HGT2956.3-2001硼镁矿石中三氧化二硼含量的测定容量法.pdf 7页

'ICS73.080D51HG中华人民共和国化工行业标准HG/T2956.2-2956.8-2001硼镁矿石分析方法Analyticalmethodsforaschariteores2002一01一24发布2002一07一01实施国家奎乏济贸易委员会发布 备案号:10100-2002HG/T2956.3-2001前言本标准是由推荐性化工行业标准HG/T2956.3-1982(硼镁矿石中三氧化二硼含量的分析方法》修订而成。本标准的附录A、附录B为标准的附录。本标准自实施之日起，同时代替HG/T2956.3-1982.本标准由原国家石油和化学工业局政策法规司提出。本标准由化学工业化学矿标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位:化工部连云港设计研究院。本标准主要起草人:王和平、张晓梅。本标准于1966年首次发布为化工部部颁标准HG1-352-66(硼镁矿石统一分析方法》;1982年发布为国家标准GB3447.3-82(确镁矿石中三氧化二硼含量的分析方法》;1997年调整为推荐性化工行业标准，原国家标准GB3447.3-82废止，重新编号为HG/T2956.3-1982. 中华人民共和国化工行业标准硼镁矿石中三氧化二硼含量的HG/T2956.3-2001测定容量法代替HG/T2956.3-1982Aschariteores-DeterminationofboricanhydridecontentesVolumetricmethod范围本标准规定了容量法测定三氧化二硼含量。本标准适用于硼镁矿石产品中三氧化二硼含量的测定。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3692，1987)3方法提要试样用盐酸溶解，用碳酸钙分离干扰物质，加人甘露醇或转化糖作硼酸的强化剂，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。4试荆和溶液本标准所用水的规格应符合GB/T6682中三级水;所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。4.1盐酸溶液:1+1,4.2盐酸溶液:1+9,4.3过氧化氢(30%)溶液:1+904.4碳酸钙。4.5甘露醇:中性。称取5.0g甘露醇，溶解于50mL不含二氧化碳的水中，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠溶液Lc(NaOH)=0.02mol/L]中和时，其用量应不大于0.30mL,4.6硝酸银溶液:10g/I。称取1g硝酸银溶于水中，加(1十1)硝酸溶液5mL，用水稀释至100MI，存放于棕色瓶中。4.7氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.05mol/La配制与标定按GB/T601执行。4.8澳甲酚绿一甲基红混合指示液。称取。.08g澳甲酚绿,0.05g甲基红溶于乙醇并稀释至100MI。4.9酚酞指示液:10刃L乙醇溶液。国家经济贸易委员会2002-01-24批准2002一07一01实施 HG/T四56.3-20015仪器、设备测硼分解装置，如图1一锥形瓶(500-L，内接磨口塞);2一回流球形冷凝管(冷凝部分总长300.-，外接磨口塞)图I测硼分解装置图试样试样通过125km试验筛(GB/T6003.1).于105^-110℃干燥2h以上，置于干燥器中冷却至室温。7分析步骤7.1称取。.1^-0.3g试样(精确至。.0002g)，置于锥形瓶中。7.2装上回流冷凝管，加人15mI盐酸溶液(4.1)，在低温电炉上微沸30min。稍冷后加人5mL过氧化氢溶液，用水冲洗回流冷凝管，摇匀，煮沸并使过量的过氧化氢分解完全。冷却，用水冲洗回流冷凝管和磨口连接处，取下锥形瓶，用水稀释至约60mL,7.3在不断摇动下，分次少量加人碳酸钙，直至无二氧化碳气泡发生，再加少许，用水冲洗瓶壁。加热微沸2min，趁热用快速滤纸过滤，以500mL锥形瓶承接滤液，用热水洗涤沉淀，直至滤液中无氯离子为止(用硝酸银溶液检查)。于滤液中加人8滴滨甲酚绿一甲基红指示液，滴加盐酸溶液(4.2)至溶液变红，并过量1-2滴，加热煮沸，赶尽二氧化碳。