HGT2956.6-2001硼镁矿石中氧化钙和氧化镁含量的测定容量法.pdf 6页

'ICS73.080D51HG中华人民共和国化工行业标准HG/T2956.2-2956.8-2001硼镁矿石分析方法Analyticalmethodsforaschariteores2002一01一24发布2002一07一01实施国家奎乏济贸易委员会发布 备案号:10103-2002HG/T2956.6-2001前台本标准是由推荐性化工行业标准HG/T2956.6-1982(硼镁矿石中氧化钙和氧化镁含量的分析方法》修订而成。本标准自实施之日起，同时代替HG/T2956.6-1982.本标准由原国家石油和化学工业局政策法规司提出。本标准由化学工业化学矿标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位:化工部连云港设计研究院。本标准主要起草人:王和平、张晓梅。本标准于1966年首次发布为化工部部颁标准HG1-352-66(硼镁矿石统一分析方法》;1982年发布为国家标准GB3447.6-82(硼镁矿石中氧化钙和氧化镁含量的分析方法》;1997年调整为推荐性化工行业标准，原国家标准GB3447.6-82废止，重新编号为HG/T2956.6-1982, 中华人民共和国化工行业标准硼镁矿石中氧化钙和氧化镁HG/T2956.6-2001含量的测定容量法代替HG/T2956.6-1982Aschariteores-Determinationofcalciumandmagnesiumoxidescontent-Volumetricmethods范围本标准规定了容量法测定氧化钙和氧化镁含量。本标准适用于硼镁矿石产品中氧化钙和氧化镁含量的测定。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3692’1987)3方法提要试样用盐酸、氟化氢按分解，在pH值大于12.5的溶液中，以酸性铬蓝K-蔡酚绿B为指示剂，用EGTA标准滴定溶液滴定钙。在pH值等于10的溶液中，用EGTA掩蔽钙，以酸性铬蓝K-蔡酚绿B-达旦黄为指示剂，用EDTA标准滴定溶液或CDTA标准滴定溶液滴定镁。4试剂和溶液本标准所用水的规格应符合GB/T6682中三级水，所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。4.1氟化氢钱。4.2盐酸溶液:1+1,4.3糊精溶液:30g/Lo称取3g糊精，溶于100mL沸水中，冷却。4.4三乙醇胺溶液:1+4,4.5氢氧化钾溶液:100g/L,4.6氨水一氯化钱缓冲溶液(pH=10),称取67.5g氯化按溶于水，加人570mL氨水，用水稀释至1000MI。摇匀。4.7乙二醇二乙醚二胺四乙酸(EGTA)标准滴定溶液:c(EGTA)=0.01mol/Lo4.7.1配制称取3.8gEGTA溶于200mL水中，滴加氢氧化钾溶液至完全溶解，用水稀释至1000mL，摇匀。4.7.2标定4.7.2.1氧化钙基准溶液:c(CaO)=0.01mol/L,国家经济贸易委员会2002-0卜24批准2002一07一of实施 HG/T2956.6-2001称取1.0008g于105-110℃干燥至恒重的碳酸钙(基准试剂)，溶于1+3盐酸溶液20mL中，煮沸除去二氧化碳，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.7.2.2用移液管吸取10.0mL氧化钙基准溶液，加人100mL水，3--4mL氧化镁标准溶液(4.8.2.1),15mL糊精溶液，5mL三乙醇胺溶液，搅匀。加人10mL氢氧化钾溶液，4-5滴酸性铬蓝K-蔡酚绿B指示液(4.10)，用EGTA溶液滴定至溶液呈亮蓝色为终点。同时做空白试验。4.7.2.3EGTA标准滴宗溶浦的沈fvvt(1)计A.ciVIc(EGTA)=V一V们式中:c(EGTA)-EGTA标准滴定溶液的浓度，mol/L;c,-氧化钙基准溶液的浓度，mol/L;V,氧化钙基准溶液的体积，mL;V-EGTA标准滴定溶液的体积，mL;Vo—空白试验EGTA标准滴定溶液的体积,mL.4.8乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA)=0.02mol/LD4.8.1配制称取8gEDTA溶于水中，并稀释至1000mL，摇匀。4.8.2标定4.8.2.1氧化镁标准溶液:c(MgO)=0.02mol/L.