HG3694-2001饲料添加剂乙氧基喹(乙氧基喹啉).pdf 6页

'ICS65.120B46HG中华人民共和国化工行业标准HG2938-2939-2001HG3694-2001饲料添加剂(2001)2002一01一24发布2002一07一01实施国家经济贸易委员会发布 备案号:10091-2002HG3694-2001前言本标准表1的重金属含f和砷含f指标以及4.3和4.4为强制性的，其余为推荐性的。本标准是非等效采用《日本饲料安全法令要览》(1996)乙氧基喳标准制定的强制性化工行业标准。本标准与《日本饲料安全法令要览》(1996)(以下简称日本标准)的主要技术差异为:—乙氧基喳含量由大于等于97.5%修改为大于等于95.0;重金属含量(以Pb计)由小于等于0.0005%修改为小于等于。.0010,o—乙氧基喳含量测定以电位差法作为仲裁法(与日本标准相同)，并增加了指示剂法。—本标准未设置“硫酸盐”检测项目(实测数据表明该杂质含量远小于日本标准规定的小于等于0.012%)。本标准由原国家石油和化学工业局政策法规司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会归口。本标准负责起草单位:上海长征第二化工厂。本标准参加起草单位:中丹集团瑞泰化工有限公司。本标准主要起草人:李侯根、李志就、郭有刚。本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会负责解释。 中华人民共和国化工行业标准HG3694-2001饲料级乙氧基隆(乙氧基哇琳)FeedgradeEthoxyquin1范围本标准规定了饲料级乙氧基哇(乙氧基喳琳)的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、储存等。本标准适用于以对氨基苯乙醚和丙酮为原料制得的饲料级乙氧基哇。该产品在饲料行业中主要用作抗氧化剂。化学名称:6一乙氧基一1,2一二氢化一2,2,4一三甲基喳琳(6-ethoxy-1,2-dihydro-2,2,4-trimethylquino-line)分子式:C=H=NO结构式:cH3CzHsn`"}I}/I}Nl}I/CCHHs﹄H相对分子质量:217.31(按1999年国际相对原子质量)2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T602-1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neqISO6353-1c1982)GB/T603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqISO6353-1e1982)GB/T6678-1986化工产品采样总则GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO3696’1987)GB/T7531-1987有机化工产品灰分的测定GB/T8450-1987食品添加剂中砷的测定方法GB/T8451-1987食品添加剂中重金属限量试验法GB/T9725-1988化学试剂电位滴定法通则GB10648-1999饲料标签中华人民共和国药典200。年版二部附录[jA溶液颜色检查法要求性状:黄色至褐色私稠液体，在光、空气中放置色泽逐渐转深，低温贮存产品易成膏状物，稍有特殊气味。国家经济贸易委员会2002-01-24批准2002一07一01实施 HG3694一20013.2饲料级乙氧基哇的质量应符合表1要求。表1要求项目指标乙氧基喳含量(以C=H=NO计)，%)95.0孟金月含.(以Pb计)，%(0.001砷含.《以As计).%(0.0002灼烧残渣含量，%(0.2溶液的性状符合规定注:重金属含量和砷含量为强制性指标，其余为推荐性指标。4试验方法本试验方法所用试剂为分析纯试剂，所用的水为GB/T6682中规定的三级水。本试验方法所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601,GB/T602,GB/T603之规定制备。4.1鉴别试验将样品配制成1:10000的正己烷溶液，在波长为365nm的紫外光下照射，发出暗白色荧光。将样品配制成1，20000的异丙醇溶液，按照分光光度法测定，在356-362nm波长处有最大吸收。4.2乙氧基哇含f的测定4.2.1电位差法(仲裁法)4.2.1.1方法提要在非水条件下，以高氯酸标准滴定溶液滴定试样，进行中和反应，电位计指示终点。4.2.1.2仪器a)酸度计或电位计:具有。.1pH单位或10mV的精确度。b)电极:玻璃一饱和甘汞电极。4.2.1.3试剂和溶液a)冰乙酸。b)乙酸14foc)高氯酸标准滴定溶液:c(HC10,)=0.1mol/1.,4.2.1.4分析步骤按GB/T9725的要求安装好仪器及电极。称取试样。.2g(精确至0.0002g)，放人干燥的烧杯中，加50mL冰乙酸和1mL乙酸醉，将电极插人烧杯并没人溶液中，开动搅拌器，用高抓酸标准滴定溶液滴定至电位最大突跃不再回复时为终点。