7.4待溶液冷却后，以氢氧化钠标准滴定溶液中和至溶液呈暗红色(pH应为5.1)，此为滴定起点，加人10滴酚酞指示液，2g甘露醇，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为灰色。再加。.5g甘露醇，如果变为绿色，继续滴定至灰色，反复此操作，直至加人甘露醇后灰色30s不消退为终点。7.5与试样测定同时做空白试验。注:1生产厂的日常分析等，可用15mL转化糖溶液代替甘露醇，滴定至绿色变为灰色后，再加5-L直至灰色30，不消退。但出厂检验和仲裁分析必须采用甘露醇试剂。转化糖溶液的制备见附录A.2三氧化二物含量大于25%的试样，须用离子交换法分离，操作步骤见附录B,分析结果的表述以质量百分数表示的三氧化二硼(B203)含量(X)按式(1)计算:X-c(V二兰竺卫9型翌X100..............................⋯⋯(1)式中:。—氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L; HG/T四56.3-2001V-氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;Vo—空白试验氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;m—试样的质量>g;0.03481—与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L〕相当的以克表示的三氧化二硼的质量。9允许差取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。同一实验室平行分析结果的绝对差值不大于。.25%0不同实验室分析结果的绝对差值不大于0.35%e HG/T四56.3-2001附录A(标准的附录)转化摘溶液的制备Al试荆和溶液自.A...…蔗糖或白砂糖。A‘勺月‘活性炭。A‘口.︺.盐酸溶液:c(HCL)=0.5mol/LeA已J‘，.…氢氧化钠溶液:c(NaOH)=0.5mol/L,.‘A，.︺卫氢氧化钠溶液:c(NaOH)二0.05mol/L,A月.﹃匕.酚酞指示液:10g/L乙醇溶液。A2制备步骤称取500g蔗糖或白砂糖，置于1000MI一烧杯中，加人350mL水，在不断搅拌下加热使全部溶解，加热至沸腾后，停止加热。在搅拌下冷却至900C，加人25mL盐酸溶液，继续搅拌3-4min，加人25ml,氢氧化钠溶液(Al.4)和适量的活性炭，在80℃的水浴上放置20min以上，脱掉溶液的颜色，过滤。滤液用不含二氧化碳的水稀释至750m工。使用前先以酚酞为指示剂，用氢氧化钠溶液(Al.5)滴定至粉红色出现(pH应为8.5),存放转化糖的容器应预先进行消毒，以防转化糖变质。 HG/T四56.3-2001附录B(标准的附录)离子交换法的分析步骤B1试荆和溶液Bl.1阳离子交换树脂:732苯乙烯型强酸性阳离子交换树脂。Bl.2盐酸溶液:1+1,Bl.3盐酸溶液:1+4,Bl.4盐酸溶液:1+9aBl.5氢氧化钠溶液:200g/L,Bl.6硫氰酸钾溶液:100g/L,B1.7澳甲酚绿一甲基红混合指示液:同本标准4.8.B2仪器离子交换柱:如图B1，内径18mm.图B1离子交换柱B3离子交换柱的制备将30g粒度为0.3-1mm的阳离子交换树脂置于烧杯中，加人200mL盐酸溶液(Bl.3)，放置过夜。次日将阳离子交换树脂移人柱底填有玻璃丝的交换柱中。用盐酸溶液(Bl.3)以每分钟5mI的流速淋洗交换柱，直至流出液无铁离子为止(用硫氰酸钾溶液检查)。树脂再生同此操作。B4分析步获称取1g试样(精确至0.0002g)，置于100mL烧杯中，用20mL盐酸溶液(Bl.2)溶解后，全部移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。干滤，弃去10^-15mL最初滤液。移取25mL滤液置于交换柱中，以每分钟5^10mL的流速进行交换。弃去25mL最初流出液，用250mL量筒承接，以同样流速用水淋洗交换柱，待流出液体积达150mL，移人500mL锥形瓶，加人8滴澳甲酚绿一甲基红指示液，用氢氧化钠溶液中和，然后用盐酸溶液(Bl.4)调节溶液至红色出现，并过量1-2滴，加热煮沸，赶尽二氧化碳，以下按本标准7.4进行。同时做空白试验。'