HGT2957.8-2004明矾石矿石中全硫量的测定硫酸钡重量法.pdf 3页

'HG/T2957.8-2004o9舌本标准是由推荐性化工行业标准HG/T2957.8-1984《明矾石矿石全硫量的测定硫酸钡重量法》修订而成。本标准自实施之日起，同时代替HG/T2957.8-1984本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由化学工业化学矿标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位:化工部连云港设计研究院。本标准主要起草人:王和平、张晓梅本标准于1966年首次发布为化工部部颁标准HG1-353-66(明矾石统一分析方法》,1984年发布为国家标准GB4581.8-84(明矾石矿石全硫量的测定硫酸钡重量法》,1997年调整为推荐性化工行业标准，原国家标准GB4581.8-84废止，重新编号为HG/T2957.8-19840 HG/T2957.8-2004明矾石矿石中全硫量的测定硫酸钡重量法范围本标准规定了硫酸钡重量法测定全硫量。本标准适用于明矾石矿石产品中全硫量的测定。测定范围(以SO,计)5%-30%.2规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/丁1的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T6682分析试验室用水规格和试验方法(neqISO3692，1987)3方法提要试样经过氧化钠一碳酸钠熔融，硫化物、元素硫及硫酸盐全部转变为可溶性硫酸盐，水浸取后，在酸性介质中用氯化钡进行沉淀，过滤、灼烧、称量，计算全硫含量4试剂和溶液本标准所用水的规格应符合GB/T6682中三级水，所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。4.1过氧化钠一碳酸钠混合熔剂:3+1(磨细混匀后贮存于干燥器中)。4.2碳酸钠溶液:10g/Lo4.3盐酸溶液:1+14.4盐酸溶液:1+10004.5氯化钡溶液:50g/L4.6甲基橙溶液:1g/L,4.7硝酸银溶液:10"/Le1"硝酸银溶于100mL水中，加几滴硝酸酸化，贮于棕色瓶中。5试样试样通过106tm试验筛((;B/T6003.1)，于105`C^-110℃干燥2h以上，置于干燥器中冷却至室温。6分析步骤6.1称取0.4g试样(精确至。.0002g)于刚玉柑祸中，加人3g混合熔剂(4.1),混匀后，再覆盖1g,置于马弗炉内，从低温升至6000C--6500C,熔融10min。取出冷却，放人250mL烧杯中，加热水100ml，盖上表面皿，加热浸出熔块，用热水洗出柑祸(如溶液呈绿色，可加几滴乙醇)。将烧杯放在电热板上，煮沸片刻，取下冷却。6.2用中速滤纸过滤，用400ml，烧杯承接滤液。用热的碳酸钠溶液(4.2)洗烧杯4--5次，洗沉淀10次以上。6.3加1-2滴甲基橙指示液(4.6)，半盖表面皿，用盐酸溶液(4.3)快速中和至溶液刚变红色，再过量4ml，用水稀释至300ml。将溶液煮沸1min，取下，在不断搅拌下滴加10ml一12mL氯化钡溶液(4.5)。在800C-95℃保温2h，室温静置3h或静置过夜。(33)1 HG/T2957.8-20046.4用慢速定量滤纸过滤，用盐酸溶液(4.4)将沉淀转移至漏斗中，洗涤沉淀二次，再用温水洗至无氯离子(用硝酸银溶液检查)。6.5将沉淀连同滤纸放人预先已恒重的瓷柑塌中，烘干，灰化完全后，置于马弗炉中800℃灼烧1h，取出稍冷，置于千燥器中冷却30min，称量。重复灼烧20min，直至恒重7分析结果的表述以质量百分数表示的全硫(SO)含量(X)按下式计算:X-(m,-m,)X0.343卫X100式中:m,—灼烧后沉淀和柑祸的质量，单位为克(9);m,--一增竭的质量，单位为克(9);m—试样的质量，单位为克(9);0.3430—硫酸钡质量换算为三氧化硫质量的系数8允许差取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。平行分析结果的绝对差值应不大于表1所列允许差。表1允许差全硫(SO,)含量，%允许差，写5.00-10.000.15>10.00-20.000.20>20.00一30.000.25'