HG3672-2000吡虫啉乳油.pdf 7页

'ICS65.100G25H中华人民共和国化工行业标准农药(2000)2000一06-05发布2001一03一01实施国家石油和化学工业局发布 备案号:7482-2000He3672-2000前言本标准是参考国产毗虫琳乳油实际质量和国际农药分析合作理事会(CIPAC)分析方法制定的。本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由沈阳化工研究院归口。本标准负责起草单位:沈阳化工研究院。本标准参加起草单位:江苏克胜集团、山东京蓬药业公司。本标准主要起草人:赵欣听、邢红、吴重言、葛鹤萍、张毅。本标准由全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。 中华人民共和国化工行业标准HG3672-2000毗虫琳孚L油ImidaclopridEmulsifiableConcentrates该产品有效成分毗虫琳的其他名称、结构式和基本物化参数如下。ISO通用名称:ImidaclopridCIPAC数字代号:582化学名称:1-(6-氛-3-毗陡基甲基)-N-硝基亚咪噢烷一2-基胺结构式:CI君、N-NO人气尸:HZ}}实验式:C,H1aCINsO,相对分子质量:255.7(按1995年国际相对原子质量)生物活性:杀虫熔点:1447C蒸气压(20"C):200mPa溶解度(g/L,200C):水中。.61，乙睛50，苯。.68，二氯甲烷55，异丙醇1.2稳定性:在正常的贮存条件下及中性和微酸性介质中稳定;在碱性水介质环境中缓慢分解范围本标准规定了毗虫琳乳油的要求、试验方法及标志、标签、包装和贮运。本标准适用于由符合标准的毗虫琳原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制而成的毗虫琳乳油。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T1600-19790989)农药水分测定方法GB/T1601-1993农药pH值测定方法GB/T1603-19790989)农药乳剂稳定性测定方法GB/T1604-1995商品农药验收规则GB/T1605-19790989)商品农药采样方法GB4838-1984乳油农药包装3要求3.1外观:稳定的均相液体，无可见悬浮物和沉淀物。3.2毗虫琳乳油控制项目指标应符合表1要求。国家石油和化学工业局2000-06-05批准2001一03-01实施 HG3672-2000表1毗虫琳乳油控制项目指标指标项目lo%5X毗虫琳含量，肠妻10.0510水分，沁簇0.5pH值5.08.0乳液稳定性(稀释200倍)合格低温稳定性合格热贮稳定性合格注:低温稳定性和热贮稳定性试验，每3个月至少进行一次4试验方法4.1抽样按GB/T1605-1979(1989)中“乳液和液体状态的采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于250mL,4.2鉴别试验高效液相色谱法:本鉴别试验可与毗虫琳含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中毗虫琳的色谱峰保留时间，其相对差值应在1.5%以内。当用以上方法对有效成分鉴别有疑问时，可采用其他有效方法进行鉴别。4.3nit虫琳含f的翻定4.3.1方法提要试样用甲醇溶解，以甲醇和水为流动相，使用NovapakCs,5Km为填料的色谱柱和紫外检测器，对试样中的毗虫琳进行分离和测定。4.3.2仪器、设备液相色谱仪:具有紫外可变波长检测器。色谱数据处理机。色谱柱:3.9mm(id)X150mm不锈钢柱，内装NovapakC,a,5pm填充物。过滤器:滤膜孔径约。·45jam,微量进样器:50川。4.3.3试剂和溶液甲醇:色谱级。水:新蒸二次蒸馏水毗虫琳标样:已知含量，大于等于98.0%.4.3.4液相色谱操作条件流动相:0(甲醇;水)=40:60.流动相流量:0.4mL/min,柱温:室温(温差变化应不大于2"C),检测波长260nm,进样体积:5IL,保留时间:毗虫琳5.0min,上述液相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以84 He3672-2000期获得最佳效果。典型的毗虫琳乳油高效液相色谱图见图1,1-毗虫啡图l毗虫琳乳油高效液相色谱图4.3.5测定步骤4.3-5.1标样溶液的制备称取毗虫琳标样。.lg(精确至。.0002g),置于100mL容量瓶中，加适量甲醇溶解，在超声波浴中振荡5min，恢复至室温，定容，摇匀;用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用甲醇定容，摇匀。4.3.5.2试样溶液的制备称取含毗虫琳0.1g的试样(精确至。.0002g)，置于100mL容量瓶中，加适量甲醉溶解，在超声波浴槽中振荡5min，恢复至室温，定容，摇匀;用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用甲醇定容，摇匀。4.3.5.3测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针毗虫琳峰面积相对变化小于1.0%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行分析。4.3.6计算以质量分数表示的试样中毗虫琳的含量X,(0o)按式(1)计算:一A,m,PXiA,m2 HG3672-2000式中:A,—标样溶液中毗虫琳峰面积的平均值;Az—试样溶液中毗虫琳峰面积的平均值;m,—标样的质量，B+m2—试样的质量，9;尸—毗虫琳标样的质量分数，%。4.3.7允许差两次平行测定结果之差，10%乳油应不大于。500,5%乳油应不大于0.3%。取其算术平均值作为测定结果。4.4水分的测定4.4.1侧定方法按GB/T1600-19790989)中的“卡尔·费休法”进行，允许使用精度相当的水分测定仪测定。4.4.2允许差两次平行测定结果之相对偏差应不大于士15%。取其算术平均值作为测定结果。4.5pH值的测定按GB/T1601进行。4.6乳液稳定性的测定试样用标准硬水稀释200倍，按GB/T1603进行试验，上无浮油，下无沉淀为合格。4.7低温稳定性试验将50mL试样放人100mL烧杯中，用适当方法冷却至(0士1)"C，并在此温度下保持1h,期间，不时地用玻璃棒缓缓搅拌，无固体物或油状物析出为合格。4.8热贮稳定性试验4.8.1仪器、设备恒温箱(或恒温水浴):(54士2)"C。安瓶(或54℃仍能密封的具塞玻璃瓶)。医用注射器:50mL,4.8.2试验步骤用注射器将约30mL乳油试样注人洁净的安瓶中(避免试样接触瓶颈)，置此安瓶于冰盐浴中致冷，用高温火焰迅速封口(避免溶剂挥发)。至少封3瓶，分别称量。将封好的安as置于金属容器内，再将金属容器放人恒温箱(或恒温水浴)中，放置14d。取出凉至室温，将安瓶外面拭净分别称量，质量未发生变化的试样，于24h内对毗虫琳含量进行测定，毗虫琳贮后含量应不低于贮前测得含量的97%04.9产品的检验与验收应符合GB/T1604的规定。极限数值的处理采用修约值比较法。5标志、标签、包装、贮运5.1毗虫琳乳油的标志、标签、包装，应符合GB4838的规定。5.2毗虫琳乳油应用清洁、干燥的铁桶包装，每桶净容量200L。或用带有内塞及瓶盖的玻璃瓶包装，不得渗漏，瓶间用草套、瓦楞纸或泡沫塑料衬垫，紧密排列于钙塑箱或木箱中。每瓶和每箱净含量不得低于标签标明的含量。5.3根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但需符合GB4838中的有关规定。5.4毗虫啦乳油包装件应贮存在通风、干燥的库房中。5.5贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。5.6安全:本品为低等毒性制剂，可通过皮肤渗入，使用本品应带防护手套、口革，穿干净防护服。使用后，应立即用肥皂和水洗净。如发生中毒现象，应及时去医院检查治疗。86 HG3672-20005.了保证期在规定的贮运条件下，毗虫琳乳油的保证期，从生产日期算起为2年。'