称取。.8062g于800℃灼烧至恒重的氧化镁(高纯试剂)，溶于1+3盐酸溶液10mL中，移人1000ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.8.2.2用移液管吸取20.0mL氧化镁标准溶液，加人100mL水，5mL三乙醇胺溶液，搅匀。加人10mL氨水一氯化按缓冲溶液,4--5滴酸性铬蓝K-蔡酚绿B-达旦黄指示液(4.11)，用EDTA溶液滴定至溶液呈蓝绿色为终点。同时做空白试验。4.8.2.3EDTA标准滴定溶液的浓度按式(2)计算:.(2)c,V,c(EDTA)=V一V式中:c(EDTA)-EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L;c,-氧化镁标准溶液的浓度，mol/L;Vi-氧化镁标准溶液的体积,mL;V-EDTA标准滴定溶液的体积，mL;Va—空白试验EDTA标准滴定溶液的体积，mL,4.92,2一环乙烷二胺四乙酸(CDTA)标准滴定溶液:c(CDTA)=0.02mol/L,4.9.1配制称取7gCDTA溶于200mL水中，滴加氢氧化钾溶液至完全溶解，用水稀释至1000mL，摇匀。4.9.2标定按4.8.2.2和4.8.2.3进行标定和计算。4.10酸性铬蓝K-蔡酚绿B指示液。称取酸性铬蓝K0.15g,蔡酚绿B0.15g，溶于50mL水中(使用期为二周)。4.”酸性铬蓝K-蔡酚绿B-达旦黄指示液。称取酸性铬蓝K0.1g,蔡酚绿B0.3g，达旦黄0.04g，溶于50mL水中(使用期为二周)。5试样试样通过125km试验筛(GB/T6003.1)，于105-110℃干燥2h以上，置于干燥器中冷却至室温。 HG/T2956.6-20016分析步骤6.1试液的制备称取0.2g试样(精确至。.0002g>，置于聚四氟乙烯塑料柑竭中，用少量水润湿，加人12^-15mL盐酸溶液，约。1g氟化氢钱，在电热板上加热至试样分解完全，并蒸发溶液至3^-5mL，取下冷却，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6.2氧化钙的测定吸取20.0mL试液，置于250mL烧杯中，加人100mL水，15mL糊精溶液，5mL三乙醇胺溶液，搅匀。加人10mL氢氧化钾溶液，使溶液pH值大于12.5。加人4--5滴酸性铬蓝K-蔡酚绿B指示液，用EGTA标准滴定溶液滴定至溶液呈亮蓝色为终点。同时做空白试验。6.3氧化镁的测定吸取20.0mL试液，置于250mL烧杯中，加入100mL水，5mL三乙醇胺溶液，搅匀。加人10mL氨水一氯化按缓冲溶液，再加人比滴定氧化钙多0.5^1mL的EGTA标准滴定溶液，4-5滴酸性铬蓝K-蔡酚绿B-达旦黄指示液，用EDTA标准滴定溶液或CDTA标准滴定溶液滴定至溶液呈蓝绿色为终点。同时做空白试验。注:1分解试样时，可用氟化钾或氟化钠代替氟化氢按2滴定钙的空白时，需加人2-3mg氧化镁使终点明显。3滴定镁时，若室温低于150C,溶液需加热到30℃左右，以利于配位反应的正常进行7分析结果的表述7.1氧化钙(CaO)含量以质量百分数表示的氧化钙(CaO)含量(X,)按式(3)计算:X、一些上Vo)X0.匹!犯塑X100刀,式中:c-EGTA标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;VlEGTA标准滴定溶液的体积，mL;Vc空白试验EGTA标准滴定溶液的体积，mL;m—吸取试液相当于试样的质量，9;0.05608—与1.00mLEGTA标准滴定溶液[c(EGTA)=1.000的质量。7.2氧化镁(Mg0)含量以质量百分数表示的氧化镁(Mg0)含量(X,)按式(4)计算:X，一c(Vi-Vo)XI〕一04031X100式中:c-EDTA标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;V,-EDTA标准滴定溶液的体积，mL;Vo—空白试验EDTA标准滴定溶液的体积，mL;m—吸取试液相当于试样的质量，9;0.04031—与1.00ml-EDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=1.000mol/L]相当的以克表示的氧化镁的质量。 HG/T2956.6-2001允许差取平行分析结果的算术平均值作为最终分析结果。同一实验室平行分析结果的绝对差值和不同实验室分析结果的绝对差值应不大于表1所列允许差。表1允许差允许差项目同一实验室不同实验室氧化钙(Ca00.250.30氧化镁(Mg00.500.60'