG3717-2003前言本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(CSBTS/TC133)归口。本标准负责起草单位:沈阳化工研究院。本标准参加起草单位:大连瑞泽农药股份有限公司。本标准主要起草人:王玉范、邢红、王天斌、史洪刚、王大春。 HG3717-2003氮啥磺隆原药该产品有效成分氯啥磺隆的其他名称、结构式和基本物化参数如下:ISO通用名称:Chlorimuron-ethyl化学名称:3-(4-氯一6一甲氧基咯吮-2一基-1-(2一乙氧基甲酞基苯基)磺酞脉结构式:CO,CH,CH,CINSO,NHCONH-NOCH,实验式:C,H,,N,OsCIS相对分子质量:414.8(按1997国际相对原子质量计)生物活性:除草熔点:185℃一1870C蒸气压:0.49Pa溶解度(25"c,g/I,):水。.011^-0.012(pH=5^-7)，二氯甲烷>200，己烷<0.1，异丙醇、甲苯50-100稳定性(25"C):水中，pH=5时，DT为17d-25d范围本标准规定了氯嗜磺隆原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由氯啼磺隆及其生产中产生的杂质组成的氯嗜磺隆原药。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T1601农药pH值测定方法GB/T1604商品农药验收规则GB/T1605-2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则3要求3.1外观白色至浅黄色均匀粉末。3.2技术指标氯啼磺隆原药应符合表1要求。 HG3717-2003表1旅嗯成隆原药控制项目指标项目指标抓略磺隆质量分数，%)95.0干燥减量，%6}pH值范围}:，。一6.。二甲基甲酞胺不溶物·,%(0.5正常生产时，二甲基甲酞胺不溶物每三个月至少检验一次.4试验方法4.1抽样按GB/T1605-2001-中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量应不少于1009.4.2鉴别试验高效液相色谱法—本鉴别试验可与氯哦磺隆含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中氯嗜磺隆色谱峰的保留时间，其相对差值分别应在1.5%以内。红外光谱法—试样与标样在4000crn-"^-400cm-’范围内的红外吸收光谱图应无明显差异，见图I40003000200016001200图1级哈磺隆标样的红外光谱图4.3氯嗜磺隆数质量分数的测定4.3.1方法提要试样用甲醇溶解，以乙睛+甲醇+水+冰乙酸为流动相，使用以ODSHypersil为填料的不锈钢柱2(6) HG3717-2003和紫外检测器(236nm)，对试样中的氯啥磺隆进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。4.3.2试剂和溶液乙睛:色谱级;甲醇:色谱级;冰乙酸:分析级;水:新蒸二次蒸馏水;氯啥磺隆标样:已知氯嗜磺隆质量分数)99.0%.4.3.3仪器高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器;色谱数据处理机;色谱柱:200mmX4.6mmGd)不锈钢柱，内装ODSHypersil,5pm的填充物(或具等同效果的色谱柱);过滤器:滤膜孔径约0.45pm;微量进样器:50yL;定量进样管:10IL;超声波清洗器。4.3.4高效液相色谱操作条件流动相:lk(乙睛，甲醇‘水，冰乙酸)=45，15，40，。.1，经滤膜过滤，并进行脱气;流量:1.0ml_/min;柱温:室温(温差变化应不大于20C);检测波长:236nm;进样体积:10pL;保留时间:氯啼磺隆约7.5mine上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的氯嗜磺隆原药高效液相色谱图见图2。1-氯嘀磺隆图2氮啥磺隆原药的高效液相色谱图 HG3717-20034.3.5测定步骤4.3.5.1标样溶液的制备称取氯喃磺隆标样。