同时做空白试验。4.2.1.5分析结果的表述以质量百分数表示的乙氧基哇(以C=H,sNO计)含量(X,)，按式(1)计算c(V-V)X0.2173X,=二二二二竺二止X100······························⋯⋯(”刀s式中:c—高氯酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;V-—试样消耗高氯酸标准滴定溶液的实际体积，mL;叭—空白试验消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，mL; HG3694一2001m—试样的质量，9;0.2173—与1.00mL高抓酸标准滴定溶液[c(HC10,)=1.000mol/L〕相当的以克表示的乙氧基喳的质量。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于0.3%04.2.2指示剂法4.2.2.1方法提要在非水条件下，以高氯酸标准滴定溶液滴定试样，进行中和反应，指示剂指示终点。4.2.2.2试剂和溶液a)冰乙酸。b)乙酸of-C高氯酸标准滴定溶液:c(HC10,)=0.1mol/L,d)甲基紫指示剂:10g/L冰乙酸溶液。称取1g甲基紫，用适量冰乙酸溶解，转人100mL容量瓶中，用冰乙酸稀释至刻度。4.2.2.3分析步骤称取试样约。.2g(精确至。0002g)，于干燥洁净的三角瓶中，加人50mL冰乙酸和1mL乙酸fF，加2滴甲基紫指示剂，用高氯酸标准滴定溶液滴定至蓝绿色。同时进行空白试验。4.2.2.4分析结果的表述按4.2.1.5规定进行。4.3，金属含f的测定按GB/T8451的规定进行。其中:铅标准溶液:每毫升溶液含。.01mgPb。取每毫升含。.1mgPb的溶液10.0mL于100mL容量瓶中，稀释至刻度。临用前配制。称取试样5g(精确至。002g)，样品处理按干法消解进行。测定时取样品溶液10mL，准确量取铅标准溶液1.0mL.4.4砷含.的测定按GB/T845。砷斑法的规定进行。其中:砷标准溶液:每毫长溶液含。.001mgAs。取每毫升含0.1mgAs的溶液1mL于100mL容量瓶中，稀释至刻度。称取试样5g(精确至。.0002g)，样品处理按干法消解进行。测定时取样品溶液10mL，准确量取砷标准溶液2.0mL.4.5灼烧残渣含f的测定4.5.1分析步骤称取试样5g(精确至0.0002g)，按GB/T7531的规定进行。灼烧温度(650士25)"C,4.5.2分析结果的表述以质量百分数表示的灼烧残渣含量(Xz)，按式(2)计算:Xz=mi-mlX100.·.................................⋯⋯(2)刀j式中:m—试样的质量，9;Ml-增祸加残渣的质量，9;M2-柑祸的质量，9。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于。02%.4.6溶液的性状 HG3694一20014.6.1试剂和溶液4.6.1.1比色用氯化钻液:按中华人民共和国药典2000年版二部附录IXA溶液颜色检查法中规定的方法制备。4.6.1.2比色用硫酸铜液:按中华人民共和国药典2000年版二部附录IXA溶液颜色检查法中规定的方法制备。4.6.1.3比色用重铬酸钾液:按中华人民共和国药典2000年版二部附录IXA溶液颜色检查法中规定的方法制备。4.6.1.4混合比色液:7.5mL比色用氯化钻液，5mL比色用硫酸铜液和7.5mL比色用重铬酸钾液混合均匀。4.6.2分析步骤称取试样1.0g，加正己烷20mL,溶液应澄清。溶液的颜色不得深于混合比色液。5检验规则5.1本标准规定的所有项目为出厂检验项目。5.2饲料级乙氧基唆由生产厂的质量检验部门按本标准的规定对产品质量逐批进行检验。生产厂应保证出厂的产品符合本标准的要求。5.3乙氧基唆每批的最大量不超过20c,5.4按GB/T6678-1986中6.6的规定确定采样单元数。采样总量不得少于500mL,用直径为13mm，长1m的一端较细的玻璃管采取样品，所采取的样品应包括桶上、中、下三部分。将选取的样品混匀，分装于两个清洁干燥的、具有磨口塞的棕色玻璃瓶中贴上标签，注明生产厂名、产品名称、批号、生产日期、采样日期和采样者姓名。一瓶供检验，另一瓶留样备查。5.5检验结果若有一项指标不符合本标准要求，应重新自两倍数量的包装单元中采样复检。复检结果如仍有一项指标不符合本标准要求，则该批产品判为不合格。6标志、包装、运输和贮存6.1乙氧基哇应用清洁干燥的25kg聚乙烯塑料桶或200kg铁桶包装，或按用户的要求包装。6.2包装应有牢固清晰的标志，内容包括产品名称、生产厂厂名、厂址、生产许可证编号、产品批准文号、本标准编号、商标。产品标签应符合GB10648的规定。6.3运输和贮存时，装卸应轻放，车船需清洁，严禁与有毒有害物品或其他有污染的物品混合贮运。贮存时应密闭放在阴凉处，避免阳光直接照射。6.4在符合本标准规定的条件下，自生产之日起保质期为10个月。超过保质期的产品经检验如符合本标准的要求，可继续使用。'