HGT2953-1986(1997)气相色谱分析法标准格式原GBT2307-1986.pdf 9页

'中华人民共和国国家标准气相色谱分析法标准格式发布实施国家标准局批准 中华人民共和国国家标准气相色谱分析法标准格式代替本标准规定了制订修订气相色谱分析法标准时编写标准的格式在技术文件和学术交流中可参考使用本标准等效采用国际标准气相色谱化学分析法标准格式引用标准气相色谱法术语气相色谱分析法标准格式标准格式主要构成部分和编写顺序如下标题适用范围试剂和材料仪器样品操作步骤结果的表示试验报告危险品上述构成部分的具体内容既不是详尽无遗也不是任何气相色谱分析法标准都必需全部包括的可根据需要而定使用标准格式的注释标题气相色谱分析法标准的标题应该明确完整地表达分析方法的性质即气相色谱分析法和测定的物质要求文字简炼并便于检索例气相色谱分析法测定例气相色谱分析法测定中的例的气相色谱分析法例中的的气相色谱分析法适用范围本条应包括标准主题的细节样品的物理状态待测组分的浓度和极限干涉和影响和方法的适用范围并把这些内容写成简短的摘要试剂和材料采用说明例是为了便于计算机检索增加的国家标准局发布实施 危险品的叙述参照本标准载气和辅助气体名称纯度杂质含量和净化方法配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料名称纯度杂质含量和净化方法制备色谱柱时使用的试剂和材料色谱柱和填充物参考色谱柱中的有关内容溶剂仪器仪器的型号组件柱箱温度调节的特性特殊的部件控制载气和辅助气体压力和流速的部件进样器件进样器类型材料特性各种附件色谱柱及前置柱色谱柱的类型填充柱毛细管柱色谱柱的数量组合切换色谱柱的特征材料长度内径形状特殊的预处理填充物载体名称型号生产厂粒度预处理固定液名称及其化学性质液相载荷量涂渍固定液的方法吸附剂采用说明是增加的是增加的 名称型号生产厂粒度活化其他填充物改性吸附剂化学键合相高分子多孔小球填充方法和填充物的质量色谱柱的老化柱效能和分离度在给定条件下的柱效能在给定条件下的分离度分流器检测器类型器件的特性直流稳压稳流电源和测量单元的特性记录器型号满标量程灵敏度满标时间数据处理系统积分仪微处理机其他附件样品样品的性质名称状态稳定性推测的组分采样方法和贮存方法试样的预处理预处理试样应该说明以下细节改变样品的状态的技术样品的稀释样品的化学处理样品的提取样品的富集分析时可能涉及的特殊考虑挥发性稳定性爆炸性毒性放射性等的叙述参照本标采用说明是增加的是增加的 准操作步骤调整仪器汽化室温度及其允许的极限柱箱和色谱柱温度恒温温度及其允许的极限程序升温起始的温度及其恒定时间升温的程序最终的温度及其恒定时间载气流速恒压流速色谱柱进口压力和出口压力程序变流起始的时间和流速变流程序反吹补充载气的调节分流器的分流比检测器温度及其允许的极限电压和电流的控制辅助气体的调节记录器衰减纸速积分仪微处理机的控制条件校准定量分析中一般常用的校准方法归一法见气相色谱法术语内标法见气相色谱法术语外标法见气相色谱法术语绝对法见气相色谱法术语叠加法见气相色谱法术语上述五种校准方法使用的条件如下表方法洗脱组分检测器进样量色谱仪的操作条件归一法全部组分线性不需严格控制分析时应该稳定内标法待测组分线性不需严格控制分析时应该稳定外标法待测组分线性可重复至少连续两次组分分析时应该稳定绝对法待测组分线性或非线性需已知并可重分析一系列组分时应该稳定一复日和另一日可重复叠加法待测组分线性可不重复至少连续两次组分分析时应该稳定采用说明是增加的 标准样品使用次数用于测定校正因子的标准样品应该说明仅用一次还是需要周期性的重复校准出周期每次分析时使用标准样品标准样品的制备方法气相色谱法中使用标准样品的条件注入已知的或相等的量调节仪器的重复性条件标准样品与试样尽可能依次地或同时地进行分析校准数据的表示用曲线形式标度的选择曲线图的绘制方法特殊形式的表示用因子形式用标准样品气相色谱的分析结果的计算方法指出单位用理论数据气体密度天平火焰离子化有效碳数法等的计算方法指定校正因子等于的近似计算方法试验试样的制备内标法与叠加法样品的体积或质量内标物质内标法的体积或质量加入待测组分叠加法的体积或质量试样与内标物质或待测组分的混合方法进样进样方式进样量操作记录衰减和纸速的变化组分或内标物质的色谱峰基线漂移色谱图的考察标准色谱图每种方法至少应该有一张典型的标准色谱图并明确地标明必要的内容定性分析各组分色谱峰的洗脱次序保留值可能存在的干扰鉴定的辅助方法定量分析色谱峰的测量采用说明是增加的 计算换算到校准曲线应用图或公式特殊方法结果的表示定性结果出现组分的数目被鉴定组分的名称定量结果含量和含量的表示方法精密度重复性和再现性检测限未鉴定的组分的保留值及其计算试验报告试验报告中应该包括下列内容采用方法的参考资料结果和表示方法尽可能列出计算公式一些特殊的细节以及分析时必须注意的要点未包括在本方法中其他可用的操作或认为是可选择的操作危险品已知具有危险的物质应该在本标准中注明本条应该把全部危险品采取预防措施的资料或相应的参考资料汇集在一起并加上适当的小标题例如有毒危险品爆炸性危险品放射性危险品 附录定量分析方法的计算公式补充件归一法式中试样中组分的百分含量组分的校正因子组分的峰面积内标法式中试样中组分的百分含量试样的质量加入内标物质的质量组分的峰面积内标物质的峰面积组分与内标物质相比的校正因子外标法式中试样中组分的含量标准试样中组分的含量试样中组分的峰面积标准试样中组分的峰面积绝对法峰值与量的关系用制成的表格曲线或图进行计算叠加法式中试样中组分的百分含量叠加法计算公式原文有误本标准已作修正 试样中组分的峰面积试样加入组分后组分的峰面积试样中组分邻近组分的峰面积试样加入组分后邻近组分的峰面积试样的质量加入组分的质量附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部提出由化工部标准化研究所归口本标准由化工部标准化研究所负责起草本标准主要起草人蔡建安'