HG3671-2000吡虫啉可湿性粉剂.pdf 7页

'ICS65.100G25H中华人民共和国化工行业标准农药(2000)2000一06-05发布2001一03一01实施国家石油和化学工业局发布 备案号:7481-2000HG3671-2000前言本标准是参考国产毗虫琳可湿性粉剂实际质量和国际农药分析合作理事会(CIPAC)分析方法制定的。本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由沈阳化工研究院归口。本标准负责起草单位:沈阳化工研究院。本标准参加起草单位:江苏克胜集团、山东京蓬药业公司。本标准主要起草人:赵欣听、邢红、吴重言、葛鹤萍、张毅。本标准由全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。 中华人民共和国化工行业标准HG3671一2000毗虫琳可湿性粉剂ImidaclopridWettablePowders该产品有效成分毗虫琳的其他名称、结构式和基本物化参数如下。ISO通用名称:ImidaclopridCIPAC数字代号:582化学名称:1-(6氯-3-毗吮基甲基)-N-硝基亚咪哇烷-2一基胺结构式:N-NOD人H2-NNH}}实验式:C,H,oCIN,O,相对分子质量:255.7(按1995年国际相对原子质量)生物活性:杀虫熔点:144"C蒸气压(200():200mPa溶解度(S/L,200C):水中。.61，乙睛50，苯。.68，二氛甲烷55，异丙醇1.2稳定性:在正常的贮存条件下及中性和微酸性介质中稳定;在碱性水介质环境中缓慢分解范围本标准规定了毗虫琳可湿性粉剂的要求、试验方法及标志、标签、包装和贮运。本标准适用于由符合标准的毗虫琳原药、填料及适宜的助剂加工而成的毗虫琳可湿性粉剂。引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T1601-1993农药pH值测定方法GB/T1604-1995商品农药验收规则GB/T1605-19790989)商品农药采样方法GB3796-1999农药包装通则GB/T5451-1985农药可湿性粉剂润湿性测定方法GB/T14825-1993农药可湿性粉剂悬浮率测定方法GB/T16150-1995农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法要求外观:组成均匀的疏松粉末，不应有团块。国家石油和化学工业局2000-06-05批准2001一03-01实施 HG3671-2000毗虫琳可湿性粉剂控制项目指标应符合表1要求。表1毗虫琳可湿性粉剂控制项目指标指标项目10%25毗虫琳含量，%)10.025.0pH值6.0-10.0悬浮率，肠)70润湿时间，5(90细度(通过45IA-标准筛)，冈)96加速贮存试验合格注:正常情况下，加速贮存试验每3个月至少进行一次。试验方法4.1抽样按照GB/T1605-1979(89)中“粉剂和可湿性粉剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于250g,4.2鉴别试验高效液相色谱法:本鉴别试验可与毗虫琳含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中毗虫啡色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。当用以上方法对有效成分鉴别有疑问时，可采用其他有效方法进行鉴别。4.3毗虫琳含f的测定4.3.1方法提要试样用甲醇溶解，以甲醇和水为流动相，使用NovapakC,s,5pm为填料的色谱柱和紫外可变波长检测器，对试样中的毗虫琳进行分离和测定。4.3.2仪器、设备液相色谱仪:具有紫外可变波长检测器。色谱数据处理机。色谱柱:3.9mm(id)X150mm不锈钢柱，内装NovapakC,5pm填充物。过滤器:滤膜孔径约。.45pm,微量进样器:50yL,4.3.3试剂和溶液甲醇:色谱级。水:新蒸二次蒸馏水。毗虫琳标样:已知含量，大于等于98.0%,4.3.4液相色谱操作条件流动相:0(甲醇:水)=40:60,流动相流量:。4mL/min,柱温:室温(温差变化应不大于20C),检测波长:260nm,进样体积:5pL,保留时间:毗虫琳5.0min. HG3671-2000上述液相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的毗虫琳可湿性粉剂高效液相色谱图见图101一毗虫啡图1毗虫琳可湿性粉剂高效液相色谱图4.3.5测定步骤4.3.5.1标样溶液的制备称取毗虫琳标样。.1g(精确至。.0002g),置于100mL容量瓶中，加适量甲醇溶解，在超声波浴槽中振荡5min，恢复至室温，定容，摇匀;用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用甲醇定容，摇匀。4.3.5.2试样溶液的制备称取含毗虫琳0.01g的试样(精确至0.0002g),置于100mL容量瓶中，加适量甲醇溶解，在超声波浴中振荡5min，恢复至室温，定容，摇匀;用0.45Iam孔径滤膜过滤。4.3.5.3测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针毗虫琳峰面积相对变化小于1.0%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.3.6计算以质量分数表示的试样中毗虫琳的含量X,(0o)按式(1)计算:77 HG3671一2000A2m,尸xA,m,X10式中:A,—标样溶液中毗虫琳峰面积的平均值;A,—试样溶液中毗虫琳峰面积的平均值;m,—标样的质量，g:m2—试样的质量，9;尸—毗虫琳标样的质量分数，%。4.3.7允许差两次平行测定结果之差，10%可湿性粉剂应不大于0.4%,25%可湿性粉剂应不大于1.0%。取其算术平均值作为测定结果。4.4pH值的测定按GB/T1601-1993中pH计法进行。4.5悬浮率的测定4.5.1测定方法按GB/T14825进行。称取含毗虫琳0.1g的试样(精确至。.0002g)。将剩余的1/10悬浮液及沉淀物转移至100mL容量瓶中，用60mL甲醇分3次将25mL的剩余物全部洗人100mL容量瓶中，在超声波浴中振荡5min,恢复至室温，定容，摇匀;用0.45pm孔径滤膜过滤，按4.3测定毗虫琳质量，计算其悬浮率。4-5.2允许差两次平行测定结果之差应不大于5%。取其算术平均值作为测定结果。4.6润湿时间的测定按GB/T5451进行。4.7细度的测定按GB/T16150-1995中的“湿筛法”进行。4.8加速贮存试验4.8.，方法提要通过加压热贮试验，使产品加速老化，预测常温储存产品性能的变化。4.8.2仪器、设备恒温箱:(54士2)"C。烧杯:250mL，内径6.0-6.5cm.圆盘:直径大小应与烧杯配套，恰好产生2.45kPa的平均压力。4.8.3试验步骤将20g试样放人烧杯，不加任何压力，使其铺成等厚度的平滑均匀层。将圆盘压在试样上面，置烧杯于烘箱中，在54℃下，贮存14d。取出烧杯，放人干燥器中，使试样冷至室温，在24h内完成对有效成分含量和悬浮率的测定。测定结果有效成分含量允许降至贮前的97%,悬浮率仍应符合标准要求。4.9产品的检验与验收应符合GB/T1604的规定。极限数值处理，采用修约值比较法标志、标签、包装、贮运5.1毗虫琳可湿性粉剂的标志、标签、包装，应符合GB3796的规定。5.2毗虫琳可湿性粉剂应用铝塑复合膜包装袋包装，每袋净含量不超过100g，外包装用瓦楞纸箱或钙塑箱，每箱净含量应不超过10kg5.3根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定。78 HG3671-20005.4毗虫琳可湿性粉剂包装件应贮存在通风、干燥的库房中。5.5贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。5.6安全:本品为低毒制荆，对人体有容，使用本品应带防护手容、口录，穿千净防护服。使用后，应立即用肥乌和水洗净。如发生中毒现象，应及时去医院检查治疗。5.7保证期在规定的贮运条件下，毗虫琳可湿性粉剂的保证期，从生产日期算起为2年。'