1g(精确至。.0002g)，置于100mL容量瓶中，用适量甲醇溶解，在超声波浴槽中振荡10min，恢复至室温后，用甲醇溶液稀释至刻度，摇匀;用移液管移取10mL上述溶液于另一100MI容量瓶中，用甲醇溶液稀释至刻度，摇匀。4.3.5.2试样溶液的制备称取含氯嗜磺隆0.1g的试样(精确至。.0002g)，置于100mL容量瓶中，用适量甲醇溶解，在超声波浴槽中振荡10min，恢复至室温后，用甲醇溶液稀释至刻度，摇匀;用移液管移取10mL上述溶液于另一100mL容量瓶中，用甲醇溶液稀释至刻度，摇匀。4.3.5.3测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针氯啼磺隆峰面积相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.3.6计算试样中氯啥磺隆的质量分数w(%)按式(1)计算:A2m,pA,m2式中:A,—标样溶液中，氯啥磺隆峰面积的平均值;A2—试样溶液中，氯嗜磺隆峰面积的平均值;m,—标样的质量的数值，单位为克(g);m2—试样的质量的数值，单位为克(9);p—标样中氯哦磺隆的质量分数，数值以%表示。4.3.7允许差氯啼磺隆质量分数两次平行测定结果之差，应不大于1.5%，取其算术平均值作为测定结果。4.4干燥减量的测定4.4.1仪器烘箱;1050C士2*C;称量瓶:内径50mm,高20mm;干燥器。4.4.2测定步骤将称量瓶放人烘箱中烘1h，取出置于干燥器内冷却至室温，称量(精确至。.0002g)，重复上述步骤，直至称量瓶恒重为止称取5.0g(精确至0.01g)试样置于称量瓶内，铺平，将称量瓶放人烘箱中，不加盖，烘2h，取出放人干燥器中冷却至室温，称量(精确至。0002g),4.4.3计算试样中干燥减量的质量分数w2(0a)按式(2)计算:一刀z,一刀7z刀r式中:ml—试样和称量瓶烘干前的质量的数值，单位为克(B);m。—试样和称量瓶烘干后的质量的数值，单位为克(9);m—试样的质量的数值，单位为克(9)。4.5pH值的测定按GB/T1601测定。q(8) HG3717-200346二甲基甲酞胺不溶物的测定4.6.1试剂和仪器二甲基甲酞胺;锥形烧瓶:250mL;玻璃砂芯柑祸:G3;烘箱:110℃士20C;吸滤瓶:500mLo4.6.2测定步骤称取试样10g(精确至。.01g)，放人250mL锥形烧瓶中，加人80mL二甲基甲酞胺，振荡至所有的可溶物溶解，通过已恒重(精确至。.0002g)的钳祸过滤，再用60mL二甲基甲酞胺，分三次洗涤锥形瓶，并抽滤。将琳涡置于1100C烘箱中干燥40min，取出放于干燥器中冷却至室温，称量(精确至0.0002g),4.6.3计算试样中二甲基甲酞胺不溶物质量分数w;(%)按式(3)计算:一刀!,一”ID刀I式中:刀1—干燥后柑祸与二甲基甲酞胺不溶物的总质量的数值，单位为克(9);刀。—恒重后增锅的质量的数值，单位为克(9);刀2试样的质量的数值，单位为克(9)。4.7产品的检验与验收应符合GB/T1604的规定。极限数值处理，采用修约值比较法。5标志、标签、包装、贮运5.1氯嚓磺隆原药的标志、标签和包装，应符合GB3796的规定。5.2氯嗜磺隆原药应用清洁、干燥、内衬塑料袋的编织袋或纸板圆桶包装，每袋(桶)净含量一般不大于50kg。也可以根据用户要求或订货协议，采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定。5.3氯哈磺隆原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中。5.4贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。5.5安全:氮啥磺隆为低毒除草剂，可通过皮肤渗入。使用本品应戴好防护手套、口革，穿干净防护服。使用后应立即用肥皂和水洗净。如发生中毒现象，应及时去医院治疗。56验收期:氯MAI磺隆原药的验收期为一个月。从交货之日起，在一个月内完成产品的质量验收，其各项指标均应符合标准要求。'